本发明涉及化学提纯技术领域，尤其涉及一种烷基苯甲酸的纯化方法。
背景技术：
烷基苯甲酸作为一种重要的有机合成中间体，可用于功能材料、表面活性剂、药物合成等领域，特别是在液晶产品的合成中具有广泛的应用。该类化合物可以通过末端的羧基在分子中引入氰基、酰氧基等官能团，又可以与某些高分子化合物进行接枝共聚，从而得到新型的液晶材料，如棒状磁性液晶、芳香脂类液晶及高分子液晶等，烷氧基芳香酸类液晶中简体的研究，并对该类化合物的液晶性能进行了研究测试，发现烷基苯甲酸同时具有较强的抗菌谱，不但对肠道细菌、雅宝军、球菌有灭杀作用，此外还能杀灭真菌和酵母。烷基苯甲酸作为一种独特的新型高效多功能饲料添加剂具有如下特点：烷基苯甲酸本身是一种固态、无腐蚀、超高纯度的有机酸，其功能在于调节动物的肠道微生物，是最有效一直有害微生物的有机酸；苯甲酸是一种非抗生素类促生长剂，无药物残留的顾虑，也不会产生抗药性问题；能够降低动物舍内氨气的浓度，减少呼吸系统疾病，提高生产性能；抑制霉菌生长保护饲料避免发霉。因此基于上述优势，高品质的食品级苯甲酸和饲料级苯甲酸以及医药级苯甲酸的需求量将会急剧上升。
目前烷基苯甲酸的工业制法有三种，甲苯直接液相氧化法、邻苯二甲酸催化脱羧法以及三氯甲苯水解法，目前我国的大部分企业都是使用甲苯氧化法制备苯甲酸，其中含有大量杂质，副产物较多，不容易完全分离提纯，产物的纯度不高，并且现在工业级烷基苯甲酸的市场已经饱和，生产厂家的利润极低。因此能制取提纯高品质烷基苯甲酸供应市场占有市场并取得效益显得尤其重要，改进烷基苯甲酸提纯工艺，满足市场需求刻不容缓。
国内许多厂家使用水溶结晶法生产高纯度的苯甲酸，其工艺为：把工业级苯甲酸溶到沸水中，再降温结晶、离心、干燥，得到成品药用级苯甲酸，但是上述方法要产生大量的废水，苯甲酸在沸水中的溶解度为10wt％左右，每生产一吨成品酸要排出约9吨废水，且废水要带走大量的苯甲酸，三废污染大，原材料消耗极大，成本很高。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明提出了一种条件更加温和，更容易实现的烷基苯甲酸的纯化方法。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种烷基苯甲酸的纯化方法，包括如下步骤：
步骤一、向烷基苯甲酸中加入去离子水混合搅拌均匀后再滴加碱液，调节ph值为9-10，滴加完毕，加热搅拌，得到均相的第一溶液；
步骤二、向第一溶液中加入硅藻土的水溶液，搅拌至第一溶液呈悬浊液状态，然后将第一溶液进行过滤，去除硅藻土及杂质得到第二溶液；
步骤三、向第二溶液中加入酸液，调节ph值至3-5，调节完毕，得到第三溶液，将第三溶液升温至70-90℃；
步骤四、将步骤三所得高温状态下的第三溶液降温析晶，固液分离后得到烷基苯甲酸。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤一中，所述烷基苯甲酸与去离子水的质量比为(2-3)：1。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤一中，加热温度为50-70℃。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤二中，所述第一溶液：硅藻土的水溶液的体积比为(2-4)：1，所述硅藻土的水溶液为硅藻土与水按照质量比为1：(12-15)混合配置而成。
