颗粒衣物软化洗涤添加剂的制作方法

文档序号:26003443发布日期:2021-07-23 21:21阅读:55来源:国知局

全洗衣物软化添加剂。



背景技术:

消费者持续表达对以下产品的兴趣:可简化他们/她们用于洗涤衣物的过程的产品、帮助他们/她们减少他们/她们处理脏污衣物所花费的时间的产品、以及帮助他们/她们实现他们/她们家庭衣物的高水平清洁度和高水平柔软性的产品。当前衣物的清洁和软化需要消费者将两种产品定量投配到洗衣机的不同隔室中,或将一种产品定量投配到洗衣机中并将一种产品定量投配到烘干机中。

洗涤织物的方法可分为三个基本步骤:洗涤、漂洗和干燥。洗涤步骤通常使用水和洗涤剂组合物,该洗涤剂组合物包含阴离子表面活性剂以及其他活性剂,该活性剂与未使用的产品形式的阴离子表面活性剂和在洗涤步骤期间形成的洗涤液体中的阴离子表面活性剂相容。在洗涤之后,将衣物漂洗一次或多次是漂洗步骤的一部分。

目前,衣物软化最常见地并且实际上在漂洗步骤期间用液体软化组合物来实现(该液体软化组合物用洗涤剂组合物分离)、或者在干燥步骤期间实现。为将液体软化组合物施用到洗衣机内的衣物上,在漂洗步骤期间将液体软化组合物加到衣物上。液体软化组合物可从隔室自动加入漂洗中,该隔室使液体软化组合物保持与洗涤组合物分离。隔室可为搅拌器(如果存在的话)的一部分,或为洗衣机的另一部分,其可被打开以将液体软化组合物分配到转筒中。这通常称为全漂洗软化。全漂洗软化需要消费者将洗涤剂组合物和软化组合物定量投配到洗衣机的不同位置,这是不方便的。

衣物软化也可在干燥步骤期间使用织物软化片来实现。利用这些清洁和软化方法中的任一种,清洁与软化均分开进行。

消费者发现,必须将多种产品分配到不同的位置是不方便的,无论该位置是洗衣机的一部分还是该位置分布在洗衣机和烘干机之间。消费者想要的是能够将洗涤剂组合物和软化组合物定量投配到单个位置。

遗憾的是,液体洗涤剂组合物趋于与软化组合物不相容。液体洗涤剂组合物包含阴离子表面活性剂以帮助清洁衣物。软化组合物通常包含阳离子表面活性剂以软化衣物。当混合在单一包装中时,阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂可混合并且形成固体沉淀。当以液体形式包装在一起或一起包装在洗涤液体中时,这导致该组合的稳定性问题,并且与不存在软化组合物的洗涤剂组合物相比,清洁性能降低。这种不相容性问题是洗涤剂组合物和织物软化组合物彼此分开定量投配和施用的原因之一。与洗涤剂组合物分开包装的液体织物软化组合物可能不受一些消费者优选,这是由于将组合物定量投配到洗衣机带来的不便、感觉到脏乱以及产品的质地。

考虑到这些限制,存在对固体形式的全洗织物软化组合物的持续未解决的需求,该组合物可由消费者连同衣物洗涤剂一起分配,用以在洗涤步骤期间提供整个洗涤的软化。



技术实现要素:

一种包含多个颗粒的组合物,所述多个颗粒包含:按重量计约25%至约94%的水溶性载体;按重量计约5%至约45%的季铵化合物;和按重量计约0.5%至约10%的阳离子聚合物;其中所述多个颗粒包括单独颗粒;其中每个单独颗粒具有约1mg至约1g的质量;并且其中所述单独颗粒各自具有小于约0.98g/cm3的密度。

具体实施方式

本文所述的组合物可提供便于消费者定量投配到洗衣机中的全洗织物软化组合物。全洗织物软化组合物可以包含多个颗粒的组合物形式提供。多个颗粒可在与洗涤剂组合物包装分开的包装中提供。在与洗涤剂组合物包装分开的包装中具有软化组合物作为多个颗粒可为有益的,因为其允许消费者选择软化组合物的量,而与所用的洗涤剂组合物的量无关。这可使消费者有机会定制软化组合物的用量,从而定制它们达到的软化有益效果的程度,这是高度有价值的消费者有益效果。

许多消费者优选颗粒产品,尤其是无尘颗粒。消费者可容易地将颗粒产品从包装直接定量投配到洗衣机中或定量投配到洗衣机上的定量给料隔室中。或者消费者可从包装定量投配到量杯中,该量杯任选地提供一个或多个定量给料标记,然后将颗粒定量投配到洗衣机上的定量给料隔室中或直接加入到转筒中。对于其中使用量杯的产品,颗粒产品趋于比液体产品更干净。

织物软化组合物的多个颗粒可包含载体、季铵化合物和阳离子聚合物。载体将季铵化合物和阳离子聚合物带入洗衣机中。将多个颗粒溶解在洗涤液体中。季铵化合物从洗涤液体沉积到织物的纤维上。并且阳离子聚合物沉积到织物的纤维上,并且促进季铵化合物沉积到织物上。沉积在纤维上的阳离子聚合物和季铵化合物向消费者提供柔软感。

多个颗粒可包含按重量计约25%至约94%的水溶性载体。多个颗粒还可包含按重量计约5%至约45%的季铵化合物,任选地由母体脂肪酸化合物形成的季铵化合物,该母体脂肪酸化合物具有约18至约60、任选地约20至约60的碘值。多个颗粒还可包含按重量计约0.5%至约10%的阳离子聚合物。单独颗粒可具有约1mg至约1g的质量。单独颗粒可具有约25℃至约120℃的熔融起始温度。

多个颗粒可具有约3:1至约30:1,任选地约5:1至约15:1,任选地约5:1至约10:1,任选地约8:1的季铵化合物重量百分比对阳离子聚合物重量百分比的比率。不受理论的约束,平衡季铵化合物的质量分数和阳离子聚合物的质量分数以获得来自阳离子聚合物的辅助作用,从而将令人满意的水平的季铵化合物沉积到进行处理的织物上。

构成多个颗粒的单独颗粒可具有小于约30分钟,任选地小于约28分钟,任选地小于约25分钟,任选地小于约22分钟,任选地小于约20分钟,任选地约5分钟至约30分钟,任选地约8分钟至约25分钟,任选地约10分钟至约25分钟的颗粒分散时间。构成多个颗粒的单独颗粒可具有约3分钟至约30分钟,任选地约5分钟至约30分钟,任选地约10分钟至约30分钟的颗粒分散时间。分散时间短于洗涤子循环时间的颗粒可为所期望的,用以提供最大的柔软性有益效果,并且用以减少颗粒或其残余物残留到漂洗子循环中的可能性。

多个颗粒可包含按重量计小于约10%的水,任选地按重量计小于约8%的水,任选地按重量计小于约5%的水,任选地按重量计小于约3%的水。任选地,多个颗粒可包含约按重量计0%至约10%的水,任选地按重量计约0%至约8%的水,任选地按重量计约0%至约5%的水,任选地按重量计约0%至约3%的水。据认为,低于或具有这些范围的水含量提供更稳定的单独颗粒。水的质量分数越低,认为单独颗粒越稳定。

水溶性载体或水分散性载体

多个颗粒可包含水溶性载体或水分散性载体。水溶性载体或水分散性载体用于将织物护理有益剂带入洗涤液体中。在载体溶解时,织物护理有益剂分散到洗涤液体中。

水溶性载体可选自包含超过约40个烷氧基化物单元的c8-c22烷基聚烷氧基化物、具有大于约30的乙氧基化度的乙氧基化非离子表面活性剂、具有约2000至约15000的重均分子量的聚亚烷基二醇、以及它们的组合。

水溶性载体可为具有式(i)、(ii)、(iii)或(iv)的嵌段共聚物,

r1o-(eo)x-(po)y-r2(i),

r1o--(po)x-(eo)y-r2(ii),

r1o-(eo)o-(po)p-(eo)q-r2(iii),

r1o--(po)o-(eo)p-(po)q-r2(iv),

或它们的组合;

其中eo为-ch2ch2o-基团,并且po为-ch(ch3)ch2o-基团;

r1和r2独立地为h或c1-c22烷基基团;

x、y、o、p和q独立地为1-100;

前提条件是x和y之和大于35,并且o、p和q之和大于35;

其中所述嵌段共聚物具有约3000g/mol至约15,000g/mol范围内的分子量。

水溶性载体可为一种或多种嵌段共聚物,例如基于环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物,其选自pluronic-f38、pluronic-f68、pluronic-f77、pluronic-f87、pluronic-f88、以及它们的组合。pluronic材料可购自basf。

水溶性载体或水分散性载体可选自水溶性无机碱金属盐、水溶性碱土金属盐、水溶性有机碱金属盐、水溶性有机碱土金属盐、水溶性碳水化合物、水溶性硅酸盐、水溶性尿素、以及它们的任何组合。

碱金属盐可例如选自由以下项组成的组:锂盐、钠盐和钾盐、以及它们的任何组合。可用的碱金属盐可例如选自由以下项组成的组:碱金属氟化物、碱金属氯化物、碱金属溴化物、碱金属碘化物、碱金属硫酸盐、碱金属硫酸氢盐、碱金属磷酸盐、碱金属磷酸一氢盐、碱金属磷酸二氢盐、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸一氢盐、碱金属乙酸盐、碱金属柠檬酸盐、碱金属乳酸盐、碱金属丙酮酸盐、碱金属硅酸盐、碱金属抗坏血酸盐、以及它们的组合。

碱金属盐可选自氟化钠、氯化钠、溴化钠、碘化钠、硫酸钠、硫酸氢钠、磷酸钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、碳酸钠、碳酸氢钠、乙酸钠、柠檬酸钠、乳酸钠、酒石酸钠、硅酸钠、抗坏血酸钠、氟化钾、氯化钾、溴化钾、碘化钾、硫酸钾、硫酸氢钾、磷酸钾、磷酸一氢钾、磷酸二氢钾、碳酸钾、碳酸一氢钾、乙酸钾、柠檬酸钾、乳酸钾、酒石酸钾、硅酸钾、钾、抗坏血酸、以及它们的组合。

碱土金属盐可选自镁盐、钙盐等、以及它们的组合。碱土金属盐可选自碱金属氟化物、碱金属氯化物、碱金属溴化物、碱金属碘化物、碱金属硫酸盐、碱金属硫酸氢盐、碱金属磷酸盐、碱金属磷酸一氢盐、碱金属磷酸二氢盐、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸一氢盐、碱金属乙酸盐、碱金属柠檬酸盐、碱金属乳酸盐、碱金属丙酮酸盐、碱金属硅酸盐、碱金属抗坏血酸盐、以及它们的组合。碱土金属盐可选自氟化镁、氯化镁、溴化镁、碘化镁、硫酸镁、磷酸镁、磷酸一氢镁、磷酸二氢镁、碳酸镁、碳酸一氢镁、乙酸镁、柠檬酸镁、乳酸镁、酒石酸镁、硅酸镁、抗坏血酸镁、氟化钙、氯化钙、溴化钙、碘化钙、硫酸钙、磷酸钙、磷酸一氢钙、磷酸二氢钙、碳酸钙、碳酸一氢钙、乙酸钙、柠檬酸钙、乳酸钙、酒石酸钙、硅酸钙、抗坏血酸钙、以及它们的组合。

