一种吡啶氯化物的提纯方法与流程

文档序号:17918118发布日期:2019-06-14 23:55阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种吡啶氯化物的提纯方法,其特征在于:以吡啶、2-甲基吡啶和氯气为起始原料,三氟甲基氯苯为溶剂进行氯化反应得到含溶剂的吡啶氯化液,经过粗蒸、精馏、冷却结晶、分离过滤,滤饼用甲醇或乙醇淋洗脱除溶剂,再经干燥得到纯度≥99.0%的产品。

2.根据权利要求1所述的吡啶氯化物的提纯方法,其特征在于:以吡啶、2-甲基吡啶和氯气为起始原料,三氟甲基氯苯为溶剂进行氯化反应得到含溶剂的吡啶氯化液,经过150℃~155℃粗蒸、120℃~160℃精馏、10℃以下保温搅拌冷却结晶、分离过滤,滤饼用甲醇或乙醇淋洗脱除溶剂,在80℃~90℃下脱除甲醇,再经干燥得到纯度≥99.0%的产品。

3.根据权利要求1所述的吡啶氯化物的提纯方法,其特征在于:所述粗蒸是将吡啶氯化液进行减压蒸馏,收集粗蒸馏出液,分离焦油。

4.根据权利要求1所述的吡啶氯化物的提纯方法,其特征在于:所述精馏是将粗蒸馏出液进行减压精馏,收集溶剂和产品馏分,分离高沸物。

5.根据权利要求1所述的吡啶氯化物的提纯方法,其特征在于:所述冷却结晶、分离过滤是将精馏得到的溶剂和产品馏分进行冷却结晶、过滤或离心分离,得到含少量溶剂的滤饼和结晶母液,结晶母液回到氯化套用。

6.根据权利要求1所述的吡啶氯化物的提纯方法,其特征在于:所述淋洗是将含少量溶剂的滤饼用甲醇、乙醇等淋洗脱除溶剂。

7.根据权利要求6所述的吡啶氯化物的提纯方法,其特征在于:甲醇、乙醇,包括但不限于甲醇、乙醇。

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