更进一步优选的，所述步骤三中，向第二溶液中加入酸液时，控制第二溶液的温度为70-90℃。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤三还包括，向第二溶液中加入酸液之前加入第二溶液体积的50-70％的纯水稀释，然后加入酸液调节ph。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤一中，所述碱液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或纯碱水溶液。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤三中，所述酸液为硫酸水溶液。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤四中，所述降温析晶的温度为2-7℃。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述烷基苯甲酸的烷基为甲基、乙基或丙基。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤四中，固液分离后还包括对滤饼进行纯水清洗操作，纯水清洗的次数为1-3次，清洗时间为1-3h。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤二中，所述硅藻土经过改性处理，改性方法包括如下步骤：
步骤一、将硅藻土用盐酸水溶液进行浸泡处理，浸泡时间为1-2h，浸泡完毕，用纯化水冲洗，直至冲洗后的纯化水ph值为6.5-7.得到酸洗后的硅藻土；
步骤二、将酸洗后的硅藻土与酸性氧化铝粉末按照质量比为1：(0.2-0.5)进行混合，混合后得到改性后的硅藻土。
本发明还提供一种由上述烷基苯甲酸的纯化方法制备得到的烷基苯甲酸在电解液中的应用。
本发明的烷基苯甲酸的纯化方法相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)本发明所提供的烷基苯甲酸的纯化方法条件温和，所用原材料均为常见原料，有利于降低成本，采用硅藻土进行杂质的吸附有利于降低成本；
(2)本发明所用溶剂基本为水，便于进行处理后再回收利用，同时利用本方法纯化的收率高，是一种能够可行性较高的烷基苯甲酸的纯化方法，便于进行工业化的实施应用；
(3)本发明还对硅藻土进行改性，由于硅藻土在碱性环境下容易发生反应，影响微孔结构的稳定，并产生杂质，降低收率，因此本发明对硅藻土进行酸洗，从而去除硅藻土中的杂质，提高硅藻土的孔隙率，同时还用酸性氧化铝进行吸附改性，改性后的氧化铝在碱性环境下不仅可以利用酸性氧化铝保持硅藻土的性能稳定，同时酸性氧化铝反应后可以得到絮状结构，有利于吸附杂质，且絮状结构可以对硅藻土进行保护，防止反应产生杂质，提高了纯化收率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取525g的1-甲基苯甲酸粗品，加入800g去离子水，搅拌溶解后滴加30％的氢氧化钠水溶液768g，调节ph值为9，搅拌15分钟后，加热升温至60℃，保温搅拌2小时，得到第一溶液；
向第一溶液中加入由20g硅藻土和280g纯水混合制备得到的硅藻土水溶液，搅拌后进行过滤，所得滤液为第二溶液；
将第二溶液加热至70℃，并向第二溶液中加入900g纯水，然后滴加50％的硫酸148g，滴加完毕，得到第三溶液，第三溶液的ph值为3，保持第三溶液的温度为70℃，缓慢降温析晶，降温至2℃，过滤得到湿料，110℃烘干湿料，称重得到472g纯化后的1-甲基苯甲酸，收率为89％。
实施例2
制备酸化硅藻土：