无机盐,诸如无机碱金属盐和无机碱土金属盐,不含碳。有机盐,诸如有机碱金属盐和有机碱土金属盐,含有碳。有机盐可为山梨酸的碱金属盐或碱土金属盐(即,抗坏血酸盐)。山梨酸盐可选自山梨酸钠、山梨酸钾、山梨酸镁、山梨酸钙、以及它们的组合。

水溶性载体或水分散性载体可为或可包含选自以下的材料:水溶性无机碱金属盐、水溶性有机碱金属盐、水溶性无机碱土金属盐、水溶性有机碱土金属盐、水溶性碳水化合物、水溶性硅酸盐、水溶性尿素、以及它们的组合。水溶性载体或水分散性载体可选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、乙酸钠、乙酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸钾、酒石酸钠、酒石酸钾、酒石酸钾钠、乳酸钙、水玻璃、硅酸钠、硅酸钾、右旋糖、果糖、半乳糖、异葡萄糖、葡萄糖、蔗糖、棉子糖、异麦芽酮糖醇、木糖醇、糖果糖、粗砂糖、以及它们的组合。在一个实施方案中,水溶性载体可为氯化钠。在一个实施方案中,水溶性载体可为食盐。

水溶性载体或水分散性载体可为或可包含选自以下的材料:碳酸氢钠、硫酸钠、碳酸钠、甲酸钠、甲酸钙、氯化钠、蔗糖、麦芽糖糊精、玉米糖浆固体、玉米淀粉、小麦淀粉、大米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、柠檬酸羧甲基纤维素、脂肪酸、脂肪醇、氢化牛脂的甘油二酯、甘油、以及它们的组合。

水溶性载体可选自水溶性有机碱金属盐、水溶性无机碱土金属盐、水溶性有机碱土金属盐、水溶性碳水化合物、水溶性硅酸盐、水溶性尿素、淀粉、柠檬酸羧甲基纤维素、脂肪酸、脂肪醇、氢化牛脂的甘油二酯、甘油、聚乙二醇、以及它们的组合。

水溶性载体可选自二糖、多糖、硅酸盐、碳酸盐、硫酸盐、柠檬酸盐、以及它们的组合。

水溶性载体可为水溶性聚合物。水溶性聚合物可选自聚乙烯醇(pva)、改性pva;聚乙烯基吡咯烷酮;pva共聚物,诸如pva/聚乙烯吡咯烷酮和pva/聚乙烯胺;部分水解的聚醋酸乙烯酯;聚环氧烷,诸如环氧乙烷;聚乙二醇;丙烯酰胺;丙烯酸;纤维素、烷基纤维素,诸如甲基纤维素、乙基纤维素和丙基纤维素;纤维素醚;纤维素酯;纤维素酰胺;聚乙酸乙烯酯;多元羧酸和盐;聚氨基酸或肽;聚酰胺;聚丙烯酰胺;马来酸/丙烯酸的共聚物;多糖,包括淀粉、改性的淀粉;明胶;藻酸盐;葡聚木糖、其它半纤维素多糖,包括木聚糖、葡糖醛酸木聚糖、阿拉伯木聚糖、甘露聚糖、葡甘露聚糖和半乳糖葡甘露聚糖;天然树胶,诸如果胶、黄原胶、角叉菜胶、刺槐豆胶、阿拉伯树胶、黄蓍胶;以及它们的组合。在一个实施方案中,聚合物包含:聚丙烯酸酯,尤其是磺化聚丙烯酸酯和水溶性丙烯酸酯共聚物;以及烷基羟基纤维素,诸如甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、改性的羧甲基纤维素、糊精、乙基纤维素、丙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、麦芽糖糊精、聚甲基丙烯酸酯。在另一个实施方案中,水溶性聚合物可选自pva;pva共聚物;羟丙基甲基纤维素(hpmc);以及它们的混合物。

水溶性载体可选自聚乙烯醇、改性聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇/聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇/聚乙烯胺、部分水解的聚乙酸乙烯酯、聚环氧烷、聚乙二醇、丙烯酰胺、丙烯酸、纤维素、烷基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、丙基纤维素、纤维素醚、纤维素酯、纤维素酰胺、聚乙酸乙烯酯、多元羧酸和盐、聚氨基酸或肽、聚酰胺、聚丙烯酰胺、马来酸/丙烯酸共聚物、多糖、淀粉、改性淀粉、明胶、藻酸盐、葡聚木糖、半纤维素多糖、木聚糖、葡糖醛酸木聚糖、阿拉伯木聚糖、甘露聚糖、葡甘露聚糖、半乳糖葡甘露聚糖、天然树胶、果胶、黄原胶、角叉菜胶、刺槐豆胶、阿拉伯树胶、黄蓍胶、聚丙烯酸酯、磺化聚丙烯酸酯、水溶性丙烯酸酯共聚物、烷基羟基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、改性的羧甲基纤维素、糊精、乙基纤维素、丙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、麦芽糖糊精、聚甲基丙烯酸酯、聚乙烯醇共聚物、羟丙基甲基纤维素、以及它们的混合物。

水溶性载体可为一种有机材料。有机载体可提供易溶于水的有益效果。

水溶性载体可选自聚乙二醇、乙酸钠、碳酸氢钠、氯化钠、硅酸钠、聚丙二醇聚氧化烯、聚乙二醇脂肪酸酯、聚乙二醇醚、硫酸钠、淀粉、以及它们的混合物。

水溶性载体可为聚乙二醇(peg)。peg可以为用于制备颗粒的便利的材料,因为当颗粒具有本文所公开的质量范围时,peg可具有足够的水溶性以在洗涤循环期间溶解。此外,peg可容易地以熔体形式加工。peg的熔融起始温度可根据peg的分子量而变化。颗粒可包含按重量计约25%至约94%的peg,其具有约2000至约13000的重均分子量。peg具有较低的成本,可形成为许多不同的形状和尺寸,使未包封香料的扩散最小化,并且很好地溶于水中。peg具有多种重均分子量。适宜的peg重均分子量的范围包括约2,000至约13,000,或者约4,000至约13,000,或者或约4,000至约12,000,或者或约4,000至约11,000,或者约5,000至约11,000,或者约6,000至约10,000,或者约7,000至约9,000,或它们的组合。peg购自basf,例如pluriole8000(其具有9000的重均分子量,即使在产品名称中为8000),或其他pluriol产品。水溶性载体可为两种或更多种聚乙二醇组合物的混合物,一种具有第一重均分子量(例如9000),并且另一种具有第二重均分子量(例如4000),第二重均分子量不同于第一重均分子量。

单独颗粒可包含按重量计约25%至约94%的单独peg颗粒。任选地,单独颗粒可包含按相应单独颗粒的重量计约35%至约94%,任选地约50%至约94%,任选地它们的组合以及在任何前述范围内的任何百分比整数或百分比整数范围的peg。

载体可包含选自以下的材料:式h-(c2h4o)x-(ch(ch3)ch2o)y-(c2h4o)z-oh的聚亚烷基聚合物,其中x为约50至约300,y为约20至约100,并且z为约10至约200;式(c2h4o)q-c(o)o-(ch2)r-ch3的聚乙二醇脂肪酸酯,其中q为约20至约200,并且r为约10至约30;式ho-(c2h4o)s-(ch2)t)-ch3的聚乙二醇脂肪醇醚,其中s为约30至约250,并且t为约10至约30;以及它们的混合物。式h-(c2h4o)x-(ch(ch3)ch2o)y-(c2h4o)z-oh的聚亚烷基聚合物可为嵌段共聚物或无规共聚物,其中x为约50至约300,y为约20至约100,并且z为约10至约200。

载体可包含:聚乙二醇;式h-(c2h4o)x-(ch(ch3)ch2o)y-(c2h4o)z-oh的聚亚烷基聚合物,其中x为约50至约300;y为约20至约100,并且z为约10至约200;式(c2h4o)q-c(o)o-(ch2)r-ch3的聚乙二醇脂肪酸酯,其中q为约20至约200,并且r为约10至约30;以及式ho-(c2h4o)s-(ch2)t)-ch3的聚乙二醇脂肪醇醚,其中s为约30至约250,并且t为约10至约30。

载体可包含按颗粒的重量计约20%至约80%的式h-(c2h4o)x-(ch(ch3)ch2o)y-(c2h4o)z-oh的聚亚烷基聚合物,其中x为约50至约300;y为约20至约100,并且z为约10至约200。

载体可包含按颗粒的重量计约1%至约20%的式(c2h4o)q-c(o)o-(ch2)r-ch3的聚乙二醇脂肪酸酯,其中q为约20至约200,并且r为约10至约30。

载体可包含按颗粒的重量计约1%至约10%的式ho-(c2h4o)s-(ch2)t)-ch3的聚乙二醇脂肪醇醚,其中s为约30至约250,并且t为约10至约30。

季铵化合物

多个颗粒可包含季铵化合物,使得多个颗粒可在整个洗涤期间、尤其是在具有洗涤和漂洗子循环的洗衣机的洗涤子循环期间,向所洗涤的织物提供软化有益效果。季铵化合物(quat)可为酯季铵化合物。适宜的季铵化合物包括但不限于选自以下的物质:酯季铵化合物、酰胺季铵化合物、咪唑啉季铵化合物、烷基季铵化合物、酰胺酯季铵化合物、以及它们的组合。适宜的酯季型化合物包括但不限于选自下列的物质:单酯季型化合物、二酯季型化合物、三酯季型化合物以及它们的组合。

不受理论的约束,据信包含季铵化合物的单独颗粒的分散时间趋于随着碘值的增加而减少,认识到针对该关系存在一些可变性。

多个颗粒可包含按重量计约5%至约45%的季铵化合物。季铵化合物可任选地具有约18至约60、任选地约18至约56、任选地约20至约60、任选地约20至约56、任选地约20至约42、以及前述范围内的任何整数的碘值。任选地,多个颗粒可包含按重量计约10%至约40%的季铵化合物,还任选地具有任何上述范围的碘值。任选地,多个颗粒可包含按重量计约20%至约40%的季铵化合物,还任选地具有上述范围的碘值。

季铵化合物可选自双-(2-羟丙基)-二甲基甲酯硫酸铵的酯、双-(2-羟丙基)-二甲基甲酯硫酸铵和脂肪酸的酯的异构体、n,n-双-(硬脂酰基-2-羟丙基)-n,n-二甲基甲酯硫酸铵、二-(2-羟丙基)-二甲基甲酯硫酸铵的酯、二-(2-羟丙基)-二甲基甲酯硫酸铵的酯的异构体、n,n-二(羟乙基)-n,n-二甲基氯化铵的酯、n,n-二(硬脂酰-氧乙基)-n,n-二甲基氯化铵、n,n,n-三(2-羟乙基)-n-甲基甲酯硫酸铵的酯、n,n-二-(棕榈酰-2-羟丙基)-n,n-二甲基甲酯硫酸铵、n,n-二-(硬脂酰-2-羟丙基)-n,n-二甲基氯化铵、1,2-二-(硬脂酰氧基)-3-三甲基丙基氯化铵、二低芥酸菜子油基二甲基氯化铵、二(硬)牛油基二甲基氯化铵、二低芥酸菜子油基二甲基甲酯硫酸铵、1-甲基-1-硬脂酰氨基乙基-2-硬脂酰咪唑啉甲酯硫酸盐、咪唑啉季铵盐(p&g不再使用):1-牛油酰氨基乙基-2-牛油酰咪唑啉、二棕榈酰甲基羟乙基甲酯硫酸铵、二棕榈基甲基羟乙基甲酯硫酸铵、1,2-二(酰氧基)-3-三甲基丙基氯化铵、以及它们的混合物。

