本发明涉及农药合成技术领域，尤其涉及一种氟啶虫酰胺的制备方法。
背景技术：
氟啶虫酰胺是一种新型含氟吡啶酰胺类昆虫生长调节剂类杀虫剂，最早由日本石原产业开发，氟啶虫酰胺简单的分子结构中既含有三氟甲基，又引入了烟酰胺结构，其作用机理新颖，对蚜虫等刺吸式口器害虫具有很好的神经毒性和快速拒食活性。该药剂通过阻碍害虫吮吸作用而致效。害虫摄入药剂后很快停止吮吸，且这种拒食作用具有不可恢复性，1h内完全没有排泄物出现，最后饥饿而死。2007年获得我国农药产品临时登记证，制剂为10％水分散粒剂。其具有如下化学通式：
文献调研发现，目前国内外报道的制备方法如下：
方法一：以4-三氟甲基烟酸为原料制得4-三氟甲基烟酰氯，在和1,3,5-三氰甲基六氢均三嗪反应2步法制备n-羟甲基-n-氰甲基-4-(三氟甲基)烟酰胺，最后在碳酸铵作用下制得氟啶虫酰胺。
中国专利cn107162966a中报道了该制备方法。此类制备方法步骤繁琐，收率低，生产成本高，不适合工业化大规模生产。
方法二：以4-三氟甲基烟酰胺和氯乙腈为原料，在缚酸剂存在作用下，一步合成氟啶虫酰胺。
中国专利cn104761493a中报道了该制备方法。此类制备方法需要以4-三氟甲基烟酰胺为原料。而该原料依旧需要用4-三氟甲基烟酸来制备。
方法三：以4-三氟甲基烟酸、氨基乙腈硫酸盐和氯化亚砜为原料，以三乙胺为缚酸剂来制备氟啶虫酰胺。
美国专利us005360806a报道了该类制备方法。此类制备方法虽步骤短，但收率低难提纯，不适合工业化大规模生产。
方法四：以4-三氟甲基烟酸、氨基乙腈盐酸盐和光气为原料，在溶剂和缚酸剂作用下，一锅法制备氟啶虫酰胺。
中国专利cn103951616a报道了该类制备方法。此类制备方法收率高、纯度高，但用到剧毒物光气，环保、安全要求高，生产风险大。
方法五：以4-三氟甲基烟酸、氨基乙腈盐酸盐和氯化亚砜为原料，在溶剂和缚酸剂作用下，一锅法制备氟啶虫酰胺。
中国专利cn108892638a和cn108191749a均报道了该类制备方法。此类制备方法制备酰氯时需高温和氮气保护，在工业化大生产中依旧显得繁琐。
基于上述陈述，本发明提出了一种氟啶虫酰胺的制备方法。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术中氟啶虫酰胺的制备或步骤繁琐、收率低、成本高，或纯度低，或反应条件苛刻、风险大的问题，而提出的一种氟啶虫酰胺的制备方法。
一种氟啶虫酰胺的制备方法，是以4-三氟甲基烟酸、甲基磺酰氯和氨基乙腈盐酸盐为原料，在溶剂和缚酸剂的作用下，经酰胺化反应，一锅法合成氟啶虫酰胺。
优选的，所述制备方法的反应方程式如下：
优选的，所述制备方法具体包括以下制备步骤：
在溶剂中，先加入4-三氟甲基烟酸和缚酸剂，室温下滴加甲基磺酰氯，滴加完毕搅拌一小时后，加入氨基乙腈盐酸盐，保温室温反应，hplc检测反应完毕后加水搅拌30分钟，抽滤烘干，即得氟啶虫酰胺。
优选的，所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、甲苯、乙腈、dmf、nmp、氯仿中的一种。
优选的，所述缚酸剂为三乙胺、吡啶、氢氧化钠、n,n-二甲基苯胺、碳酸钾中的一种。
优选的，所述4-三氟甲基烟酸和缚酸剂的摩尔比为1:2-4。
优选的，所述4-三氟甲基烟酸和甲基磺酰氯的摩尔比为1:1.05-2。
优选的，所述4-三氟甲基烟酸和氨基乙腈盐酸盐的摩尔比为1:1.05-2。
本发明提出的一种氟啶虫酰胺的制备方法，具有以下有益效果：
本发明是以4-三氟甲基烟酸、甲基磺酰氯和氨基乙腈盐酸盐为原料，在溶剂和缚酸剂的作用下，经酰胺化反应，一锅法合成氟啶虫酰胺。本发明提出的制备方法操作简便，反应条件温和，不需要用到剧毒物光气，操作过程安全、环保，所用原料相对廉价易得，反应成本低，本发明制备得到的氟啶虫酰胺产品纯度高、收率高、质量好，适合于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
本发明提出的一种氟啶虫酰胺的制备方法，包括以下步骤：