称取20g硅藻土浸没在500ml质量浓度为10％的盐酸水溶液中，浸泡处理1h后，用纯化水冲洗至纯化水的ph值为6.5，得到酸洗后的硅藻土，将酸洗后的硅藻土烘干，并与4g酸性氧化铝粉末进行混合，得到改性后的硅藻土。
称取635g的1,2-二甲基苯甲酸粗品，加入1270g去离子水，搅拌溶解后滴加30％的氢氧化钾水溶液868g，调节ph值为9.5，搅拌15分钟后，加热升温至50℃，保温搅拌2小时，得到第一溶液；
向第一溶液中加入由20g改性后的硅藻土和240g纯水混合制备得到的硅藻土水溶液，搅拌后进行过滤，所得滤液为第二溶液；
将第二溶液加热至75℃，并向第二溶液中加入1600g纯水，然后滴加50％的硫酸548g，滴加完毕，得到第三溶液，第三溶液的ph值为4，保持第三溶液的温度为75℃，缓慢降温析晶，降温至3℃，过滤得到湿料，110℃烘干湿料，称重得到584g纯化后的1,2-二甲基苯甲酸，收率为92％。
实施例3
制备酸化硅藻土：
称取80g硅藻土浸没在1000ml质量浓度为10％的盐酸水溶液中，浸泡处理2h后，用纯化水冲洗至纯化水的ph值为6.6，得到酸洗后的硅藻土，将酸洗后的硅藻土烘干，并与40g酸性氧化铝粉末进行混合，得到改性后的硅藻土。
称取432g的2,3-二甲基苯甲酸粗品，加入1500g去离子水，搅拌溶解后滴加30％的氢氧化钠水溶液358g，调节ph值为10，搅拌15分钟后，加热升温至55℃，保温搅拌2小时，得到第一溶液；
向第一溶液中加入由80g改性硅藻土和820g纯水混合制备得到的硅藻土水溶液，搅拌后进行过滤，所得滤液为第二溶液；
将第二溶液加热至80℃，并向第二溶液中加入1300g纯水，然后滴加50％的硫酸548g，滴加完毕，得到第三溶液，第三溶液的ph值为4，保持第三溶液的温度为80℃，缓慢降温析晶，降温至4℃，过滤得到湿料，110℃烘干湿料，称重得到393g纯化后的2,3-二甲基苯甲酸，收率为91％。
实施例4
制备酸化硅藻土：
称取50g硅藻土浸没在1000ml质量浓度为10％的盐酸水溶液中，浸泡处理2h后，用纯化水冲洗至纯化水的ph值为7，得到酸洗后的硅藻土，将酸洗后的硅藻土烘干，并与20g酸性氧化铝粉末进行混合，得到改性后的硅藻土。
称取832g的2,4-二甲基苯甲酸粗品，加入1972g去离子水，搅拌溶解后滴加饱和的纯碱水溶液568g，调节ph值为10，搅拌15分钟后，加热升温至60℃，保温搅拌2小时，得到第一溶液；
向第一溶液中加入由50g改性硅藻土和750g纯水混合制备得到的硅藻土水溶液，搅拌后进行过滤，所得滤液为第二溶液；
将第二溶液加热至85℃，并向第二溶液中加入3200g纯水，然后滴加50％的硫酸548g，滴加完毕，得到第三溶液，第三溶液的ph值为4.5，保持第三溶液的温度为85℃，缓慢降温析晶，降温至5℃，过滤得到湿料，用1700g的纯水洗涤湿料1次，洗涤时间为2小时，洗涤完毕，110℃烘干湿料，称重得到765g纯化后的2,4-二甲基苯甲酸，收率为92％。
实施例5
制备酸化硅藻土：
称取20g硅藻土浸没在500ml质量浓度为10％的盐酸水溶液中，浸泡处理2h后，用纯化水冲洗至纯化水的ph值为6.7，得到酸洗后的硅藻土，将酸洗后的硅藻土烘干，并与6g酸性氧化铝粉末进行混合，得到改性后的硅藻土。
称取734g的3,5-二甲基苯甲酸粗品，加入1117g去离子水，搅拌溶解后滴加30％的氢氧化钠水溶液768g，调节ph值为10，搅拌15分钟后，加热升温至65℃，保温搅拌2小时，得到第一溶液；
向第一溶液中加入由20g改性硅藻土和280g纯水混合制备得到的硅藻土水溶液，搅拌后进行过滤，所得滤液为第二溶液；