季铵化合物可包括下式的化合物:

{r24-m-n+-[x-y–r1]m}a-(1)

其中:

m为1、2或3,前提条件是每个m的值是相同的;

每个r1独立地为烃基或取代的烃基基团;

每个r2独立地为c1-c3烷基或羟烷基基团,优选地r2选自甲基、乙基、丙基、羟乙基、2-羟丙基、1-甲基-2-羟乙基、聚(c2-3烷氧基)、聚乙氧基、苄基;

每个x独立地为(ch2)n、ch2-ch(ch3)-或ch-(ch3)-ch2-并且

每个n独立地为1、2、3或4,优选地每个n为2;

每个y独立地为-o-(o)c-或-c(o)-o-;

a-独立地选自由氯离子、甲酯硫酸根、乙酯硫酸根和硫酸根组成的组,优选地a-选自由氯离子和甲酯硫酸根组成的组;

前提条件是当y为-o-(o)c-时,每个r1中碳的总数为13至21,优选地当y为-o-(o)c-时,每个r1中碳的总数为13至19。

季铵化合物可包括下式的化合物:

[r3n+ch2ch(yr1)(ch2yr1)]x-

其中每个y、r、r1和x-具有与上文相同的含义。此类化合物包括具有下式的那些:

[ch3]3n(+)[ch2ch(ch2o(o)cr1)o(o)cr1]c1(-)(2)

其中每个r为甲基或乙基,并且每个r1优选地在c15至c19的范围内。如本文所用,当指定为二酯时,其可包括存在的单酯。

优选的deqa(2)的示例为具有式1,2-二(酰氧基)-3-三甲基丙基氯化铵的“丙基”酯季铵织物软化剂活性物质。第三种类型的优选的织物软化活性物质具有下式:

其中每个r、r1和a-具有上文给出的定义;每个r2为c1-6亚烷基,优选亚乙基;并且g为氧原子或-nr-基团;

季铵化合物可包括下式的化合物:

其中r1、r2和g如上所定义。

季铵化合物可包括为例如分子比为约2:1的脂肪酸与二亚烷基三胺的缩合反应产物的化合物,所述反应产物包含下式的化合物:

r1-c(o)-nh-r2-nh-r3-nh-c(o)-r1(5)

其中r1、r2如上所定义,并且每个r3为c1-6亚烷基,任选为亚乙基,并且其中通过加入烷基化剂(诸如硫酸二甲酯)可任选地将反应产物季铵化。

季铵化合物可包括下式的化合物:

[r1-c(o)-nr-r2-n(r)2-r3-nr-c(o)-r1]+a-(6)

其中r、r1、r2、r3和a-为如上所定义;

季铵化合物可包括为分子比为约2:1的脂肪酸与羟烷基亚烷基二胺的反应产物的化合物,所述反应产物包含下式的化合物:

r1-c(o)-nh-r2-n(r3oh)-c(o)-r1(7)

其中r1、r2和r3如上所定义;

第八种类型的优选的织物软化活性物质具有下式:

其中r、r1、r2和a-为如上所定义。

化合物(1)的非限制性示例为n,n-双(硬脂酰氧乙基)-n,n-二甲基氯化铵、n,n-双(牛油酰氧乙基)-n,n-二甲基氯化铵、n,n-双(硬脂酰氧乙基)n-(2-羟乙基)-n-甲基甲酯硫酸铵。

化合物(2)的非限制性示例为1,2-二(硬脂酰氧基)-3-三甲基丙基氯化铵。

化合物(3)的非限制性示例为以商品名varisoft商购自witcocorporation的1-甲基-1-硬脂酰氨基乙基-2-硬脂酰咪唑啉甲酯硫酸盐,其中r1为无环脂族c15-c17烃基团,r2为亚乙基基团,g为nh基团,r5为甲基基团,并且a-为甲酯硫酸根阴离子。

化合物(4)的非限制性示例为1-牛油酰氨基乙基-2-牛油酰咪唑啉,其中r1为无环脂族c15-c17烃基团,r2为亚乙基基团,并且g为nh基团。

化合物(5)的非限制性示例为分子比为约2:1的脂肪酸与二亚乙基三胺的反应产物,所述反应产物混合物包含具有下式的n,n″-二烷基二亚乙基三胺:

r1-c(o)-nh-ch2ch2-nh-ch2ch2-nh-c(o)-r1其中r1-c(o)为可商购获得的衍生自植物或动物来源的脂肪酸(诸如购自henkelcorporation的emersol223ll或emersol7021)的烷基基团,并且r2和r3为二价亚乙基基团。

化合物(6)的非限制性示例为具有下式的基于二脂肪酰氨基胺的软化剂:

[r1-c(o)-nh-ch2ch2-n(ch3)(ch2ch2oh)-ch2ch2-nh-c(o)-r1]+

ch3so4-

其中r1-c(o)为烷基基团,该软化剂可例如以商品名varisoft222lt商购自witcocorporation。

化合物(7)的示例为分子比为约2:1的脂肪酸与n-2-羟乙基亚乙基二胺的反应产物,所述反应产物混合物包含下式的化合物:

r1-c(o)-nh-ch2ch2-n(ch2ch2oh)-c(o)-r1

其中r1-c(o)为可商购获得的衍生自植物或动物来源的脂肪酸(诸如购自henkelcorporation的emersol223ll或emersol7021)的烷基基团。

化合物(8)的示例为具有下式的双季铵化合物:

其中r1衍生自脂肪酸,并且该化合物可购自witcocompany。

季铵化合物可为二-(牛油酰氧乙基)-n,n-甲基羟乙基甲酯硫酸铵。

应当理解,上文公开的季铵化合物的组合适用于本发明。

在本文的阳离子含氮盐中,阴离子a-是任何与软化剂相容的阴离子,其提供电中性。最常见的是,在这些盐中用于提供电中性的阴离子来自强酸,尤其是卤离子,如氯离子、溴离子、或碘离子。然而,可使用其它阴离子,诸如甲酯硫酸根、乙酯硫酸根、乙酸根、甲酸根、硫酸根、碳酸根等。氯离子和甲酯硫酸根可为阴离子a。阴离子也可带有双电荷,在该情况下,a-代表半个基团。

多个颗粒可包含按重量计约10%至约40%的季化合物。

季铵化合物的碘值为形成该化合物的母体脂肪酸的碘值,并且定义为与100克形成该化合物的母体脂肪酸反应的碘的克数。

首先,根据以下方案水解季铵化合物:将25g季铵化合物与50ml水和0.3ml氢氧化钠(50%活性)混合。将该混合物在热板上煮沸至少一小时,同时避免混合物完全变干。在一小时后,使混合物冷却,并且使用ph试纸条或经校准的ph电极,用25%的硫酸将ph调节至中性(ph介于6和8之间)。

接下来,经由用己烷或石油醚酸化的液-液萃取从混合物中萃取脂肪酸:在萃取圆筒中用水/乙醇(1:1)将样品混合物稀释至160ml,加入5克氯化钠、0.3ml硫酸(25%活性)和50ml己烷。用塞子塞住圆筒并摇动至少1分钟。接着,使圆筒静置,直至形成2个层。将包含脂肪酸己烷溶液的顶层转移到另一个容器中。然后使用热板蒸发己烷,留下萃取的脂肪酸。

接下来,根据iso3961:2013测定形成织物软化活性物质的母体脂肪酸的碘值。用于计算母体脂肪酸的碘值的方法包括将预定的量(0.1-3g)溶解在15ml氯仿中。然后使溶解的母体脂肪酸与25ml一氯化碘的乙酸溶液(0.1m)反应。向其中加入20ml10%碘化钾溶液和150ml去离子水。在已经添加了卤素后,通过在存在蓝色淀粉指示剂粉末的情况下用硫代硫酸钠溶液(0.1m)进行滴定,测定过量的一氯化碘。同时,用相同量的试剂并在相同条件下测定空白对照。在空白对照中使用的硫代硫酸钠体积与在与母体脂肪酸的反应中使用的硫代硫酸钠的体积之间的差值能够计算碘值。

季铵化合物可为用作可得自theprocter&gamblecompany,cincinnati,ohio,usa的bounce烘干机纸的一部分的那些。季铵化合物可为用硫酸二甲酯季铵化的三乙醇胺和部分氢化的牛脂酸的反应产物。

阳离子聚合物

多个颗粒可包含阳离子聚合物。阳离子聚合物可提供沉积助剂的有益效果,该沉积助剂有助于季铵化合物沉积到织物上,并且可能提供包含于颗粒中的一些其他有益剂。

多个颗粒可包含按重量计约0.5%至约10%的阳离子聚合物。任选地,多个颗粒可包含按重量计0.5%至约5%的阳离子聚合物,或甚至按重量计约1%至约5%,或甚至按重量计约2%至约4%的阳离子聚合物,或甚至按重量计约3%的阳离子聚合物。不受理论的约束,据信在洗涤中衣物洗涤剂的清洁性能随着颗粒中阳离子聚合物含量的增加而降低,并且洗涤剂的可接受的清洁性能可保持在上述范围内。

阳离子聚合物可具有超过约0.05meq/g(meq是指毫当量)至23meq/g,优选地约0.1meq/g至约4meq/g,甚至更优选地约0.1meq/g至约2meq/g,并且最优选地0.1meq/g至约1meq/g的阳离子电荷密度。

上文提及的阳离子电荷密度在预期使用的ph下可为约3至约9、任选地约4至约9的ph。

聚合物的阳离子电荷密度是指聚合物上的正电荷数目与聚合物的分子量的比率。通过将每个重复单元的净电荷数除以重复单元的分子量来计算电荷密度。正电荷可位于聚合物主链和/或聚合物侧链上。这种合适阳离子聚合物的平均分子量通常可介于约10,000和约1千万之间,或甚至介于约50,000和约5百万之间,或甚至介于约100,000和约3百万之间。

阳离子聚合物的非限制性示例为阳离子或两性的多糖、蛋白质和合成聚合物。阳离子多糖包括阳离子纤维素衍生物、阳离子瓜耳胶衍生物、脱乙酰壳多糖及其衍生物、以及阳离子淀粉。阳离子多糖具有约1,000至约2百万,优选约100,000至约800,000的分子量。合适的阳离子多糖包括阳离子纤维素醚,尤其是阳离子羟乙基纤维素和阳离子羟丙基纤维素。尤其优选的是具有取代的脱水葡萄糖单元的阳离子纤维素聚合物,其对应于如下的结构通式:

