一种3-氯丙酰氯的生产工艺的制作方法

文档序号:17917902发布日期:2019-06-14 23:54

本发明涉及化工生产技术领域,尤其是一种3-氯丙酰氯的生产工艺。



背景技术:

以往的生产3-氯丙酰氯工艺,是以硫酸与盐酸进行反应,工业化生产需要的反应釜较大,生产不便,建造成本高,同时产生的废水、废硫酸较多,难以回收处理,工业污染严重。



技术实现要素:

为了克服现有的3-氯丙酰氯生产存在的不足,本发明提供了一种3-氯丙酰氯的生产工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种3-氯丙酰氯的生产工艺,包括如下步骤:

步骤一:按照重量份数将盐酸10份与三氯化磷6份进行生成反应,生成反应的温度为50-60℃,产生HCL以及亚磷酸,亚磷酸静置后回收;

步骤二:加入丙烯酸进行加成反应,反应温度为45-55℃,形成3-三氯丙酸;

步骤三:加入三氯化磷9份进行酰化反应,搅拌,获得粗产品;

步骤四:将粗产品静置分层、分层后的亚磷酸回收;

步骤五:将步骤是中剩余的预料进行蒸馏,获得3-氯丙酰氯;

步骤六:冷却包装。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤一中,盐酸为25-35%浓度,生成反应将三氯化磷与盐酸反应水解产生HCL气体与亚磷酸,生成反应在常压下温度为50-60℃,反应8-12小时,产生10份HCL,6份亚磷酸,亚磷酸静置2.5-3.5小时然后回收为副产品。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤二中,HCL通入10份丙烯酸加成生成3-氯丙酸,反应温度为45-55℃,常压,反应7-9小时,获得3-三氯丙酸。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤三中,3-三氯丙酸与三氯化磷反应得到粗产品,反应温度60-80℃,常压下,反应,反应时间4-6小时,反应釜自身的搅拌,搅拌时间与反应时间一致。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤四中,常温下静置2-4小时,亚磷酸为三氯化磷水解剩下的副产品,最底层为亚磷酸,回收灌装成副产品。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤五中,在常压下进蒸馏4-6小时。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤六中,在常温常压下静置5-8小时,将产品冷却至常温后包装存储。

本发明的有益效果是,一种3-氯丙酰氯的生产工艺反应不产生废水,因为它不用与水接触,在废水处理这方面能节省很多费用,所以该反应具有很好的环保效益,反应使用的原料三氯化磷及丙烯酸也比较便宜,副产亚磷酸也能销售,原来3-氯丙酰氯成本为5万元每吨,现在为3.5万元每吨。

具体实施方式

一种3-氯丙酰氯的生产工艺,包括如下步骤:

步骤一:按照重量份数将盐酸10份与三氯化磷6份进行生成反应,生成反应的温度为50-60℃,产生HCL以及亚磷酸,亚磷酸静置后回收;

步骤二:加入丙烯酸进行加成反应,反应温度为45-55℃,形成3-三氯丙酸;

步骤三:加入三氯化磷9份进行酰化反应,搅拌,获得粗产品;

步骤四:将粗产品静置分层、分层后的亚磷酸回收;

步骤五:将步骤是中剩余的预料进行蒸馏,获得3-氯丙酰氯;

步骤六:冷却包装。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤一中,盐酸为25-35%浓度,生成反应将三氯化磷与盐酸反应水解产生HCL气体与亚磷酸,生成反应在常压下温度为50-60℃,反应8-12小时,产生10份HCL,6份亚磷酸,亚磷酸静置2.5-3.5小时然后回收为副产品。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤二中,HCL通入10份丙烯酸加成生成3-氯丙酸,反应温度为45-55℃,常压,反应7-9小时,获得3-三氯丙酸。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤三中,3-三氯丙酸与三氯化磷反应得到粗产品,反应温度60-80℃,常压下,反应,反应时间4-6小时,反应釜自身的搅拌,搅拌时间与反应时间一致。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤四中,常温下静置2-4小时,亚磷酸为三氯化磷水解剩下的副产品,最底层为亚磷酸,回收灌装成副产品。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤五中,在常压下进蒸馏4-6小时。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤六中,在常温常压下静置5-8小时,将产品冷却至常温后包装存储。

本发明的实施例一:

一种3-氯丙酰氯的生产工艺,包括如下步骤:

步骤一:按照重量份数将盐酸10份与三氯化磷6份进行生成反应,生成反应的温度为50℃,产生HCL以及亚磷酸,亚磷酸静置后回收;

步骤二:加入丙烯酸进行加成反应,反应温度为45℃,形成3-三氯丙酸;

