1-吡咯丙腈的合成方法与流程

1.本发明属于化合物合成的技术领域，涉及1-吡咯丙腈的合成方法。本合成方法简单，合成得到的1-吡咯丙腈收率和纯度较高。


背景技术：

2.1-吡咯丙腈是一种化学中间体，呈透明略黄色至棕色液体，cas号43036-06-2。将1-吡咯丙腈作为电池电解液的添加剂，可以提高电解液和电池的性能。
3.目前合成1-吡咯丙腈的方法中，有采用四氢吡咯与丙烯腈为原料进行反应的合成路线；还有以3-(二烯丙基氨基)丙腈为原料合成1-吡咯丙腈的方法；也有采用β-氯丙腈与1h-吡咯钾盐反应合成1-吡咯丙腈的方法。但是目前的合成方法存在问题是收率和纯度兼容性不好。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了提供一种1-吡咯丙腈的合成方法，本发明合成路线简单，整个过程控制较为温和，可实现较高收率和较高纯度的1-吡咯丙腈的合成。
5.本发明为实现其目的采用的技术方案是：
6.1-吡咯丙腈的合成方法，以吡咯和丙烯腈为原料进行合成，将吡咯置于反应器中，加入1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯，搅拌混合，然后升温到30-35℃，向其中搅拌滴加丙烯腈，滴加时间40-50min，滴加完毕后，保温搅拌20-30min，冷却至室温，继续搅拌1-1.5h，然后用乙醚稀释，用氯化铵洗涤后干燥，过滤，减压浓缩，控制压力为10mm hg，收集132-133℃的馏分，得到1-吡咯丙腈。
[0007]
吡咯与丙烯腈的摩尔比为1:(1-1.5)。
[0008]
1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯与吡咯的摩尔比为(0.05-0.1)：1。
[0009]
搅拌速度为200-800rpm。
[0010]
干燥采用硫酸钙或者硫酸镁或者分子筛。
[0011]
本发明的有益效果是：
[0012]
本发明合成方法反应条件温和，避免了高温反应所引起的丙烯腈自聚合的问题，同时还保证了1-吡咯丙腈的合成的收率和纯度较高。
附图说明
[0013]
图1是本发明实施例中所得1-吡咯丙腈的h谱图。
[0014]
图2是本发明实施例中所得1-吡咯丙腈的c谱图。
具体实施方式
[0015]
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0016]
实施例1
[0017]
将吡咯(1mol)置于反应器中，加入1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(0.1mol)，搅拌混合(搅拌速度为400rpm)，然后升温到35℃，向其中搅拌滴加丙烯腈(1.3mol，搅拌速度为400rpm))，滴加时间45min，滴加完毕后，保温搅拌20min(搅拌速度为400rpm)，冷却至室温，继续搅拌1.5h(搅拌速度为400rpm)，然后用乙醚稀释，用氯化铵洗涤，硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，控制压力为10mm hg，收集132-133℃的馏分，得到1-吡咯丙腈。
[0018]
对收集的馏分称重，得到质量为114.5g(以吡咯计，收率约为95.3％)，所得馏分为透明液体，进行密度测定，结果为0.801g/ml(20℃)，测定纯度为97.42％。
[0019]
实施例2
[0020]
将吡咯(1mol)置于反应器中，加入1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(0.05mol)，搅拌混合(搅拌速度为300rpm)，然后升温到30℃，向其中搅拌滴加丙烯腈(1mol，搅拌速度为300rpm))，滴加时间50min，滴加完毕后，保温搅拌30min(搅拌速度为300rpm)，冷却至室温，继续搅拌1h(搅拌速度为300rpm)，然后用乙醚稀释，用氯化铵洗涤，硫酸钙干燥，过滤，减压浓缩，控制压力为10mm hg，收集132-133℃的馏分，得到1-吡咯丙腈。
[0021]
对收集的馏分称重，得到质量为113.4g(以吡咯计，收率约为94.4％)，所得馏分为透明液体，进行密度测定，结果为0.798g/ml(20℃)，测定纯度为95.87％。
[0022]
实施例3
[0023]
将吡咯(1mol)置于反应器中，加入1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(0.08mol)，搅拌混合(搅拌速度为700rpm)，然后升温到34℃，向其中搅拌滴加丙烯腈(1.5mol，搅拌速度为700rpm))，滴加时间46min，滴加完毕后，保温搅拌28min(搅拌速度为700rpm)，冷却至室温，继续搅拌80min(搅拌速度为700rpm)，然后用乙醚稀释，用氯化铵洗涤，硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，控制压力为10mm hg，收集132-133℃的馏分，得到1-吡咯丙腈。
[0024]
对收集的馏分称重，得到质量为113.7g(以吡咯计，收率约为94.6％)，所得馏分为透明液体，进行密度测定，结果为0.803g/ml(20℃)，测定纯度为96.12％。
[0025]
实施例4
[0026]
将吡咯(1mol)置于反应器中，加入1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(0.07mol)，搅拌混合(搅拌速度为600rpm)，然后升温到31℃，向其中搅拌滴加丙烯腈(1.2mol，搅拌速度为600rpm))，滴加时间47min，滴加完毕后，保温搅拌24min(搅拌速度为600rpm)，冷却至室温，继续搅拌75min(搅拌速度为600rpm)，然后用乙醚稀释，用氯化铵洗涤，分子筛干燥，过滤，减压浓缩，控制压力为10mm hg，收集132-133℃的馏分，得到1-吡咯丙腈。
[0027]
对收集的馏分称重，得到质量为114.3g(以吡咯计，收率约为95.1％)，所得馏分为透明液体，进行密度测定，结果为0.809g/ml(20℃)，测定纯度为97.33％。
[0028]
实施例5
[0029]
将吡咯(1mol)置于反应器中，加入1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(0.09mol)，搅拌混合(搅拌速度为800rpm)，然后升温到32℃，向其中搅拌滴加丙烯腈(1.4mol，搅拌速度为800rpm))，滴加时间48min，滴加完毕后，保温搅拌26min(搅拌速度为
800rpm)，冷却至室温，继续搅拌86min(搅拌速度为800rpm)，然后用乙醚稀释，用氯化铵洗涤，分子筛干燥，过滤，减压浓缩，控制压力为10mm hg，收集132-133℃的馏分，得到1-吡咯丙腈。
[0030]
对收集的馏分称重，得到质量为114.0g(以吡咯计，收率约为94.9％)，所得馏分为透明液体，进行密度测定，结果为0.811g/ml(20℃)，测定纯度为97.51％。