将第二溶液加热至90℃，并向第二溶液中加入3200g纯水，然后滴加50％的硫酸548g，滴加完毕，得到第三溶液，第三溶液的ph值为5，保持第三溶液的温度为90℃，缓慢降温析晶，降温至6℃，过滤得到湿料，用1700g的纯水洗涤湿料2次，洗涤时间为2小时，洗涤完毕，110℃烘干湿料，称重得到660g纯化后的3,5-二甲基苯甲酸，收率为91％。
实施例6
制备酸化硅藻土：
称取20g硅藻土浸没在500ml质量浓度为10％的盐酸水溶液中，浸泡处理2h后，用纯化水冲洗至纯化水的ph值为6.8，得到酸洗后的硅藻土，将酸洗后的硅藻土烘干，并与8g酸性氧化铝粉末进行混合，得到改性后的硅藻土。
称取530g的2,5-二甲基苯甲酸粗品，加入1117g去离子水，搅拌溶解后滴加30％的氢氧化钠水溶液768g，调节ph值为9，搅拌15分钟后，加热升温至70℃，保温搅拌2小时，得到第一溶液；
向第一溶液中加入由20g改性硅藻土和280g纯水混合制备得到的硅藻土水溶液，搅拌后进行过滤，所得滤液为第二溶液；
将第二溶液加热至90℃，并向第二溶液中加入3200g纯水，然后滴加50％的硫酸548g，滴加完毕，得到第三溶液，第三溶液的ph值为5，保持第三溶液的温度为90℃，缓慢降温析晶，降温至7℃，过滤得到湿料，用1700g的纯水洗涤湿料3次，洗涤时间为2小时，洗涤完毕，110℃烘干湿料，称重得到477g纯化后的2,5-二甲基苯甲酸，收率为91％。
实施例7
制备酸化硅藻土：
称取20g硅藻土浸没在500ml质量浓度为10％的盐酸水溶液中，浸泡处理2h后，用纯化水冲洗至纯化水的ph值为6.9，得到酸洗后的硅藻土，将酸洗后的硅藻土烘干，并与8g酸性氧化铝粉末进行混合，得到改性后的硅藻土。
称取670g的4,5-二甲基苯甲酸粗品，加入567g去离子水，搅拌溶解后滴加30％的氢氧化钠水溶液468g，调节ph值为9，搅拌15分钟后，加热升温至70℃，保温搅拌2小时，得到第一溶液；
向第一溶液中加入由20g硅藻土和280g纯水混合制备得到的硅藻土水溶液，搅拌后进行过滤，所得滤液为第二溶液；
将第二溶液加热至90℃，并向第二溶液中加入3200g纯水，然后滴加50％的硫酸548g，滴加完毕，得到第三溶液，第三溶液的ph值为5，保持第三溶液的温度为90℃，缓慢降温析晶，降温至5℃，过滤得到湿料，用1700g的纯水洗涤湿料2次，洗涤时间为2小时，洗涤完毕，110℃烘干湿料，称重得到623g纯化后的4,5-二甲基苯甲酸，收率为93％。
实施例8
称取625g的2,3,4-三甲基苯甲酸粗品，加入540g去离子水，搅拌溶解后滴加30％的氢氧化钠水溶液568g，调节ph值为10，搅拌15分钟后，加热升温至70℃，保温搅拌2小时，得到第一溶液；
向第一溶液中加入由20g硅藻土和280g纯水混合制备得到的硅藻土水溶液，搅拌后进行过滤，所得滤液为第二溶液；
将第二溶液加热至90℃，并向第二溶液中加入3200g纯水，然后滴加50％的硫酸548g，滴加完毕，得到第三溶液，第三溶液的ph值为5，保持第三溶液的温度为90℃，缓慢降温析晶，降温至5℃，过滤得到湿料，用1700g的纯水洗涤湿料1次，洗涤时间为2小时，洗涤完毕，110℃烘干湿料，称重得到623g纯化后的2,3,4-三甲基苯甲酸，收率为93％。
以上实施例结果可以看出，本发明采用了价格便宜的原料和相对比较简单的工艺进行烷基苯甲酸的纯化，操作方法简单，用料常规，易于进行物料回收，且所得产品的收率高，适合工业化生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。