其中r1、r2、r3各自独立地选自h、ch3、c8-24烷基(直链或支链)、或它们的混合物;

r4为h,

n为约1至约10;

rx选自h、ch3、c8-24烷基(直链或支链)、或它们的混合物,其中z为水溶性阴离子,优选氯离子和/或溴离子;r5为h、ch3、ch2ch3、或它们的混合物;r7为ch3、ch2ch3、苯基、c8-24烷基(直链或支链)、或它们的混合物;以及

r8和r9各自独立地为ch3、ch2ch3、苯基、或它们的混合物:

前提条件是每个脱水葡萄糖单元的r1、r2、r3基团中的至少一个为并且每种聚合物具有至少一个基团。

本文的阳离子纤维素的电荷密度(由每100个脱水葡萄糖单元的阳离子电荷数限定)优选地为约0.5%至约60%,更优选地为约1%至约20%,并且最优选地为约2%至约10%。

聚合物的脱水葡萄糖环上的烷基取代的范围是从聚合材料的每个糖单元的约0.01%至5%,更优选每个葡萄糖单元的约0.05%至2%。

当在室温下被加入到水中时,阳离子纤维素可能与二醛,如乙醛酰,发生轻度交联,以防止形成团块、凝团或其它附聚物。

阳离子羟烷基纤维素的示例包括inci名称为polyquaternium10的那些,诸如以商品名ucarepolymerjr30m、jr400、jr125、lr400、和lk400、polymerpk聚合物出售的那些;聚季铵盐67,诸如以商品名sofcatsktm出售的那些,全部均由dowchemicals,midladmi出售;和聚季铵盐4,诸如得自nationalstarchandchemicalcompany(bridgewater,nj),以商品名celquath200和celquatl-200出售的那些。其它合适的多糖包括用缩水甘油基c12-c22烷基二甲基氯化铵季铵化的羟乙基纤维素或羟丙基纤维素。此类多糖的示例包括具有inci名称聚季铵盐24的聚合物,例如dowchemicalsofmidland,mi以商品名quaterniumlm200出售的那些。阳离子淀粉是指已被化学改性以在ph3水溶液中提供具有净正电荷的淀粉的淀粉。此化学改性包括但不限于,将氨基和/或铵基加入到淀粉分子中。这些铵基的非限制性示例可包括取代基,诸如三甲基羟丙基氯化铵、二甲基硬脂基羟丙基氯化铵或二甲基十二烷基羟丙基氯化铵。化学改性之前的淀粉源可选自多种来源,包括块茎、豆类、谷类和谷物。这种来源的淀粉的非限制性示例可包括玉米淀粉、小麦淀粉、稻谷淀粉、蜡质玉米淀粉、燕麦淀粉、木薯淀粉、蜡质大麦淀粉、蜡质稻谷淀粉、麸质稻谷淀粉、糯米淀粉、支链淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、燕麦淀粉、西米淀粉、甜稻谷淀粉、或它们的混合物。阳离子淀粉的非限制性示例包括阳离子玉米淀粉、阳离子木薯淀粉、阳离子马铃薯淀粉、或它们的混合物。阳离子淀粉可包含淀粉酶、支链淀粉、或麦芽糖糊精。阳离子淀粉可包括一种或多种额外的改性。例如,这些改性可包括交联、稳定性反应、磷酸化作用、水解作用、交联。稳定性反应可包括烷基化和酯化。适用于本发明组合物中的阳离子淀粉可以商品名商购自cerestar,以及以商品名cato2a商购自nationalstarchandchemicalcompany。阳离子半乳甘露聚糖包括阳离子瓜尔胶或阳离子刺槐豆胶。阳离子瓜尔胶的示例是羟丙基瓜尔胶的季铵衍生物,如以商品名jaguarc13和jaguarexcel由rhodia,inc.(cranbury,nj)出售以及以商品名n-hance由aqualon(wilmington,de)出售的那些。

用于多个颗粒中的其他合适的阳离子聚合物包括多糖聚合物、阳离子瓜尔胶衍生物、包含四价氮的纤维素醚、合成聚合物、醚化纤维素的共聚物、瓜尔胶和淀粉。当使用时,本文的阳离子聚合物可溶于用于形成颗粒的组合物,或可溶于形成颗粒的组合物中的复合凝聚层相中。适宜的阳离子聚合物描述于美国专利3,962,418;3,958,581;和美国专利公布2007/0207109a1中。

一类适宜的阳离子聚合物包括通过使用适宜的引发剂或催化剂,由烯键式不饱和单体聚合反应制得的那些,如wo00/56849和uspn6,642,200中公开的那些。合适的阳离子聚合物可选自由一种或多种阳离子单体和任选的第二单体聚合制得的合成聚合物,该阳离子单体选自丙烯酸n,n-二烷基氨基烷基酯、甲基丙烯酸n,n-二烷基氨基烷基酯、n,n-二烷基氨基烷基丙烯酰胺、n,n-二烷基氨基烷基甲基丙烯酰胺、季铵化的丙烯酸n,n-二烷基氨基烷基酯、季铵化的甲基丙烯酸n,n-二烷基氨基烷基酯、季铵化的n,n-二烷基氨基烷基丙烯酰胺、季铵化的n,n-二烷基氨基烷基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氨基丙基-五甲基-1,3-丙烯-2-醇二氯化铵、n,n,n,n',n',n”,n”-七甲基-n”-3-(1-氧基-2-甲基-2-丙烯基)氨基丙基-9-氧基-8-偶氮癸烷-1,4,10-三氯化三铵、乙烯胺及其衍生物、烯丙胺及其衍生物、乙烯基咪唑、季铵化乙烯基咪唑和二烯丙基二烷基氯化铵以及它们的组合,该第二单体选自丙烯酰胺、n,n-二烷基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、n,n-二烷基甲基丙烯酰胺、丙烯酸c1-c12烷基酯、丙烯酸c1-c12羟烷基酯、丙烯酸聚亚烷基二醇酯、甲基丙烯酸c1-c12烷基酯、甲基丙烯酸c1-c12羟烷基酯、甲基丙烯酸聚亚烷基二醇酯、乙酸乙烯酯、乙烯醇、乙烯基甲酰胺、乙烯基乙酰胺、乙烯基烷基醚、乙烯基吡啶、乙烯基吡咯烷酮、乙烯基咪唑、乙烯基己内酰胺和衍生物、丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、乙烯基磺酸、苯乙烯磺酸、丙烯酰氨基丙基甲磺酸(amps)以及它们的盐。所述聚合物可任选通过使用支化和交联单体而支化或交联。支化和交联单体包括二丙烯酸乙二醇酯、二乙烯基苯和丁二烯。适用于本文的聚乙烯亚胺是以商品名lupasol由basfag(lugwigschaefen,germany)出售的那些。

在另一方面,阳离子聚合物可选自阳离子多糖、聚乙烯亚胺及其衍生物、聚(丙烯酰胺-共聚-二烯丙基二甲基氯化铵)、聚(丙烯酰胺-甲基丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵)、聚(丙烯酰胺-共聚-丙烯酸n,n-二甲基氨基乙酯)及其季铵化衍生物、聚(丙烯酰胺-共聚-甲基丙烯酸n,n-二甲基氨基乙酯)及其季铵化衍生物、聚(丙烯酸羟乙酯-共聚-甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯)、聚(丙烯酸羟丙酯-共聚-甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯)、聚(丙烯酸羟丙酯-共聚-甲基丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵)、聚(丙烯酰胺-共聚-二烯丙基二甲基氯化铵-共聚-丙烯酸)、聚(丙烯酰胺-甲基丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵-共聚-丙烯酸)、聚(二烯丙基二甲基氯化铵)、聚(乙烯吡咯烷酮-共聚-甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-共聚-季铵化甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-共聚-甲基丙烯酸油酯-共聚-甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯)、聚(二烯丙基二甲基氯化铵-共聚-丙烯酸)、聚(乙烯吡咯烷酮-共聚-季铵化乙烯基咪唑)、和聚(丙烯酰胺-共聚-甲基丙烯酰氨基丙基五甲基-1,3-丙烯-2-醇二氯化铵),适宜的阳离子聚合物包括聚季铵盐-1、聚季铵盐-5、聚季铵盐-6、聚季铵盐-7、聚季铵盐-8、聚季铵盐-10、聚季铵盐-11、聚季铵盐-14、聚季铵盐-22、聚季铵盐-28、聚季铵盐-30、聚季铵盐-32、和聚季铵盐-33,其根据“internationalnomenclatureforcosmeticingredients”来命名。

在另一方面,阳离子聚合物可包括聚乙烯亚胺或聚乙烯亚胺衍生物。在另一方面,阳离子聚合物可包括基于丙烯酸的阳离子聚合物。在另一方面,阳离子聚合物可包括阳离子聚丙烯酰胺。在另一方面,阳离子聚合物可包括包含聚丙烯酰胺和聚甲基丙烯酰氨基丙基三甲基铵阳离子的聚合物。在另一方面,阳离子聚合物可包括聚(丙烯酰胺-n-二甲基氨基乙基丙烯酸酯)及其季铵化衍生物。在这一方面,阳离子聚合物可以是购自btcspecialtychemicals(basfgroup,florhampark,n.j.)的以商品名sedipur出售的那些。在另一方面,阳离子聚合物可包括聚(丙烯酰胺-共聚-甲基丙烯酰氨基丙基三甲基氯化铵)。在另一方面,阳离子聚合物可包括不基于丙烯酰胺的聚合物,如购自cibaspecialtychemicals(basfgroup,florhampark,n.j.)的以商品名rheoviscde出售的那些,或如uspa2006/0252668中所公开的。

在另一方面,阳离子聚合物可选自阳离子多糖。在一个方面,阳离子聚合物可选自阳离子纤维素醚、阳离子半乳甘露聚糖、阳离子瓜耳胶、阳离子淀粉、以及它们的组合。

另一组合适的阳离子聚合物可包括烷基胺-环氧氯丙烷聚合物,其为胺和低聚胺与环氧氯丙烷的反应产物,如列于例如uspn6,642,200和6,551,986中的那些聚合物。示例包括以商品名cartafixcb,cartafixtsf购自clariant(basle,switzerland)的二甲胺-表氯醇-乙二胺。

另一组合适的合成阳离子聚合物可包括聚亚烷基聚胺与多元羧酸的聚酰氨基胺-表氯醇(pae)树脂。最常用的pae树脂是二亚乙基三胺与己二酸反应,随后与表氯醇反应的缩合产物。它们以商品名kymene购自herculesinc.(wilmingtonde)或以商品名luresin购自basfag(ludwigshafen,germany)。

所述阳离子聚合物可包含中和电荷的阴离子,使得整个聚合物在环境条件下是中性的。适宜抗衡离子(除使用期间产生的阴离子物质以外)的非限制性示例包括氯离子、溴离子、硫酸根、甲酯硫酸根、磺酸根、甲磺酸根、碳酸根、碳酸氢根、甲酸根、乙酸根、柠檬酸根、硝酸根、以及它们的混合物。

如通过带有ri检测的相对于聚氧乙烯标准物的尺寸排阻色谱法所测定的,阳离子聚合物的重均分子量可为约500道尔顿至约5,000,000道尔顿,或约1,000道尔顿至约2,000,000道尔顿,或约5000道尔顿至约1,000,000道尔顿。在一个方面,阳离子聚合物的重均分子量可为约100,000道尔顿至约800,000道尔顿。

