本发明涉及一种聚醚多元醇的制备方法，特别涉及一种聚醚多元醇的制备方法及其所得材料和应用，适合于化工合成聚醚多元醇。
背景技术：
：用于硬泡配方的一般是高官能度、高羟值聚醚多元醇，如此才能产生足够的交联度和刚性。硬泡聚醚多元醇的羟值一般为350～650mgkoh/g，平均官能度在3以上。以胺类化合物为起始剂的聚醚多元醇，平均羟值在400mgkoh/g左右，发泡后期固化较快，生成的泡沫塑料强度高、热导率小。根据原料所含活泼氢原子的数目可制得不同官能度的聚醚多元醇。用二元醇(如丙二醇、乙二醇)制得二官能度的聚醚；用三元醇(如甘油、三羟甲基丙烷等)制得三官能度的聚醚；如用季戊四醇(四元醇)、木糖醇(五元醇)、山梨醇(六元醇)、蔗糖(八元醇)，则可制得相应的多官能度的聚醚。a1中国专利cn201310528596.8“保温材料用聚醚多元醇的制备方法”采用丙二醇、甘油、季戊四醇、山梨醇、蔗糖或木糖醇中的任意三种以任意比例混合为起始剂制得一种保温材料用聚醚多元醇。a2中国专利cn201010205300.5“以聚r醇为起始剂合成聚氨酯硬质泡沫用的聚醚多元醇的制备技术”以自制聚r醇为起始剂合成聚氨酯硬质泡沫用的聚醚多元醇。a3中国专利cn202010895735.0“阻燃型聚醚多元醇的合成方法”以蔗糖、山梨醇、木糖醇或葡萄糖中的一种或者多种为起始剂，添加甲酰胺，在碱性催化剂作用下，与环氧丙烷进行开环聚合，得到阻燃型聚醚多元醇。截至目前，还未见到以二乙烯三胺为起始剂，木糖醇为原料制备聚醚多元醇的相关工艺技术出现。技术实现要素：本发明是一种聚醚多元醇的制备方法，相较于现有聚醚多元醇制备技术，本发明制备工艺更加高效，工艺简单，可重复性高，且制得的聚醚多元醇具有更高的粘度以及羟值。本发明最后目的是制备出用于全水发泡制备硬质聚氨酯泡沫所用聚醚多元醇，该聚醚多元醇具有更高的羟值及粘度，能有效提高硬质聚氨酯泡沫的硬度，拉伸压缩强度等。技术方案：本发明所述的一种聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：1)将木糖醇、二乙烯三胺、氢氧化钾、水以及环氧丙烷一步法加入高温高压反应釜，通入氮气排除空气，重复2～3次，抽真空，打开磁力搅拌，将温度控制在80～110℃，釜内压力控制在0.8mpa以内，直至釜内压力降至负压，关闭加热，至温度降为室温，得到粗聚醚多元醇；2)将步骤1)得到的粗聚醚多元醇在水浴条件下加入磷酸并搅拌使其呈弱酸性，得到弱酸性粗聚醚多元醇；3)将步骤2)得到的弱酸性粗聚醚多元醇继续在水浴条件下加入酸处理后的天然沸石吸附其中的钾离子，待吸附完全后趁热过滤，得到滤液；4)将步骤3)得到的滤液放入真空烘箱烘干，得到聚醚多元醇。所述的二乙烯三胺、木糖醇和环氧丙烷的质量比为1:6-8:34-36；二乙烯三胺、氢氧化钾和水的质量比为20:6:12-14；合成反应时间为4～5h。所述水浴温度为80～90℃；加入磷酸后ph值为6～8；搅拌时间为30min。所述的吸附时间为30min。所述真空烘箱温度控制在85℃；烘干时间为24～48h，使最终产物含水量应低于0.1％。与
背景技术：
相比，本发明具有的有益效果是：本发明制备工艺更加高效，工艺简单，可重复性高，且制得的聚醚多元醇具有更高的粘度以及羟值。具体实施方式实施例1：将7g木糖醇、1g二乙烯三胺、0.3g氢氧化钾、0.65g水以及35g环氧丙烷一步法加入高温高压反应釜；通入氮气排除空气，重复2次，抽真空，打开磁力搅拌，将温度控制在110℃，釜内压力控制在0.8mpa以内，反应4h直至釜内压力降至负压，关闭加热，至温度降为室温，得到粗聚醚多元醇；将得到的粗聚醚多元醇在85℃水浴条件下加入1％质量比的磷酸并搅拌30min使其ph为6；继续在水浴条件下加入酸处理后的天然沸石并搅拌30min，吸附其中的钾离子，待吸附完全后趁热用真空抽滤装置过滤；将上述步骤中得到的滤液放入85℃真空烘箱烘干24h，使最终产物含水量低于0.1％，最终得到聚醚多元醇。实施例2：将6g木糖醇、1g二乙烯三胺、0.3g氢氧化钾、0.6g水以及34g环氧丙烷一步法加入高温高压反应釜；通入氮气排除空气，重复3次，抽真空，打开磁力搅拌，将温度控制在80℃，釜内压力控制在0.8mpa以内，反应5h直至釜内压力降至负压，关闭加热，至温度降为室温，得到粗聚醚多元醇；将得到的粗聚醚多元醇在80℃水浴条件下加入1％质量比的磷酸并搅拌30min使其ph为7；继续在水浴条件下加入酸处理后的天然沸石并搅拌30min，吸附其中的钾离子，待吸附完全后趁热用真空抽滤装置过滤；将上述步骤中得到的滤液放入85℃真空烘箱烘干48h，使最终产物含水量低于0.1％，最终得到聚醚多元醇。实施例3：将8g木糖醇、1g二乙烯三胺、0.3g氢氧化钾、0.7g水以及36g环氧丙烷一步法加入高温高压反应釜；通入氮气排除空气，重复2次，抽真空，打开磁力搅拌，将温度控制在110℃，釜内压力控制在0.8mpa以内，反应4h直至釜内压力降至负压，关闭加热，至温度降为室温，得到粗聚醚多元醇；将得到的粗聚醚多元醇在90℃水浴条件下加入2％质量比的磷酸并搅拌30min使其ph为8；继续在水浴条件下加入酸处理后的天然沸石并搅拌30min，吸附其中的钾离子，待吸附完全后趁热用真空抽滤装置过滤；将上述步骤中得到的滤液放入85℃真空烘箱烘干36h，使最终产物含水量低于0.1％，最终得到聚醚多元醇。测定实施例1、实施例2、实施例3制备得到的三种聚醚多元醇的粘度及羟值。表1为实施例1、实施例2、实施例3制备得到的三种聚醚多元醇的表征结果，由表1可知，采用二乙烯三胺为起始剂，木糖醇为原料制备的聚醚多元醇其粘度在5000～7000mpa·s，羟值在500～600mgkoh/g。表明采用二乙烯三胺为起始剂，木糖醇为原料制备的聚醚多元醇有较高的羟值及粘度。表1木糖醇/g水/g环氧丙烷/g粘度mpa·s羟值mgkoh/g实施例170.65356492538实施例260.6345040506实施例380.7366744545以上列举的仅是本发明的具体实施例。本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。当前第1页12