在装有机械搅拌和温度计的反应瓶中，依次加入150g甲苯、4-三氟甲基烟酸(25g，0.13mol)和三乙胺(39.5g，0.39mol)，室温下用滴液漏斗滴加甲基磺酰氯(20.4g，0.18mol)溶液，滴加完毕搅拌一小时后，分批加入氨基乙腈盐酸盐(13.9g，0.15mol)，保温室温反应，hplc检测反应完毕后加150g水搅拌30分钟，抽滤烘干，得氟啶虫酰胺27.8g，液相检测纯度为99.7％，收率92.6％。
实施例2
在装有机械搅拌和温度计的反应瓶中，依次加入150g甲苯、4-三氟甲基烟酸(25g，0.13mol)和氢氧化钠(15.6g，0.39mol)，室温下用滴液漏斗滴加甲基磺酰氯(20.4g，0.18mol)溶液，滴加完毕搅拌一小时后，分批加入氨基乙腈盐酸盐(14.8g，0.16mol)，保温室温反应，hplc检测反应完毕后加150g水搅拌30分钟，抽滤烘干，得氟啶虫酰胺23.8g，液相检测纯度为99.3％，收率79.3％。
实施例3
在装有机械搅拌和温度计的反应瓶中，依次加入150g四氢呋喃、4-三氟甲基烟酸(25g，0.13mol)和碳酸钾(35.9g，0.26mol)，室温下用滴液漏斗滴加甲基磺酰氯(24.1g，0.21mol)溶液，滴加完毕搅拌一小时后，分批加入氨基乙腈盐酸盐(14.8g，0.16mol)，保温室温反应，hplc检测反应完毕后加150g水搅拌30分钟，抽滤烘干，得氟啶虫酰胺25.7g，液相检测纯度为99.5％，收率85.7％。
实施例4
在装有机械搅拌和温度计的反应瓶中，依次加入150g四氢呋喃、4-三氟甲基烟酸(25g，0.13mol)和吡啶(20.6g，0.26mol)，室温下用滴液漏斗滴加甲基磺酰氯(24.1g，0.21mol)溶液，滴加完毕搅拌一小时后，分批加入氨基乙腈盐酸盐(14.8g，0.16mol)，保温室温反应，hplc检测反应完毕后加150g水搅拌30分钟，抽滤烘干，得氟啶虫酰胺24.5g，液相检测纯度为99.1％，收率81.7％。
实施例5
在装有机械搅拌和温度计的反应瓶中，依次加入150gdmf、4-三氟甲基烟酸(25g，0.13mol)和吡啶(20.6g，0.26mol)，室温下用滴液漏斗滴加甲基磺酰氯(20.4g，0.18mol)溶液，滴加完毕搅拌一小时后，分批加入氨基乙腈盐酸盐(19.4g，0.21mol)，保温室温反应，hplc检测反应完毕后加150g水搅拌30分钟，抽滤烘干，得氟啶虫酰胺24.8g，液相检测纯度为99.2％，收率82.7％。
实施例6
在装有机械搅拌和温度计的反应瓶中，依次加入150gdmf、4-三氟甲基烟酸(25g，0.13mol)和n,n-二甲基苯胺(31.5g，0.26mol)，室温下用滴液漏斗滴加甲基磺酰氯(20.4g，0.18mol)溶液，滴加完毕搅拌一小时后，分批加入氨基乙腈盐酸盐(19.4g，0.21mol)，保温室温反应，hplc检测反应完毕后加150g水搅拌30分钟，抽滤烘干，得氟啶虫酰胺26.8g，液相检测纯度为99.2％，收率89.3％。
实施例7
在装有机械搅拌和温度计的反应瓶中，依次加入150g乙腈、4-三氟甲基烟酸(25g，0.13mol)和三乙胺(39.5g，0.39mol)，室温下用滴液漏斗滴加甲基磺酰氯(20.4g，0.18mol)溶液，滴加完毕搅拌一小时后，分批加入氨基乙腈盐酸盐(14.8g，0.16mol)，保温室温反应，hplc检测反应完毕后加150g水搅拌30分钟，抽滤烘干，得氟啶虫酰胺26.3g，液相检测纯度为99.5％，收率87.7％。
实施例8
在装有机械搅拌和温度计的反应瓶中，依次加入150g氯仿、4-三氟甲基烟酸(25g，0.13mol)和吡啶(20.6g，0.26mol)，室温下用滴液漏斗滴加甲基磺酰氯(24.1g，0.21mol)溶液，滴加完毕搅拌一小时后，分批加入氨基乙腈盐酸盐(19.4g，0.21mol)，保温室温反应，hplc检测反应完毕后加150g水搅拌30分钟，抽滤烘干，得氟啶虫酰胺25.9g，液相检测纯度为99.5％，收率86.3％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。