一种超长保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法与流程

文档序号:26139688发布日期:2021-08-03 14:23阅读:302来源:国知局

本发明属于混凝土添加剂技术领域,具体涉及一种超长保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法。



背景技术:

聚羧酸减水剂具有产量低、减水率高、砂浆及混凝土收缩率低和绿色无污染等优点,是目前公认性能最为优良的高性能减水剂。同时,聚羧酸减水剂因为其分子结构可控,从而使得产品多样化和功能化,能够适合不同的应用条件。

随着高性能混凝土的快速发展,对混凝土的质量及原材料要求越来越高,尤其是对聚羧酸减水剂提出来超长保坍的要求,要求混凝土施工性能好,耐高温、不离析、不泌水、坍落度经时损失晓,较长时间后仍能够维持良好的流动性和易性,适合远距离运输且易于泵送施工。

目前,聚羧酸减水剂的掺量过多会使混凝土离析泌水,且仍然存在坍落度保持时间不长、高温失效等缺陷,而缓凝剂加入过多,则导致混凝土的凝结时间过长,延长工期,因此,研发一种具有超长保坍型的聚羧酸减水剂成为了亟待解决的问题。



技术实现要素:

针对现有技术中存在的问题,本发明提供了一种超长保坍型聚羧酸减水剂。

本发明还提供了一种超长保坍型聚羧酸减水剂的制备方法。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为:

本发明提供了一种超长保坍型聚羧酸减水剂,通过以下成分制备而成:甲基烯丙基聚氧乙烯醚280-300份、丙烯酸20-30份、甲基丙烯酸羟乙酯10-12份、2-巯基乙醇2-3份、十二烷基硫醇2.5-4份、过硫酸铵1.5-2.5份。

本发明还提供了一种超长保坍型聚羧酸减水剂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将甲基丙烯酸羟乙酯缓慢的加至伯胺-二甲基亚砜溶液中,搅拌反应3h后,加入2-巯基乙醇,缓慢升温至30-40℃,保温1h后,得反应液a;

(2)将重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、十二烷基硫醇加入到250-300份去离子水中,搅拌均匀,配成底液;

(3)将过硫酸铵加入至180-200份去离子水中,形成引发溶液;

(4)将底液温度升温至40-50℃后,将反应液a缓慢加入至底液中,并不断搅拌,然后升温至85-90℃,并缓慢的滴加引发溶液,滴加结束后,继续搅拌30min,调节ph值为6.5-7,继续保温30min后即可。

进一步的,步骤(1)中,所述甲基丙烯酸羟乙酯同伯胺的摩尔比为1:2-3。

上述伯胺-二甲基亚砜溶液的浓度为30g/ml。

进一步的,步骤(4)中,所述反应液a的加入时间为0.5h。

进一步的,步骤(4)中,所述引发溶液的滴加时间为1.5h。

本发明首先将甲基丙烯酸羟乙酯单体通过伯胺进行改性,然后加入2-巯基乙醇能够对形成的二硫键进行还原,改性后的单体同甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸进行聚合反应后形成的聚羧酸减水剂能够提高减水率,同时分散性好。

本发明的有益效果为:

(1)本发明制备的减水剂通过引入甲基丙烯酸羟乙酯,从而实现聚羧酸减水剂侧链的长度进行可控性调整,增强了聚羧酸减水剂保坍效果,同水泥基相容性好,提高了混凝土的施工性能;

(2)本发明提供的减水剂,减水率高,添加至混凝土后,保持良好的流动度、坍落度保持性能好,同时高温作业环境下,仍能够保持良好的性能,凝结时间短。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。

实施例1

一种超长保坍型聚羧酸减水剂,配方为:甲基烯丙基聚氧乙烯醚280份、丙烯酸26份、甲基丙烯酸羟乙酯12份、2-巯基乙醇2份、十二烷基硫醇3.2份、过硫酸铵2份。

具体制备方法如下:

(1)将甲基丙烯酸羟乙酯缓慢的加至浓度为30g/ml的伯胺-二甲基亚砜溶液中,甲基丙烯酸羟乙酯同伯胺的摩尔比为1:3,搅拌反应3h后,加入2-巯基乙醇,缓慢升温至30-40℃,保温1h后,得反应液a;

(2)将重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、十二烷基硫醇加入到300份去离子水中,搅拌均匀,配成底液;

(3)将过硫酸铵加入至180份去离子水中,形成引发溶液;

(4)将底液温度升温至40-50℃后,将反应液a缓慢加入至底液中,0.5h后滴加完毕,不断搅拌,然后升温至85-90℃,并缓慢的滴加引发溶液,滴加1.5h,滴加结束后,继续搅拌30min,调节ph值为7,继续保温30min后即可。

实施例2

一种超长保坍型聚羧酸减水剂,配方为:甲基烯丙基聚氧乙烯醚290份、丙烯酸20份、甲基丙烯酸羟乙酯10份、2-巯基乙醇3份、十二烷基硫醇2.5份、过硫酸铵2份。

制备方法同实施例1。

实施例3

一种超长保坍型聚羧酸减水剂,配方为:甲基烯丙基聚氧乙烯醚300份、丙烯酸28份、甲基丙烯酸羟乙酯11份、2-巯基乙醇3份、十二烷基硫醇4份、过硫酸铵2份。

制备方法同实施例1。

对比例1

一种超长保坍型聚羧酸减水剂,配方为:甲基烯丙基聚氧乙烯醚280份、丙烯酸26份、2-巯基乙醇2份、十二烷基硫醇3.2份、过硫酸铵2份。

具体制备方法如下:

(1)将重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、2-巯基乙醇、十二烷基硫醇加入到300份去离子水中,搅拌均匀,配成底液;

(2)将过硫酸铵加入至180份去离子水中,形成引发溶液;

(3)将底液升温至85-90℃,并缓慢的滴加引发溶液,滴加1.5h,滴加结束后,继续搅拌30min,调节ph值为7,继续保温30min后即可。

对比例2

一种超长保坍型聚羧酸减水剂,配方同实施例1。

具体制备方法如下:

(1)将重量份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸羟乙酯、2-巯基乙醇、十二烷基硫醇加入到300份去离子水中,搅拌均匀,配成底液;

(2)将过硫酸铵加入至180份去离子水中,形成引发溶液;

(3)将底液升温至85-90℃,并缓慢的滴加引发溶液,滴加1.5h,滴加结束后,继续搅拌30min,调节ph值为7,继续保温30min后即可。

应用实施例

1、采用基准水泥,同时按照gb8076-2008《混凝土外加剂》中的相关要求进行检测,检测其减水率、流动度及坍落度,具体结果如表1所示。

表1

从表1中可以看出,本发明制备的聚羧酸减水剂流动度损失小,坍落度保持能力好。

2、混凝土标号为c30,水泥235、煤灰65、矿粉35、砂子895、5-20石965、水155,离析剂掺加量折固掺量为0.004,石灰石机制砂,细度模数3.0,含泥0.5%,粗集料为10-15mm连续级配碎石,掺合料为矿粉,聚羧酸减水剂折固掺加量为0.16%,制作尺寸为150mm×150mm×300mm的棱柱体试件,所有试件均在标准条件下养护28d,然后将试件进行模拟高温检测,每个实验组重复10次试验,在电阻炉中进行100℃、300℃及500℃耐高温检测,保温10h,然后同室温下抗压强度进行比较,检测其抗压强度损失率,具体结果如表2所示。

表2

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