阳离子聚合物可以粉末形式提供。阳离子聚合物可以无水状态提供。

脂肪酸

多个颗粒可包含脂肪酸。本文所用术语“脂肪酸”最广义地包括非质子化形式或质子化形式的脂肪酸。本领域的技术人员将容易地测出含水组合物的ph,该ph将部分地指示脂肪酸是否为质子化或非质子化的。脂肪酸连同抗衡离子可为其非质子化或盐的形式,诸如但不限于钙盐、镁盐、钠盐、钾盐等。术语“游离的脂肪酸”意为未被键合(共价或其他方式)至另一个化学部分的脂肪酸。

该脂肪酸可包括含有12至25个、13至22个、或甚至16至20个总碳原子并且脂肪部分含有10至22个、12至18个、或甚至14个(中切)至18个碳原子的那些。

脂肪酸可来源于(1)动物脂肪,和/或部分氢化的动物脂肪,诸如牛脂、猪油等;(2)植物油,和/或部分氢化的植物油,诸如低芥酸菜籽油、红花油、花生油、向日葵油、芝麻油、油菜籽油、棉籽油、玉米油、大豆油、妥尔油、米糠油、棕榈油、棕榈仁油、椰子油、其他热带棕榈油、亚麻籽油、桐油等;(3)经加工的油和/或聚合油,诸如经由热、加压、碱异构化和催化处理的亚麻籽油或桐油;(4)它们的组合,用于产生饱和的(例如硬脂酸)、不饱和的(例如油酸)、多不饱和的(亚油酸)、支链的(例如异硬脂酸)或环状的(例如多不饱和酸的饱和的或不饱和的α-二取代环戊基或环己基衍生物)脂肪酸。

可使用来自不同脂肪源的脂肪酸的混合物。

不饱和脂肪酸的顺/反比例可为重要的,该顺/反比例(c18:1物质)为至少1:1、至少3:1、4:1或甚至9:1或更高。

支化脂肪酸诸如异硬脂酸也为合适的,这是由于它们对于氧化和所得的颜色与气味质量下降可能是更加稳定的。

脂肪酸可具有0至140、50至120、或85至105的碘值。

多个颗粒可包含按重量计约1%至约40%的脂肪酸。脂肪酸可选自饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、以及它们的混合物。脂肪酸可为饱和脂肪酸的共混物、不饱和脂肪酸的共混物、以及它们的混合物。脂肪酸可以是取代的或未取代的。脂肪酸可与季铵化合物一起提供。脂肪酸可具有为零的碘值。

脂肪酸可选自硬脂酸、棕榈酸、椰子油、棕榈仁油、硬脂酸棕榈酸共混物、油酸、植物油、部分氢化的植物油、以及它们的混合物。

脂肪酸可为硬脂酸casno.57-11-4。脂肪酸可为棕榈酸casno.57-10-3。脂肪酸可为硬脂酸和椰子油的共混物。

脂肪酸可为c12至c22脂肪酸。c12至c22脂肪酸可具有牛油或植物来源、可为饱和的或不饱和的、可为取代或未取代的。

不受理论的约束,脂肪酸可用作加工助剂以均匀混合构成多个颗粒的单独颗粒的制剂组分。

颗粒

构成多个颗粒的单独颗粒可具有约1mg至约1g的单独质量。单独颗粒越小,它们趋于越快地溶解于水中。构成多个颗粒的单独颗粒可具有约1mg至约1000mg,或者约5mg至约500mg,或者约5mg至约200mg,或者约10mg至约100mg,或者约20mg至约50mg,或者约35mg至约45mg,或者约38mg的单独或平均颗粒质量。构成多个颗粒的单独颗粒可具有小于约30mg的质量标准偏差。在上述范围内的平均颗粒质量可提供允许颗粒在典型的洗涤循环期间溶解的水中分散时间。不受理论的约束,据信与具有更宽的质量标准偏差的颗粒相比,具有此类质量标准偏差的颗粒可具有更均匀的水中分散时间。颗粒的质量标准偏差越小,分散时间越均匀。可设定形成多个颗粒的单独颗粒的质量以提供所期望的分散时间,该分散时间可为洗衣机中典型洗涤循环时长的一部分。

多个颗粒可基本上不含具有小于10mg的质量的单独颗粒。这对于限制颗粒在空气中传播的能力是可行的。

单独颗粒可具有约0.003cm3至约5cm3,任选地约0.003cm3至约1cm3,任选地约0.003cm3至约0.5cm3,任选地约0.003cm3至约0.2cm3,任选地约0.003cm3至约0.15cm3的体积。认为较小的颗粒在容器中提供更好的颗粒堆叠以及在洗涤中更快的溶解。

组合物可包含单独颗粒,该单独颗粒保留在如astminternational,astme11-13所指定的10号筛上。组合物可包含单独颗粒,其中按重量计超过约50%,任选地按重量计超过约70%,任选地按重量计超过约90%的单独颗粒保留在如astminternational,astme11–13所指定的10号筛上。可期望提供如此类尺寸的单独颗粒,因为保留在10号筛上的单独颗粒可比更小的单独颗粒更易于处理。

组合物可包含单独颗粒,该单独颗粒保留在如astminternational,astme11-13所指定的6号筛上。组合物可包含单独颗粒,其中按重量计超过约50%,任选地按重量计超过约70%,任选地按重量计超过约90%的单独颗粒保留在如astminternational,astme11–13所指定的6号筛上。可期望提供如此类尺寸的单独颗粒,因为保留在6号筛上的单独颗粒可比更小的单独颗粒更易于处理。

组合物可包含通过具有22.6mm的标称筛开口尺寸的筛的单独颗粒。组合物可包含通过具有22.6mm的标称筛开口尺寸的筛、并且保留在具有0.841mm的标称筛开口尺寸的筛上的单独颗粒。单独颗粒具有的尺寸使得它们保留在具有22.6mm的标称筛开口尺寸的筛上,对于常见的洗涤循环,它们可趋于具有过长的分散时间。单独颗粒具有的尺寸使得它们通过具有0.841mm的标称筛开口尺寸的筛,它们可能太小而无法进行方便的处理。具有在前述范围内的尺寸的单独颗粒能够提供在分散时间和颗粒的处理便利性之间的适当平衡。

具有本文所公开的尺寸的单独颗粒可以足够大,使得当从容器、量杯或其他设备倒入到洗衣盆或洗衣机中时,它们不轻易地在空气中传播。此外,如本文所公开的此类单独颗粒能够容易且准确地从容器倒入量杯中。因此,此类单独颗粒可使得消费者易于控制他或她递送到洗涤中的季铵化合物的量。

多个颗粒可合在一起构成一个剂量以定量投配到洗衣机或洗衣盆中。单剂量的多个颗粒可包含约1g至约50g的颗粒。单剂量的多个颗粒可包含约5g至约50g,或者约10g至约45g,或者约20g至约40g,或者它们的组合以及在任何前述范围内的任何整数克或整数克范围的质量。多个颗粒可由具有不同尺寸、形状和/或质量的单独颗粒构成。一定剂量的单独颗粒可各自具有小于约15mm的最大尺寸。一定剂量的单独颗粒可具有小于约1cm的最大尺寸。

多个颗粒可包含抗氧化剂。在生产和使用之间,抗氧化剂可有助于促进颗粒的颜色和/或气味随时间推移的稳定性。多个颗粒可包含约按重量计约0.01%至约1%的抗氧化剂,任选地按重量计约0.001%至约2%的抗氧化剂,任选地按重量计约0.01%至约0.1%的抗氧化剂。抗氧化剂可为丁基化羟基甲苯。

颗粒可具有约25℃至约120℃,任选地约30℃至约60℃,任选地约35℃至约50℃,任选地约40℃,任选地约40℃至约60℃的熔融起始温度。由熔融起始温度测试方法测定颗粒的熔融起始温度。具有约25℃至约120℃,任选地约40℃至约60℃的熔融起始温度的颗粒可适用于在一个或多个时间段内,包括但不限于生产后、包装期间、运输期间、储存期间和使用期间,提供颗粒的储存稳定性。

所述多个颗粒或任选地构成所述多个颗粒的单独颗粒可包含按重量计约67%的水溶性载体;按重量计约24%的二-(牛油酰氧乙基)-n,n-甲基羟乙基甲酯硫酸铵;按重量计约6%的脂肪酸;和按重量计约3%的阳离子多糖,该阳离子多糖为已与被三甲基铵基团取代的环氧化物反应的羟乙基纤维素的聚合季铵盐。所述多个颗粒或任选地构成所述多个颗粒的单独颗粒可包含按重量计约60%的水溶性载体;按重量计约24%的二-(牛油酰氧乙基)-n,n-甲基羟乙基甲酯硫酸铵;按重量计约6%的脂肪酸;按重量计约7%的未包封的香料,和按重量计约3%的阳离子多糖,所述阳离子多糖为已与被三甲基铵基团取代的环氧化物反应的羟乙基纤维素的聚合季铵盐。

本文所述的组合物可包含多个颗粒。所述多个颗粒或任选地构成所述多个颗粒的单独颗粒可包含按重量计约25%至按重量计约94%的水溶性载体;按重量计约5%至约45%的季铵化合物;和按重量计约0.5%至约10%的阳离子聚合物;其中单独颗粒具有约1mg至约1g的质量。并且其中所述组合物在65℃下具有约1pa-s至约10pa-s,在65℃下具有约1pa-s至约10pa-s,任选地约1.5至约4,任选地约1pa-s至约3pa-s,任选地约2的粘度。诸如此类的组合物可被方便地加工为熔体。此外,诸如此类的组合物可在旋转成型机上加工并产生半球形颗粒、压缩的半球形颗粒或具有至少一个基本上平坦的或平坦的表面的颗粒。与球形颗粒相比,此类颗粒可具有相对高的表面积对质量比。加工熔体的实用性可至少部分地取决于该熔体的粘度。

就本文所述的任何组合物而言,期望该组合物在65℃下具有约1pa-s至约10pa-s,在65℃下具有约1pa-s至约5pa-s,任选地约1.5至约4,任选地约1pa-s至约3pa-s,任选地约2的粘度。此类组合物可便利地在旋转成型机上加工并产生为半球形颗粒、压缩的半球形颗粒或具有至少一个基本上平坦的或平坦的表面的颗粒。

以非限制性示例的方式,可通过向组合物中添加稀释剂来控制粘度。所述多个颗粒和或单独颗粒可包含稀释剂。稀释剂可选自香料、双丙二醇、脂肪酸、以及它们的组合。

所述多个颗粒可包括含有季铵化合物和阳离子聚合物中的至少一者的单独颗粒。单独颗粒可包含季铵化合物和阳离子聚合物两者。单独颗粒可在组成上彼此相同。即,颗粒中每一个的相同组成材料的重量分数彼此相同。此类颗粒可实际上使用可熔融加工的前体材料的单一组合物以间歇或连续方法制备,以形成单独颗粒。

任选地,单独颗粒可在季铵化合物和阳离子聚合物中的至少一者的重量分数方面彼此不同。单独颗粒可在季铵化合物的重量分数和阳离子聚合物的重量分数方面彼此不同。提供在季铵化合物和阳离子聚合物中的至少一者的重量分数方面彼此不同的颗粒可简化制造商提供多个颗粒的组成的多种变体的能力。