技术特征：
1.1-吡咯丙腈的合成方法，以吡咯和丙烯腈为原料进行合成，其特征在于：将吡咯置于反应器中，加入1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯，搅拌混合，然后升温到30-35℃，向其中搅拌滴加丙烯腈，滴加时间40-50min，滴加完毕后，保温搅拌20-30min，冷却至室温，继续搅拌1-1.5h，然后用乙醚稀释，用氯化铵洗涤后干燥，过滤，减压浓缩，控制压力为10mm hg，收集132-133℃的馏分，得到1-吡咯丙腈。2.根据权利要求1所述的1-吡咯丙腈的合成方法，其特征在于，吡咯与丙烯腈的摩尔比为1:(1-1.5)。3.根据权利要求1所述的1-吡咯丙腈的合成方法，其特征在于，1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯与吡咯的摩尔比为(0.05-0.1)：1。4.根据权利要求1所述的1-吡咯丙腈的合成方法，其特征在于，搅拌速度为200-800rpm。5.根据权利要求1所述的1-吡咯丙腈的合成方法，其特征在于，干燥采用硫酸钙或者硫酸镁或者分子筛。

技术总结


技术研发人员：张民 田丽霞 刘鹏 许晓丹 闫彩桥 张茜 杨世雄
受保护的技术使用者：石家庄圣泰化工有限公司
技术研发日：2020.03.27
技术公布日：2021/9/27