一种三油酸山梨坦的制备方法与流程

文档序号:26010359发布日期:2021-07-23 21:30阅读:252来源:国知局

本发明属于药用辅料制备技术领域,具体涉及一种色泽浅、流动性优的三油酸山梨坦的制备方法。



背景技术:

三油酸山梨坦是以山梨坦和油酸按一定比例酯化而成的混合物,从化学结构看,这类表面活性剂是多元醇的部分脂肪酸酯,属于非离子表面活性剂,是一类优良的油包水或水包油型表面活性剂。该类表面活性剂被广泛用作乳化剂、润滑剂、润湿剂、分散剂、增稠剂等。

三油酸山梨坦在传统工艺上一般有两种生产工艺:一种采用两步法:将山梨醇在酸性催化剂作用下成环醚化,然后加入油酸和碱性催化剂进行酯化反应,该工艺方法制备步骤复杂,产品中有大量胶质生成,需要进行除胶质,产品损耗很大;第二种方法采用一步法:使用碱性催化剂,将山梨醇和油酸直接投料,然后升温,醚化和酯化反应同时进行,但仍有山梨醇未进行醚化反应,制备的产品外观流动性差,浑浊,副产物比较多。



技术实现要素:

本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足,提供一种色泽浅的药用辅料三油酸山梨坦的制备方法,本发明将原料和催化剂一次性加入,常温搅拌一段时间后,鼓氮升温固定温度后保温反应一段时间,至酸值合格后,降温出料。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提供了一种三油酸山梨坦的制备方法,该方法包括以下步骤:

将山梨醇、油酸以及酯化催化剂和醚化催化剂混合后常温搅拌一段时间,然后将体系升温至一定温度后保温一段时间,至酸值降至8~9mgkoh/g后,降温出料,即制得三油酸山梨坦。

优选地,所述山梨醇和油酸的投料比为1:3.2~1:4.5。

优选地,所述酯化催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或甲醇钠。

优选地,所述酯化催化剂的加入量为山梨醇和油酸总重量的0.05~0.5%。

优选地,所述醚化催化剂包括亚磷酸、磷酸或盐酸。

优选地,所述醚化催化剂的加入量为山梨醇和油酸总重量的0.02~0.2%。

优选地,所述常温搅拌时间为2~7h。

优选地,所述升温温度为200~240℃。

优选地,所述保温时间为6~10h。

借由上述技术方案,本发明至少具有下列优点:本发明的反应过程易于控制,便于工业化生产,对反应设备要求低,产品外观清澈,色泽浅,流动性好,质量稳定,产品损耗少。

综上所述,本发明的制备方法,其具有上述诸多的优点及实用价值,并在同类产品中未见有类似的设计公开发表或使用而确属创新,其不论在产品组分上或功能上皆有较大的改进,在技术上有较大的进步,并产生了好用及实用的效果,且较现有的制备方法均具有增进的多项功效,从而更加适于实用,而具有产业的广泛利用价值,诚为一新颖、进步、实用的新设计。

上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。

本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例,对依据本发明提出的助剂及其制备的双草水剂其具体实施方式、方法、及其功效,详细说明如后。

实施例1

将18g山梨醇、60g油酸、0.2g氢氧化钠和0.06g磷酸,在搅拌器中常温搅拌2h,升温至220℃,保温反应7h,酸值降至8mgkoh/g,降温出料,得到淡黄色油状液体,即为三油酸山梨坦。检测结果为:羟值65mgkoh/g,皂化值174mgkoh/g,水分0.1%,色度(g.d)为7号。

实施例2

将100g山梨醇、340g油酸、1.1g氢氧化钾和0.4g亚磷酸,在搅拌器中常温搅拌3h,升温至210℃,保温反应6h,酸值降至9mgkoh/g,降温出料,得到淡黄色油状液体,即为三油酸山梨坦。检测结果为:羟值59mgkoh/g,皂化值172mgkoh/g,水分0.1%,色度(g.d)为8号。

实施例3

将9kg山梨醇、38kg油酸、0.235kg氢氧化钠和0.04kg亚磷酸,在搅拌器中常温搅拌5h,升温至200℃,保温反应9h,酸值降至8mgkoh/g,降温出料,得到淡黄色油状液体,即为三油酸山梨坦。检测结果为:羟值63mgkoh/g,皂化值175mgkoh/g,水分0.1%,色度(g.d)为8号。

以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。



技术特征:

1.一种三油酸山梨坦的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

将山梨醇、油酸以及酯化催化剂和醚化催化剂混合后常温搅拌一段时间,然后将体系升温至一定温度后保温一段时间,至酸值降至8~9mgkoh/g后,降温出料,即制得三油酸山梨坦。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述山梨醇和油酸的投料比为1:3.2~1:4.5。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酯化催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或甲醇钠。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酯化催化剂的加入量为山梨醇和油酸总重量的0.05~0.5%。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述醚化催化剂包括亚磷酸、磷酸或盐酸。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述醚化催化剂的加入量为山梨醇和油酸总重量的0.02~0.2%。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述常温搅拌时间为2~7h。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述升温温度为200~240℃。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述保温时间为6~10h。


技术总结
本发明公开了一种三油酸山梨坦的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:将山梨醇、油酸以及酯化催化剂和醚化催化剂混合后常温搅拌一段时间,然后将体系升温至一定温度后保温一段时间,至酸值降至8~9mgKOH/g后,降温出料,即制得三油酸山梨坦。本发明的反应过程易于控制,便于工业化生产,对反应设备要求低,产品外观清澈,色泽浅,流动性好,质量稳定,产品损耗少。

技术研发人员:冯静远;徐璠峰;高丽娜;江浩;朱兵;王保成
受保护的技术使用者:南京威尔生物科技有限公司
技术研发日:2021.04.29
技术公布日:2021.07.23
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