步骤三:加入三氯化磷9份进行酰化反应,搅拌,获得粗产品;

步骤四:将粗产品静置分层、分层后的亚磷酸回收;

步骤五:将步骤是中剩余的预料进行蒸馏,获得3-氯丙酰氯;

步骤六:冷却包装。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤一中,盐酸为25%浓度,生成反应将三氯化磷与盐酸反应水解产生HCL气体与亚磷酸,生成反应在常压下温度为50℃,反应8小时,产生10份HCL,6份亚磷酸,亚磷酸静置2.5小时然后回收为副产品。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤二中,HCL通入10份丙烯酸加成生成3-氯丙酸,反应温度为45℃,常压,反应7小时,获得3-三氯丙酸。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤三中,3-三氯丙酸与三氯化磷反应得到粗产品,反应温度60℃,常压下,反应,反应时间4小时,反应釜自身的搅拌,搅拌时间与反应时间一致。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤四中,常温下静置2小时,亚磷酸为三氯化磷水解剩下的副产品,最底层为亚磷酸,回收灌装成副产品。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤五中,在常压下进蒸馏4小时。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤六中,在常温常压下静置5小时,将产品冷却至常温后包装存储。

本发明的实施例二:

一种3-氯丙酰氯的生产工艺,包括如下步骤:

步骤一:按照重量份数将盐酸10份与三氯化磷6份进行生成反应,生成反应的温度为55℃,产生HCL以及亚磷酸,亚磷酸静置后回收;

步骤二:加入丙烯酸进行加成反应,反应温度为50℃,形成3-三氯丙酸;

步骤三:加入三氯化磷9份进行酰化反应,搅拌,获得粗产品;

步骤四:将粗产品静置分层、分层后的亚磷酸回收;

步骤五:将步骤是中剩余的预料进行蒸馏,获得3-氯丙酰氯;

步骤六:冷却包装。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤一中,盐酸为30%浓度,生成反应将三氯化磷与盐酸反应水解产生HCL气体与亚磷酸,生成反应在常压下温度为55℃,反应10小时,产生10份HCL,6份亚磷酸,亚磷酸静置3小时然后回收为副产品。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤二中,HCL通入10份丙烯酸加成生成3-氯丙酸,反应温度为50℃,常压,反应8小时,获得3-三氯丙酸。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤三中,3-三氯丙酸与三氯化磷反应得到粗产品,反应温度70℃,常压下,反应,反应时间5小时,反应釜自身的搅拌,搅拌时间与反应时间一致。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤四中,常温下静置3小时,亚磷酸为三氯化磷水解剩下的副产品,最底层为亚磷酸,回收灌装成副产品。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤五中,在常压下进蒸馏5小时。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤六中,在常温常压下静置6小时,将产品冷却至常温后包装存储。

本发明的实施例三:

一种3-氯丙酰氯的生产工艺,包括如下步骤:

步骤一:按照重量份数将盐酸10份与三氯化磷6份进行生成反应,生成反应的温度为60℃,产生HCL以及亚磷酸,亚磷酸静置后回收;

步骤二:加入丙烯酸进行加成反应,反应温度为55℃,形成3-三氯丙酸;

步骤三:加入三氯化磷9份进行酰化反应,搅拌,获得粗产品;

步骤四:将粗产品静置分层、分层后的亚磷酸回收;

步骤五:将步骤是中剩余的预料进行蒸馏,获得3-氯丙酰氯;

步骤六:冷却包装。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤一中,盐酸为35%浓度,生成反应将三氯化磷与盐酸反应水解产生HCL气体与亚磷酸,生成反应在常压下温度为60℃,反应12小时,产生10份HCL,6份亚磷酸,亚磷酸静置3.5小时然后回收为副产品。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤二中,HCL通入10份丙烯酸加成生成3-氯丙酸,反应温度为55℃,常压,反应9小时,获得3-三氯丙酸。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤三中,3-三氯丙酸与三氯化磷反应得到粗产品,反应温度80℃,常压下,反应,反应时间6小时,反应釜自身的搅拌,搅拌时间与反应时间一致。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤四中,常温下静置4小时,亚磷酸为三氯化磷水解剩下的副产品,最底层为亚磷酸,回收灌装成副产品。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤五中,在常压下进蒸馏6小时。

根据本发明的另一个实施例,进一步包括,步骤六中,在常温常压下静置8小时,将产品冷却至常温后包装存储。

以上说明对本发明而言只是说明性的,而非限制性的,本领域普通技术人员理解,在不脱离所附权利要求所限定的精神和范围的情况下,可做出许多修改、变化或等效,但都将落入本发明的保护范围内。

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