一种n-正丁基二乙醇胺的高产率工业化合成方法
技术领域
1.本发明涉及化学产品合成的技术领域，特别涉及一种n-正丁基二乙醇胺的高产率工业化合成方法。
背景技术：
2.n-正丁基二乙醇胺作为一种精细化学品可以作为键合剂，也可作为有多种用途的溶剂。
3.目前，关于n-正丁基二乙醇胺的合成方法的报道较少，主要为以二乙醇胺和溴代正丁烷为原料，在有机溶剂中合成。但是现在的合成方法存在能耗大、成本高、产率不高等缺点。
技术实现要素：
4.本发明目的在于提供一种n-正丁基二乙醇胺的高产率工业化合成方法，以解决现有的n-正丁基二乙醇胺的合成方法中存在的技术性难题，如能耗大、成本高、产率不高等。
5.本发明目的通过以下技术方案实现：一种n-正丁基二乙醇胺的高产率工业化合成方法，可按如下步骤依次实施。
6.（1）将二乙醇胺、溴代正丁烷和缚酸剂依次加入溶剂中，进行回流反应。
7.（2）将反应体系趁热过滤，滤液减压蒸馏回收溶剂。
8.（3）将脱溶剂后的混合物精馏即得目的产物。
9.作为一种优选方案，本发明所述缚酸剂为碳酸钾或碳酸钠。
10.进一步地，本发明所述溶剂为甲醇、乙醇或乙腈。
11.更进一步地，本发明所述二乙醇胺、溴代正丁烷和缚酸剂的摩尔比例依次为1:1~2:10~20。
12.更进一步地，本发明所述步骤（1）中的回流反应温度，根据选用的溶剂不同而不同，温度范围为65~85℃。
13.更进一步地，本发明所述步骤（1）中的回流反应时间为24~48h。
14.与现有技术相比，本发明具有合成操作简便、产率高、成本低等优点。
具体实施方式
15.下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。本发明的保护范围并非局限于下列内容的表述。实施例1。
16.将二乙醇胺30kg、溴代正丁烷50kg、乙腈350l和碳酸钾20kg依次投入到带有冷凝回流装置的500l搪瓷合成釜内，蒸汽加热至81℃，反应24h。待反应体系自然冷却到60℃，过滤、旋蒸回收溶剂。脱除溶剂后的混合物在压强200pa条件下精馏，收集145~160℃的馏分，得到无色透明粘稠液体30kg，产率为90%，经gc检测n-正丁基二乙醇胺含量为98%。回收的乙
腈可继续作为该反应的溶剂使用。
17.实施例2。
18.将二乙醇胺30kg、溴代正丁烷50kg、乙醇350l和碳酸钠20kg依次投入到带有冷凝回流装置的500l搪瓷合成釜内，蒸汽加热至78℃，反应36h。待反应体系自然冷却到60℃，过滤、旋蒸回收溶剂。脱除溶剂后的混合物在压强200pa条件下精馏，收集145~160℃的馏分，得到无色透明粘稠液体30kg，产率为90%，经gc检测n-正丁基二乙醇胺含量为98%。回收的乙醇可继续作为该反应的溶剂使用。
19.实施例3。
20.将二乙醇胺30kg、溴代正丁烷50kg、甲醇350l和碳酸钾20kg依次投入到带有冷凝回流装置的500l搪瓷合成釜内，蒸汽加热至65℃，反应48h。待反应体系自然冷却到50℃，过滤、旋蒸回收溶剂。脱除溶剂后的混合物在压强200pa条件下精馏，收集145~160℃的馏分，得到无色透明粘稠液体30kg，产率为90%，经gc检测n-正丁基二乙醇胺含量为98%。回收的甲醇可继续作为该反应的溶剂使用。
21.以上所述仅为本发明的几个具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
技术特征：
1.一种n-正丁基二乙醇胺的高产率工业化合成方法，其特征在于，按如下步骤依次实施：（1）将二乙醇胺、溴代正丁烷和缚酸剂加入溶剂中，进行回流反应；（2）将反应体系趁热过滤，滤液减压蒸馏回收溶剂；（3）将脱溶剂后的混合物精馏即得目的产物。2.根据权利要求1所述的n-正丁基二乙醇胺的高产率工业化合成方法，其特征在于：所述缚酸剂为碳酸钾或碳酸钠。3.根据权利要求1所述的n-正丁基二乙醇胺的高产率工业化合成方法，其特征在于：所述溶剂为甲醇、乙醇或乙腈。4.根据权利要求1所述的n-正丁基二乙醇胺的高产率工业化合成方法，其特征在于：所述二乙醇胺、溴代正丁烷和缚酸剂的摩尔比例依次为1:1~2:10~20。5.根据权利要求1所述的n-正丁基二乙醇胺的高产率工业化合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中的回流反应温度，根据选用的溶剂不同而不同，温度范围为65~85℃。6.根据权利要求1所述的n-正丁基二乙醇胺的高产率工业化合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中的回流反应时间为24~48h。
技术总结
本发明公开了一种N-正丁基二乙醇胺的高产率工业化合成方法，所属键合剂合成领域，按如下步骤依次实施：（1）将二乙醇胺、溴代正丁烷和缚酸剂加入溶剂中，回流反应；（2）将反应体系趁热过滤，滤液减压蒸馏回收溶剂；（3）将脱溶剂后的混合物精馏即得目的产物。本发明具有合成操作简便、产率高、成本低等特点，适用于以AP为氧化剂的丁羟等复合固体推进剂键合剂可更有效改善固体推进剂的延伸率和低温力学性能。效改善固体推进剂的延伸率和低温力学性能。
技术研发人员：董长春 周莹 孙宏念 祝凯乾 何通 杨汶雨
受保护的技术使用者：天元军融（辽宁）化工研究所新材料孵化器股份有限公司
技术研发日：2020.03.24
技术公布日：2021/9/27