本技术：
涉及乙酰基羟胺生产领域，尤其涉及一种用于乙酰基羟胺的合成方法。
背景技术：
乙酰基羟胺是氯代胺生产的关键原料。目前乙酰基羟胺通常的合成方法是把盐酸羟胺固体、乙酸乙酯加入到反应瓶，之后滴加氢氧化钠，这种方式在制备乙酰基羟胺的时候，反应效率较慢、收率较差，而且在暴露的环境内容易混入其他杂质，影响制备出的乙酰基羟胺的品质，还会产出较多的废物，不适合大规模生产，所以需要一种用于乙酰基羟胺的合成方法，解决上述问题。
技术实现要素：
本申请提供了一种用于乙酰基羟胺的合成方法，解决了现有技术中乙酰基羟胺的问题。
本申请提供了一种用于乙酰基羟胺的合成方法，包括如下步骤：
a：在第一配制釜内配制盐酸羟胺水溶液、在第二配制釜内配制氢氧化钠水溶液；
b:将盐酸羟胺水溶液通过第一计量泵送入第一微通道反应器、将氢氧化钠水溶液通过第二计量泵送入微通道反应器，并在反应完成后收集蒸馏反应液；
c:将步骤b中的反应液通过第三计量泵送入第二微通道反应器，同时通过第四计量泵向第二微通道反应器加入乙酸乙酯；
d:在反应完成后收集蒸馏，并测量盐酸羟胺生成乙酰基羟胺的转化率，确定收率。
进一步的，一种用于乙酰基羟胺的合成方法，所述盐酸羟胺水溶液的浓度为42％，所述氢氧化钠水溶液的温度为30％。
进一步的，一种用于乙酰基羟胺的合成方法，所述第一微通道反应器的反应温度为20℃-25℃。
进一步的，一种用于乙酰基羟胺的合成方法，所述第二微通道反应器的反应温度为30℃-35℃。
进一步的，一种用于乙酰基羟胺的合成方法，所述第一微通道反应器的反应时间为9min。
进一步的，一种用于乙酰基羟胺的合成方法，所述第二微通道反应器的反应时间为15min。
由以上技术方案可知，本申请提供了一种用于乙酰基羟胺的合成方法，采用两步法合成乙酰基羟胺、用第一微通道反应器、第二微通道反应器代替传统反应瓶、用42％的盐酸羟胺水溶液代替盐酸羟胺固体，第一步反应温度25℃，反应时间9min，第二步反应温度30℃-35℃。反应时间15min，不仅废物产生量少、收率高、反应时间短、并且适合大规模生产乙酰基羟胺。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
由以上技术方案可知，一种用于乙酰基羟胺的合成方法，包括如下步骤：
a：在第一配制釜内配制盐酸羟胺水溶液、在第二配制釜内配制氢氧化钠水溶液；
b:将盐酸羟胺水溶液通过第一计量泵送入第一微通道反应器、将氢氧化钠水溶液通过第二计量泵送入微通道反应器，并在反应完成后收集蒸馏反应液；
c:将步骤b中的反应液通过第三计量泵送入第二微通道反应器，同时通过第四计量泵向第二微通道反应器加入乙酸乙酯；
d:在反应完成后收集蒸馏，并测量盐酸羟胺生成乙酰基羟胺的转化率，确定收率。
优选的，一种用于乙酰基羟胺的合成方法，所述盐酸羟胺水溶液的浓度为42％，所述氢氧化钠水溶液的温度为30％。
优选的，一种用于乙酰基羟胺的合成方法，所述第一微通道反应器的反应温度为20℃-25℃。
优选的，一种用于乙酰基羟胺的合成方法，所述第二微通道反应器的反应温度为30℃-35℃。
优选的，一种用于乙酰基羟胺的合成方法，所述第一微通道反应器的反应时间为9min。
优选的，一种用于乙酰基羟胺的合成方法，所述第二微通道反应器的反应时间为15min。
本申请，在应用的时候，优选采用69.5g(1mol)盐酸羟胺溶在常温下溶解在85g水中，配置好306g30％的氢氧化钠水溶液，盐酸羟胺溶液和氢氧化钠溶液同时通入通量为100ml的第一微通道反应器，盐酸羟胺的流量控制为13.4ml/min，氢氧化钠溶液的流量为24.6ml/min，反应温度20℃-25℃，9min后反应结束，然后收集反应液。
将上述的收集到的反应液和乙酸乙酯同时通入通量为100ml的第二微通道反应器，反应液流量为22.92ml/min，乙酸乙酯流量8.3ml/min，反应温度30℃-35℃。15min反应结束。反应结束后tlc跟踪分析盐酸羟胺的含量即可确定收率，两步反应收率98％。
作为备用，将69.5g(1mol)盐酸羟胺溶在常温下溶解在85g水中，配置好306g30％的氢氧化钠水溶液，盐酸羟胺溶液和氢氧化钠溶液同时通入通量为100ml的第一微通道反应器，盐酸羟胺的流量为13.4ml/min，氢氧化钠溶液的流量为24.6ml/min，反应温度25℃，这时产生大量气泡，9min后反应结束。
将上步收集到的反应液和乙酸乙酯同时通入通量为100ml的第二微通道反应器，反应液流量为22.92ml/min，乙酸乙酯流量8.3ml/min，反应温度35℃，15min反应结束。反应结束后tlc跟踪分析盐酸羟胺的含量即可确定收率，两步反应收率90％。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围由权利要求指出。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述的，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。以上所述的本申请实施方式并不构成对本申请保护范围的限定。
1.一种用于乙酰基羟胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
a：在第一配制釜内配制盐酸羟胺水溶液、在第二配制釜内配制氢氧化钠水溶液；
b:将盐酸羟胺水溶液通过第一计量泵送入第一微通道反应器、将氢氧化钠水溶液通过第二计量泵送入微通道反应器，并在反应完成后收集蒸馏反应液；
c:将步骤b中的反应液通过第三计量泵送入第二微通道反应器，同时通过第四计量泵向第二微通道反应器加入乙酸乙酯；
d:在反应完成后收集蒸馏，并测量盐酸羟胺生成乙酰基羟胺的转化率，确定收率。
2.根据权利要求1所述的一种用于乙酰基羟胺的合成方法，其特征在于，所述盐酸羟胺水溶液的浓度为42％，所述氢氧化钠水溶液的温度为30％。
3.根据权利要求1所述的一种用于乙酰基羟胺的合成方法，其特征在于，所述第一微通道反应器的反应温度为20℃-25℃。
4.根据权利要求1所述的一种用于乙酰基羟胺的合成方法，其特征在于，所述第二微通道反应器的反应温度为30℃-35℃。
5.根据权利要求1所述的一种用于乙酰基羟胺的合成方法，其特征在于，所述第一微通道反应器的反应时间为9min。
6.根据权利要求1所述的一种用于乙酰基羟胺的合成方法，其特征在于，所述第二微通道反应器的反应时间为15min。