制造商可通过共混不同重量分数的单独颗粒来形成多个颗粒,以在多个颗粒中达到季铵化合物和阳离子聚合物的所需含量。例如,制造商可制备第一组单独颗粒,所述第一组单独颗粒包含水溶性载体和季铵化合物,并且基本上不含或不含阳离子聚合物,或基本上不含或不含除第二组颗粒中阳离子聚合物的重量分数以外的一些重量分数的阳离子聚合物。制造商还可制备第二组单独颗粒,所述第二组单独颗粒包含水溶性载体和阳离子聚合物,并且基本上不含或不含季铵化合物,或基本上不含或不含除第一组颗粒中季铵化合物的重量分数以外的一些重量分数的季铵化合物。

然后制造商可将所选重量分数的各组单独颗粒共混,以制备具有所需重量分数的水溶性载体、季铵化合物和阳离子聚合物以及任选地脂肪酸的多个颗粒。制造商可将所述多个颗粒与所需重量分数的季铵化合物装配在一起,以为所述多个颗粒的组成提供所需的有益效果。所需的重量分数可基于所需的柔软性水平、组合物的成本、地理位置内的典型洗涤条件、市场不同细分的不同需求或其它因素来选择。这可减少制造商必须为其保持生产专业知识和控制的配方的数量,减少制造商必须为某些生产运行保持和指定的配方的数量,并且减少提供多个颗粒的组成变化的生产中断的数量。

组合物的非限制性假想示例在表a中。

表a.包含多个颗粒的组合物的非限制性假想示例

第一组颗粒和第二组颗粒的单独组成的重量分数以及第一组颗粒和第二组颗粒共混的重量比可被设计成提供具有所需水溶性载体、季铵化合物、阳离子聚合物和任选地脂肪酸重量分数的多个颗粒,其可被消费者使用以通过洗涤获得织物软化有益效果。所述多个颗粒可包括至少两组单独颗粒,其中第一组单独颗粒包含水溶性载体和季铵化合物,并且第二组单独颗粒包含水溶性载体和阳离子聚合物,其中所述阳离子聚合物以比所述第一组单独颗粒更大的重量分数存在于所述第二组单独颗粒中。类似地,多个颗粒可包括第一组单独颗粒和第二组单独颗粒,其中第一组单独颗粒包含水溶性载体和季铵化合物,并且第二组单独颗粒包含水溶性载体和阳离子聚合物,其中所述季铵化合物以比所述第二组所述单独颗粒更大的重量分数存在于所述第一组所述单独颗粒中。任选地,所述多个颗粒可包括第一组所述单独颗粒和第二组所述单独颗粒,其中第一组所述单独颗粒包含所述水溶性载体和所述季铵化合物并且基本上不含所述阳离子聚合物,并且第二组所述单独颗粒可包含所述水溶性载体和所述阳离子聚合物并且基本上不含所述季铵化合物。这些布置可简化各组单独颗粒的制备以及各组单独颗粒的共混以形成构成组合物的多个颗粒。制造商可设定组成材料的重量分数以提供高质量制造或简化每组单独颗粒的生产,并且提供各组颗粒的方便共混以形成在一定范围内提供不同有益效果水平的多个颗粒。

本文所公开的单独颗粒可为均匀结构的颗粒或基本上均匀结构的颗粒。基本上均匀结构的单独颗粒是其中形成单独颗粒的组分材料基本上均匀地彼此混合的单独颗粒。基本上均匀结构的单独颗粒不需要是完全均匀的。可存在均匀程度方面的差异,其在本领域技术人员使用的商业用途的混合方法的限度内,该方法用于制造均匀结构的单独颗粒或基本上均匀结构的单独颗粒。单独颗粒可具有载体的连续相。单独颗粒中的每一个颗粒可为形成颗粒的组分材料的混合物的连续相。因此,例如,如果单独颗粒包含组分材料a、b和c,则单独颗粒可为混合物a、b和c的连续相。对于形成单独颗粒的任何数目的组分材料(以非限制性示例的方式,三种、四种、五种或更多种组分材料),可以说是相同的。

均匀结构的单独颗粒不是具有芯和涂层的颗粒,该颗粒与具有相同结构的其他颗粒分离。基本上均匀结构的颗粒或均匀结构的单独颗粒可为不可机械分离的。即,形成均匀结构的单独颗粒的组分材料可为不可机械分离的,例如用刀或细钎分离。

均匀结构的单独颗粒可基本上不含或不含具有大于约500μm的尺寸的内含物。均匀结构的单独颗粒可基本上不含或不含具有大于约200μm的尺寸的内含物。均匀结构的单独颗粒可基本上不含或不含具有大于约100μm的尺寸的内含物。不受理论的约束,富含大量内含物可为非期望的,因为它们可能干扰洗涤中的颗粒溶解,或者在进行洗涤的制品上留下可见的残留。

在基本上均匀的单独颗粒中,组成材料可基本上无规地分散或无规地分散,或者组成材料可基本上无规地或无规地分散在载体中。不受理论的约束,认为基本上均匀结构的单独颗粒可能是资金密集型程度较低的生产,并且认为用于生产此类单独颗粒的方法产生较均匀的单独颗粒,它们的消费者接受程度更高。

在所公开的任何实施方案或组合中,本文所公开的单独颗粒可具有选自球形、半球形、扁球形、圆柱形、多面体形和扁半球形的形状。本文所公开的单独颗粒的最大尺寸对最小尺寸的比率可为约10:1、任选地约8:1、任选地约5:1、任选地约3:1、任选地约2:1。本文所公开的单独颗粒可成形为使得单独颗粒不是薄片。最大尺寸对最小尺寸的比率大于约10的单独颗粒或为薄片的单独颗粒可趋于易碎的,使得颗粒易于变成粉尘状。颗粒的易碎性趋于随着最大尺寸对最小尺寸的比率值的减小而减小。

单独颗粒可各自具有小于约0.98g/cm3,任选地小于约0.95g/cm3的密度。此类颗粒密度可通过将气体吸留物结合到颗粒中来实现。具有小于约0.98g/cm3,任选地小于约0.95g/cm3密度的颗粒在洗涤循环的初始部分期间可趋于朝洗涤液体的顶部上升,从而促进颗粒与具有大于或等于1g/cm3密度的颗粒相比更均匀地分散到洗涤液体中。单独颗粒可各自具有约0.7g/cm3至约0.98g/cm3,任选地0.7g/cm3至约0.95g/cm3的密度。

按重量计超过约90%、任选地按重量计超过约95%的构成多个颗粒的单独颗粒具有小于0.98g/cm3、任选地小于约0.95g/cm3的密度。提供由具有小于约0.98g/cm3,任选地小于约0.95g/cm3密度的单独颗粒构成的多个颗粒的大重量分数可有助于提供多个颗粒,其中几乎所有单独颗粒将趋于在洗涤循环的初始部分期间朝向洗涤液体的顶部上升。

单独颗粒可在单独颗粒内具有占单独颗粒的体积的约0.5%至约50%之间的体积分数的气体吸留物,或甚至占单独颗粒的体积的约1%至约20%之间,或甚至占单独颗粒的体积的约2%至约15%之间,或甚至占单独颗粒的体积的约4%至约12%之间。不受理论的约束,据认为如果气体吸留物的体积过大,则单独颗粒可能不够坚固,在包装、运输、储存和使用所述颗粒时其可能以不期望的方式碎裂。吸留物可具有介于约1微米至约2000微米之间,或甚至介于约5微米至约1000微米之间,或甚至介于约5微米至约200微米之间,或甚至介于约25至约50微米之间的有效直径。一般来讲,据认为较小的气体吸留物比较大的气体吸留物更理想。如果气体吸留物的有效直径过大,则认为单独颗粒可能不够坚固,在包装、运输、储存和使用所述颗粒时其可能以不期望的方式碎裂。有效直径为体积与气体吸留物相同的球体的直径。气体吸留物可为球形的气体吸留物。

用于处理衣物制品的方法

本文所公开的多个颗粒使得消费者能够通过洗涤、尤其是通过洗涤子循环实现软化。通过经由洗涤子循环提供软化,消费者仅需要在洗衣机启动之前或之后不久,将洗涤剂组合物和颗粒定量投配到单个位置例如洗衣盆中。这对于消费者而言可能比使用液体织物增强剂更方便,该液体织物增强剂在完成洗涤子循环之后,例如在漂洗循环之前、期间或两个漂洗循环之间单独分配到洗衣盆中。例如,由于消费者必须监测洗衣机子循环的进程、中断洗衣机循环的进程、打开洗衣机、并且将织物软化组合物分配到洗衣盆中,因此消费者在完成洗涤子循环后手动分配软化组合物给织物可能是不方便的。使用现代竖式和高效机器的自动分配部件可能还是不方便的,因为这需要将织物软化组合物分配到不是分配洗涤剂组合物的位置。

用于处理衣物制品的方法可包括在洗衣机中提供衣物制品的步骤。衣物制品在洗衣机的洗涤子循环期间与包含本文所公开的多个颗粒的组合物接触。单独颗粒可溶解于作为洗涤子循环的一部分提供的水中以形成液体。单独颗粒的溶解可在洗涤子循环期间发生。

多个颗粒可包含本文所述的重量分数的组成组分。例如,多个颗粒可包含按重量计约25%至约94%的水溶性载体。多个颗粒还可包含按重量计约5%至约45%的季铵化合物。任选地,形成季铵化合物的母体脂肪酸的碘值可为约18至约60。多个颗粒还可包含约0.5%至约10%的阳离子聚合物。单独颗粒可各自具有约1mg至约1g的质量。单独颗粒可具有约25℃至约120℃的熔融起始温度。

洗衣机在操作循环内具有至少两个基本子循环:洗涤子循环和漂洗子循环。洗衣机的洗涤子循环是洗衣机上在首次加水或部分加水以充满洗衣盆时开始的循环。洗涤子循环的主要目的是从衣物制品上移除和/或松散污垢,并且将污垢悬浮在洗涤液体中。通常,洗涤液体在洗涤子循环结束时被排放。洗衣机的漂洗子循环发生在洗涤子循环之后,并且具有漂洗污垢以及任选的由衣物制品带给洗涤子循环的一些有益剂的主要目的。

该方法可任选地包括在洗涤子循环期间使衣物制品与包含阴离子表面活性剂的洗涤剂组合物接触的步骤。大多数消费者在洗涤子循环期间向洗衣盆提供洗涤剂组合物。洗涤剂组合物可包含阴离子表面活性剂和任选的其他有益剂,包括但不限于香料、漂白剂、增白剂、调色染料、酶等。在洗涤子循环期间,与洗涤剂组合物一起提供的有益剂与置于洗衣盆中的衣物制品接触或被施用于衣物制品。通常,洗涤剂组合物的有益剂分散在水和有益剂的洗涤液体中。

