一种对羟基苯甲腈的合成方法与流程

文档序号:17918000发布日期:2019-06-14 23:54

本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种对羟基苯甲腈的合成方法。



背景技术:

对羟基苯甲腈又名4-氰基苯酚或对氰基苯酚,广泛用于合成多种医药、香料、农药、液晶材料和缓蚀剂等,如作为合成杀虫剂杀螟腈、除草剂溴苯腈等的重要中间体。近年来,对羟基苯甲腈作为重要的精细中间体,其需求量在不断增加,这使得其工业化合成工艺的研究也更加迫切。

目前,现有的对羟基苯甲腈的合成方法需要大量使用脱水剂,而大量的脱水剂在反应体系中不能较好的分散,影响反应收率,而且会产生大量的固废。



技术实现要素:

为解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种对羟基苯甲腈的合成方法,可以在保证较好的脱水效果的同时,大大减少了脱水剂的用量,同时也大大减少了固废的产生,提高了反应收率。

为实现上述技术目的,达到上述技术效果,本发明通过以下技术方案实现:一种对羟基苯甲腈的合成方法,具体为:将对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂、脱水催化剂均匀分散在惰性的高沸点溶剂中,然后加热反应,反应后进行过滤,得到滤液,对滤液进行减压精馏,结晶得到对羟基苯甲腈。

优选的,所述脱水剂为五氧化二磷。

优选的,所述脱水催化剂为二丁基氧化锡。

优选的,所述高沸点溶剂为苯甲酸甲酯或苯甲酸乙酯。

优选的,对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂、脱水催化剂和高沸点溶剂的投料比为:1:2~4:0.3~0.8:0.02~0.1:0~0.7。

优选的,所述加热反应的反应温度为160℃~220℃,反应时间为1~3小时。

优选的,减压蒸馏的温度控制为100℃~250℃。

本发明的有益效果是:本发明采用对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂、脱水催化剂和高沸点溶剂进行合成反应制得对羟基苯甲腈,其中,脱水剂和脱水催化剂配合,脱水催化剂可以对脱水剂的反应进行催化作用,从而可以大大减少脱水剂的用量,而且可以保证反应原料的分散均匀性,提高反应收率,同时又可以大大减少固废的产生;脱水催化剂用于催化脱水剂的反应,其本身并不参与反应,可以通过回收循环使用,降低生产成本。本发明采用惰性的高沸点溶剂,为苯甲酸甲酯或苯甲酸乙酯,可循环使用,同时反应原料在其中的分散均匀性好。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

实施例1

一种对羟基苯甲腈的合成方法,具体为:将1mol对羟基苯甲酸、2mol尿素、0.3mol五氧化二磷、0.02mol二丁基氧化锡、0.2mol苯甲酸甲酯投入反应釜中,搅拌均匀,使对羟基苯甲酸、尿素、五氧化二磷、二丁基氧化锡均匀分散于苯甲酸甲酯中,然后加热至160℃,保温反应1小时,反应后进行过滤,得到滤液,对滤液进行减压精馏,温度控制为100℃,结晶得到对羟基苯甲腈,收率为92.1%。

实施例2

一种对羟基苯甲腈的合成方法,具体为:将1mol对羟基苯甲酸、3mol尿素、0.5mol五氧化二磷、0.05mol二丁基氧化锡、0.5mol苯甲酸乙酯投入反应釜中,使对羟基苯甲酸、尿素、五氧化二磷、二丁基氧化锡均匀分散于苯甲酸乙酯中,然后加热至180℃,保温反应2小时,反应后进行过滤,得到滤液,对滤液进行减压精馏,温度控制为150℃,结晶得到对羟基苯甲腈,收率为94.2%。

实施例3

一种对羟基苯甲腈的合成方法,具体为:将1mol对羟基苯甲酸、4mol尿素、0.8mol五氧化二磷、0.1mol二丁基氧化锡、0.7mol苯甲酸甲酯投入反应釜中,使对羟基苯甲酸、尿素、五氧化二磷、二丁基氧化锡均匀分散于苯甲酸甲酯中,然后加热至220℃,保温反应3小时,反应后进行过滤,得到滤液,对滤液进行减压精馏,温度控制为250℃,结晶得到对羟基苯甲腈,收率为96.4%。

以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

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