技术特征:
技术总结
本发明公开了一种贝他斯汀药物中间体的制备工艺,过程为:在氩气氛围及0~60℃下,将金属M络合物与手性配体L*加入到溶剂A中,搅拌反应0.5~6小时,制得催化剂[M]/L*,所述金属M为Ru、Rh、Ir或Pd;向高压釜中加入(4‑氯苯基)(吡啶‑2‑基)甲酮、上述制备的催化剂[M]/L*、溶剂B及碱,于0~100℃温度和0.1~10.0MPa的氢气压力下反应2~24小时,反应结束后,反应液减压浓缩回收溶剂B,再加入适量水,用乙酸乙酯萃取,分液为有机相和水相,有机相经干燥、脱溶,制得(S)‑(4‑氯苯基)(吡啶‑2‑基)甲醇,即为贝他斯汀药物中间体。与传统的手性拆分法制备(S)‑(4‑氯苯基)(吡啶‑2‑基)甲醇的工艺相比,该方法具有催化剂用量低,收率及ee值高等特点,且反应条件温和,操作简便,易于工业化生产。
技术研发人员:钟为慧;凌飞;年三飞
受保护的技术使用者:浙江工业大学
技术研发日:2019.03.11
技术公布日:2019.06.14