在洗涤子循环期间,可用水填充或至少部分地填充洗衣盆。单独颗粒可溶解于水中以形成包含单独颗粒组分的洗涤液体。任选地,如果使用洗涤剂组合物,则洗涤液体可包括洗涤剂组合物的组分和单独颗粒或溶解的单独颗粒。在将衣物制品置于洗衣机的洗衣盆中之前,可将多个颗粒置于洗衣机的洗衣盆中。在将衣物制品置于洗衣机的洗衣盆中之后,可将多个颗粒置于洗衣机的洗衣盆中。可在用水填充或部分地填充洗衣盆之前或在用水填充洗衣盆已经开始之后将多个颗粒置于洗衣盆中。

如果消费者使用洗涤剂组合物来实施处理衣物制品的方法,则该洗涤剂组合物和多个颗粒可由单独的包装提供。例如,洗涤剂组合物可为从与洗衣机相关联的瓶、小袋、水溶性小袋、量杯、定量球或料筒提供的液体洗涤剂组合物。多个颗粒可由单独的包装提供,以非限制性示例的方式由纸盒、瓶、水溶性小袋、量杯、小袋等提供。如果洗涤剂组合物为固体形式如粉末、水溶性纤维基底、水溶性片材、水溶性膜、水溶性膜、承载固体洗涤剂组合物的水不溶性纤维网,则多个颗粒可具有固体形式洗涤剂组合物。例如,多个颗粒可由包含固体洗涤剂组合物和多个颗粒的混合物的容器提供。任选地,多个颗粒可由小袋提供,该小袋由洗涤剂组合物形成,该洗涤剂组合物为水溶性纤维基底、水溶性片材、水溶性膜、水溶性膜、承载固体洗涤剂组合物的水不溶性纤维网。

单独颗粒的制备

对于可方便地作为熔体加工的载体,可使用旋转成型工艺。熔融载体和构成颗粒的其他材料的混合物例如以分批或连续混合方法来制备。可将熔融混合物泵送至旋转成型机,例如具有750mm宽、10m长的带的sandvikrotoform3000。旋转成型设备可具有旋转圆筒。圆筒可具有2mm直径的孔,其在横向上以10mm的间距设置,并且在纵向上以9.35mm的间距设置。圆筒可设置在带上方大约3mm处。带速度和圆筒的旋转速度可设置为约10m/min。熔融混合物可穿过旋转圆筒中的孔并沉积在设置在旋转圆筒下方的移动传送机上。

熔融混合物可在移动传送装置上冷却以形成单独固体颗粒。冷却可通过环境冷却提供。任选地,冷却可通过用环境温度的水或冷却水喷洒在传送装置下侧来提供。

一旦单独颗粒产生足够的粘性,单独颗粒可从传送装置传送到传送装置的下游加工设备进行进一步加工和/或包装。

任选地,单独颗粒可具有气体内含物。气体(例如空气)的此类吸留可有助于颗粒在洗涤中更快地溶解。以非限制性示例的方式,可通过将气体注入熔融前体材料中并研磨混合物来提供气体的吸留。

也可使用其他方法来制备单独颗粒。例如,制粒或加压附聚可为适宜的方法。在制粒中,通过旋转混合工具将包含单独颗粒组成材料的前体材料压实并均匀化,并且制粒以形成单独颗粒。对于基本上不含水的前体材料,可制备多种粒度的单独颗粒。

在加压附聚中,包含单独颗粒的组成材料的前体材料在压力和剪切力的作用下被压实并塑化、均匀化、然后经由成型/成型工艺从加压附聚机中排出。加压附聚技术包括挤出、辊压、制粒和制片。

包含单独颗粒组成材料的前体材料可被递送至具有同向旋转或反向旋转螺杆的行星辊式挤出机或双螺杆挤出机。可将料筒和挤出制粒头加热至所需的挤出温度。包含单独颗粒的组成材料的前体材料可在压力下压实、塑化、通过挤出机头部中的多孔挤出模头以股线形式挤出、并且使用切割刀片设定尺寸。可选择挤出头的孔径以提供适当尺寸的单独颗粒。可使用造球机使挤出的单独颗粒成形以提供具有球形形状的单独颗粒。

任选地,挤出和压缩步骤可在低压挤出机中进行,例如可购自amanduskahl,reinbek,germany的平模制粒压机。任选地,挤出和压缩步骤可在低压挤出机中进行,例如可购自hosokawaalpineaktiengesellschaft,augsburg,germany的bextruder。

可使用辊压来制备单独颗粒。在辊压机中,将包含单独颗粒组成材料的前体材料引入两个辊之间,并且在两个辊之间的压力下进行辊轧以形成致密片材。辊在前体材料上提供高线性压力。辊可根据需要进行加热或冷却,这取决于前体材料的加工特性。通过切割将致密片材破碎成小片。小片可例如通过使用造球机进一步成形。

熔融起始测试方法

使用下述熔融起始测试方法测定熔融起始。使用差示扫描量热法(dsc)定量在任何给定的待测试单独颗粒组合物的峰值熔融转变期间发生熔融起始的温度。熔融温度测量使用具有配套软件和氮气吹扫能力的高质量dsc仪器诸如tainstruments的discovery型dsc(tainstrumentsinc./waterscorporation,newcastle,delaware,u.s.a.)进行。使用铟标准样品执行校准检查。如果测量的铟标准样品的熔融起始温度在156.3-157.3℃范围内,则将该dsc仪器视为适用于进行该测试。

检查测试组合物的多个颗粒以识别包含第一组颗粒的单独颗粒对包含第二组颗粒的那些颗粒、以及包含可能存在的任何附加组数的那些颗粒。检查多个颗粒以实现此类组识别的方法可包括多种方法,包括通过目测检查并比较单独颗粒、基于化学组成检查并比较单独颗粒、以及通过化学测试以测定单独颗粒中是否存在季铵化合物、阳离子聚合物或香料。测试组合物将按照组为基础进行测试(即,通过根据其组物理地分离单独颗粒,从而形成内部均匀的样品,其中每个样品包括单一组的单独颗粒)。这些样品用于测试与其他组的颗粒分离的每个组的一组单独颗粒。分别报告单独颗粒中每一组颗粒的测量结果(即,按照组为基础)。对于存在于测试组合物中的每组单独颗粒,通过获得至少5g的单独颗粒,随后使用分析研磨装置诸如a11bs1型ika基本分析研磨机(ika-werkegmbh&co.kg,staufenimbreisgau,germany)研磨为粉末而粉碎,制备均一测试样品。随后将经研磨的样品通过干净的不锈钢筛网过筛,筛网目数尺寸开口标称为直径1mm(例如,18目尺寸)。对于每个待测试的样品,独立地研磨并测量至少两个平行测试样品。将重约5mg的研磨材料的样品置于密封铝dsc样品盘的底部,并且将样品铺展以覆盖盘的底部。将密封铝盖放置在样品盘上,用样品包封压力机封紧盖子,以防止测量期间的蒸发或重量损失。dsc测量是相对于参考标准进行的。使用空的铝dsc样品盘作为参考标准,以测量含样品的盘相对于空的参考盘的热吸附变化。

使用以下循环配置选择来设定dsc仪器以分析样品:样品吹扫气体是设定为50ml/min的氮气;采样间隔设定为0.1s/点;平衡设定为-20.00℃;将等温保持设定为1分钟。在单个加热循环期间使用以下设置收集数据:升温设定为10.00℃/min,升温至90.00℃;并且将等温保持设定为在90.00℃下保持1分钟。将包含平行测试样品的密封样品盘小心地加载到仪器中,其为空的参考盘。进行上文具体说明的dsc分析循环,并且评估输出数据。在dsc加热循环期间获得的数据通常用x轴上的温度(℃)和y轴上对样品重量进行归一化的热流(w/g)绘制曲线,使得熔点表现为向下(吸热)的峰,因为它们吸收能量。

熔融转变起始温度是最先观察到与先前为感兴趣的熔融温度建立的基线的偏差的温度。峰值熔融温度是在指定dsc加热循环期间需要观察到的最大差异能量以将样品从固相转变为熔融相的特定温度。就本发明的目的而言,熔融起始温度定义为峰值熔融温度的熔融转变起始温度。dsc技术的其他一般信息可见于工业标准方法astmd3418-03-用dsc测定聚合物的转变温度。

使用dsc仪器软件,手动将两个点定义为“开始和停止积分”基线限值。所选择的两个点分别在所检测的熔融转变峰左侧和右侧的基线平坦区上。随后使用这一定义区域来测定峰值温度(t),其可用来报告峰值熔融温度。随后用仪器软件确定峰值熔融温度的熔融起始温度。

对于测试组合物中的每组颗粒,所报告的熔融起始温度是来自该组颗粒的平行测试样品的平均结果(℃)。

分散测试方法

单独颗粒的分散时间根据以下测试方法测定。检查测试组合物的多个颗粒以识别包含第一组颗粒的单独颗粒对包含第二组颗粒的那些颗粒、以及包含可能存在的任何附加组数的那些颗粒。检查多个颗粒以实现此类组识别的方法可包括多种方法,包括通过目测检查并比较单独颗粒、基于化学组成检查并比较单独颗粒、以及通过化学测试以测定单独颗粒中是否存在季铵化合物、阳离子聚合物或香料。测试组合物将按照组为基础进行测试(即,通过根据其组物理地分离单独颗粒,从而形成内部均匀的样品,其中每个样品包括单一组的单独颗粒)。这些样品用于测试与其他组的颗粒分离的每个组的一组单独颗粒。分别报告单独颗粒中每一组颗粒的测量结果(即,按照组为基础)。

将磁力搅拌棒和500ml25c137份每一百万份硬度的水置于600ml容量玻璃烧杯中,该玻璃烧杯位于以400rpm的搅拌速度设定的搅拌板的顶部上方。水的温度保持在25℃。将一组颗粒的五个单独颗粒添加到正在搅拌水的烧杯中,并且同时立即启动定时器。然后,在光线充足的实验室条件下用眼目视观察单独颗粒而无需实验室放大设备的辅助,从而就样品的分散和崩解而言对颗粒的外观和尺寸进行监测和评估。该视觉评估可能需要使用闪光灯或其它明亮光源,以确保准确的观察。

在将颗粒添加到正在搅拌的水中之后,在60分钟时间段内每10秒进行视觉评估。如果单独颗粒的分散导致单独颗粒作为离散对象在视觉上变得不可检测,则注意该情况首先发生的时间点。如果单独颗粒的分散导致稳定可视的外观,在其之后未观察到附加分散或崩解,则注意该稳定外观首先发生的时间点。如果单独颗粒或其残留在60分钟时间点仍可见并且似乎该单独颗粒或其残留恰在60分钟时间点之前仍经历分散或崩解,则指定60分钟的值。对于进行测试的每种组合物,对来自组合物的十个样品进行评估以提供十次平行测量。对所提到的十次平行测试的时间值求平均值,并且将该平均值报告为对该组颗粒的单独颗粒所测定的分散时间值。

粘度测试方法

如下测定单独熔体的粘度。

检查测试组合物的多个颗粒以识别包含第一组颗粒的单独颗粒对包含第二组颗粒的那些颗粒、以及包含可能存在的任何附加种类数的那些颗粒。检查多个颗粒以实现此类组识别的方法可包括多种方法,包括通过目测检查并比较单独颗粒、基于化学组成检查并比较单独颗粒、以及通过化学测试以测定单独颗粒中是否存在季铵化合物、阳离子聚合物或香料。测试组合物将按照组为基础进行测试(即,通过根据其组物理地分离单独颗粒,从而形成内部均匀的样品,其中每个样品包括单一组的单独颗粒)。这些样品用于测试与其他种类的颗粒分离的每个组的一组单独颗粒。分别报告单独颗粒中每一组颗粒的测量结果(即,按照组为基础)。

所报告的粘度是如由以下方法测量的粘度值,其通常表示无穷大-剪切粘度(或无穷大-速率粘度)。利用tadiscoveryhr-2混合流变仪(tainstruments,newcastle,delaware,u.s.a.)和附带的trios软件版本3.0.2.3156进行粘度测量。仪器配备有40mm不锈钢平行板(tainstruments,cat.#511400.901)、peltier板(tainstrumentscat.#533230.901)和溶剂捕集器覆盖件(tainstruments,cat.#511400.901)。根据制造商建议进行校准。将设定为25℃的制冷循环水浴附接到peltier板。peltier板温度设定为65℃。在控制面板之内监控温度直至仪器达到设定温度,接着再经历5分钟以在将样品材料负载到peltier板上之前确保平衡。

将形成一组单独颗粒的两克单独颗粒添加到peltier板的中心表面上,并且允许样品完全液化。如果所负载的样品含有可见气泡,则等待10分钟的时间以使气泡迁移穿过样品并破裂,或者可使用移液管来抽取气泡。如果气泡仍然保留,则从板移除所负载的样品,用异丙醇擦拭物对板进行清洁并使溶剂蒸发掉。然后再次尝试样品负载过程并进行重复,直至样品成功负载而不含可见气泡。

将平行板下降到若干级位置,间隙距离初始设定为50毫微米。就该间隙距离的板而言,在等待60秒之后,使平行板进一步下降到间隙距离设定为1毫米的位置。

在锁定平行板之后,用橡胶刮棒从平行板的周边移除任何过量的样品材料。重要的是确保样品均匀分布在平行板的边缘周围,并且在板的侧面或顶部上不存在样品。如果在板的侧面或顶部上存在样品材料,则轻轻移除该过量的材料。将溶剂捕集器覆盖件小心地施加在平行板上。

如下使用仪器程序和设置(ips):

1)在“环境控制”标签下的调理步骤(预调理样品):“温度”为65℃,不选择“中继设定点”,“浸泡时间”为10.0s,选择“等待温度”;在“等待轴向力”标签下:不选择“等待轴向力”;在“预剪切选项”标签下:不选择“执行预剪切”;在“平衡”标签下:选择“实施平衡”,并且“持续时间”为120s。

2)在“环境控制”标签下的流动峰保持步骤:“温度”为25℃,选择“中继设定点”,“浸泡时间”为0.0s,不选择“等待温度”;在“测试参数”标签下:“持续时间”为60秒,“剪切速率”为2.761/sec,不选择“固有初始值”,“点数量”为20;在“高级受控速率”标签下:“马达模式”为自动;在“数据采集”标签下:“步骤结束”为零扭矩,不选择“快速采样”和“保存图像”;在“步骤终止”标签下:不选择“标签检查:启用”,也不选择“平衡:启用”或“重复步骤:启用”。

3)为了测量样品在附加温度下的粘度,将上述步骤#1的“调理步骤”编程为下一步骤,并且将“温度”设定为60c(在“环境控制”下)。所有其他参数保持相同。

4)对于这一新温度,完全如上文步骤#2中所述重复流动峰保持步骤。

5)在调理步骤中使用以下温度继续步骤#3和步骤#4:55℃、53℃、52℃、51℃、50℃、49℃、48℃。

在采集数据之后,在trios软件中打开数据集。数据点按以下方式分析:

·在数据的峰保持选项卡中,选择峰保持–1(对应于在65℃下获得的数据)。报告以单位pa-s表示的粘度的平均值(均值)。

·如果需要,重复该分析以获得所评估的附加温度的平均(均值)粘度值。

所测量的来自一组单独颗粒的单独颗粒的报告的粘度值是来自三次独立粘度测量(即,三个平行测试样品制备)的平均(均值)粘度并且以pas单位表示。

实施例/组合

示例如下:

a.一种包含多个颗粒的组合物,所述多个颗粒包含:

按重量计约25%至约94%的水溶性载体;

按重量计约5%至约45%的季铵化合物;以及

按重量计约0.5%至约10%的阳离子聚合物;

其中所述多个颗粒包括单独颗粒,每个单独颗粒具有约1mg至约1g的质量;并且

其中所述单独颗粒各自具有小于约0.98g/cm3的密度。

b.根据段落a所述的组合物,其中水溶性载体选自无机盐、有机盐、碳水化合物、脲、热塑性聚合物、以及它们的组合。

c.根据段落a所述的组合物,其中所述水溶性载体为聚乙二醇和选自以下的材料

式h-(c2h4o)x-(ch(ch3)ch2o)y-(c2h4o)z-oh的聚亚烷基聚合物,其中x为约50至约300,y为约20至约100,并且z为约10至约200;

式(c2h4o)q-c(o)o-(ch2)r-ch3的聚乙二醇脂肪酸酯,其中q为约20至约200,并且r为约10至约30;

式ho-(c2h4o)s-(ch2)t)-ch3的聚乙二醇脂肪醇醚,其中s为约30至约250,并且t为约10至约30;

包含超过约40个烷氧基化物单元的c8-c22烷基聚烷氧基化物;

以及它们的混合物。

d.根据段落a所述的组合物,其中所述水溶性载体选自具有大于约30的乙氧基化度的乙氧基化非离子表面活性剂、聚乙烯醇、具有约2000至约15000的重均分子量的聚亚烷基二醇、以及它们的组合。

e.根据段落a所述的组合物,其中所述水溶性载体为具有式(i)、

(ii)、(iii)或(iv)的嵌段共聚物,

r1o-(eo)x-(po)y-r2(i),

r1o--(po)x-(eo)y-r2(ii),

r1o-(eo)o-(po)p-(eo)q-r2(iii),

r1o--(po)o-(eo)p-(po)q-r2(iv),

或它们的组合;

其中eo为-ch2ch2o-基团,并且po为-ch(ch3)ch2o-基团;

r1和r2独立地为h或c1-c22烷基基团;

x、y、o、p和q独立地为1-100;

前提条件是x和y之和大于35,并且o、p和q之和大于35;

其中所述嵌段共聚物具有在约3000至约15,000范围内的重均分子量。

f.根据段落a所述的组合物,其中所述颗粒具有约25℃至约120℃的熔融起始温度。

g.根据段落a所述的组合物,其中所述水溶性载体选自具有约2000至约15000的重均分子量的聚乙二醇、eo/po/eo嵌段共聚物、po/eo/po嵌段共聚物、eo/po嵌段共聚物、po/eo嵌段共聚物、聚丙二醇、以及它们的组合。

h.根据段落a所述的组合物,其中所述载体包括具有约2000至约13000的重均分子量的聚乙二醇。

i.根据段落a至段落h所述的组合物,其中所述季铵化合物由具有约18至约60,任选地约20至约60,优选地约20至约56,更优选地约20至约42,更优选地约20至约35的碘值的母体脂肪酸化合物形成。

j.根据段落a至段落i中任一项所述的组合物,其中所述季铵化合物为酯季铵化合物。

k.根据段落a至段落j中任一项所述的组合物,其中所述单独颗粒具有约25℃至约120℃的熔融起始温度。

l.根据段落a至段落k中任一项所述的组合物,其中所述多个颗粒包含按重量计约10%至约40%的所述季铵化合物。

m.根据段落a至段落l中任一项所述的组合物,其中所述颗粒包含按重量计约1%至约5%的所述阳离子聚合物。

n.根据段落a至段落m中任一项所述的组合物,其中所述阳离子聚合物为阳离子多糖。

o.根据段落a至段落n中任一项所述的组合物,其中所述颗粒还包含按重量计约1%至约40%的脂肪酸。

p.根据段落a至段落o中任一项所述的组合物,其中所述季铵化合物为二-(牛油酰氧乙基)-n,n-甲基羟乙基甲酯硫酸铵。

q.根据段落a至段落p中任一项所述的组合物,其中所述阳离子聚合物为阳离子多糖,其中所述阳离子多糖为已与被三甲基铵基团取代的环氧化物反应的羟乙基纤维素的聚合季铵盐。

r.根据段落a至段落q一项所述的组合物,其中所述颗粒具有按重量计小于约10%的水。

s.根据段落a至段落r中任一项所述的组合物,其中所述颗粒具有小于约30分钟的分散时间。

t.根据段落a至段落s中任一项所述的组合物,其中所述水溶性载体为水溶性聚合物。

u.根据段落a至段落t中任一项所述的组合物,其中所述颗粒还包含选自以下的材料:未包封的香料、双丙二醇、脂肪酸、以及它们的混合物。

v.根据段落a至段落u中任一项所述的组合物,其中所述单独颗粒为基本上均匀结构的颗粒或均匀结构的单独颗粒。

w.根据段落a至段落v中任一项所述的组合物,其中所述颗粒具有约10:1的最大尺寸与最小尺寸的比率。

x.根据段落a至段落w中任一项所述的组合物,其中所述单独颗粒的熔体在65℃下具有约1pa-s至约10pa-s的粘度。

y.根据段落a至段落x中任一项所述的组合物,其中所述单独颗粒包含所述载体、所述季铵化合物和所述阳离子聚合物。

z.根据段落a至段落y中任一项所述的组合物,其中所述单独颗粒在组成上彼此相同。

aa.根据段落a至段落z中任一项所述的组合物,其中所述多个颗粒包括至少两组所述单独颗粒,其中第一组所述单独颗粒包含所述水溶性载体和所述季铵化合物,并且第二组所述单独颗粒包含所述水溶性载体和所述阳离子聚合物,其中所述阳离子聚合物以比所述第一组所述单独颗粒更大的重量分数存在于所述第二组所述单独颗粒中。

bb.根据段落a至段落z中任一项所述的组合物,其中所述多个颗粒包括第一组所述单独颗粒和第二组所述单独颗粒,其中所述第一组所述单独颗粒包含所述水溶性载体和所述季铵化合物,并且所述第二组所述单独颗粒包含所述水溶性载体和所述阳离子聚合物,其中所述季铵化合物以比所述第二组所述单独颗粒更大的重量分数存在于所述第一组所述单独颗粒中。

cc.根据段落a至段落z中任一项所述的组合物,其中所述多个颗粒包括第一组所述单独颗粒和第二组所述单独颗粒,其中所述第一组所述单独颗粒包含所述水溶性载体和所述季铵化合物,并且基本上不含所述阳离子聚合物,并且所述第二组所述单独颗粒包含所述水溶性载体和所述阳离子聚合物,并且基本上不含所述季铵化合物。

dd.一种用于处理衣物制品的方法,所述方法包括以下步骤:

在洗衣机中提供衣物制品;以及在所述洗衣机的洗涤子循环期间使所述衣物制品与根据段落a至段落cc中任一项所述的组合物接触。

本文所公开的量纲和值不应理解为严格限于所引用的精确数值。相反,除非另外指明,否则每个此类量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如,公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。

当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1