一种高分子量聚碳硅烷及其制备方法与流程

本发明涉及化工领域，特别提供了一种高分子量聚碳硅烷及其制备方法。

背景技术：

聚碳硅烷是一类高分子化合物，其主链由硅和碳原子交替组成，硅和碳原子上连接有氢或有机基团，分子链为线形或枝化结构。聚碳硅烷是目前高技术新材料中新出现的先驱体高分子(preceramicpolymers)中最重要的化合物，主要用于制备碳化硅系列的高技术陶瓷材料，其中以碳化硅纤维最具代表性。

近年来，对聚碳硅烷研究兴趣增长的一个主要因素是它们用作碳化硅前驱体的潜力，主要是用作连续陶瓷纤维源的潜力。由此直接或间接地合成了许多新型聚碳硅烷。然而，近年来聚碳硅烷也变成了研究的焦点，但这部分的研究却与发展陶瓷前驱体无关。这是因为人们逐渐认识到聚碳硅烷可作为一类在很广阔的应用范围内具有潜在用途的新型聚合物。

目前市场上可以了解到的高分子量聚碳硅烷的制备方法基本过程都是由粉体pdms经高温裂解重排后缩聚得到pcs，而在反应釜(或高压釜)中高温下加热不同状态的裂解产物，由于反应釜中受热不均匀，过度受热部分形成不熔不溶的结焦，其余部分则形成从固态到不同沸点的液态产物，在后续高温重排缩聚过程中，形成气态反应区与液态反应区，这种状态导致反应不均匀性，从而引起产物收率降低和分子量分布宽化，影响产品的使用性能，无法做到大规模生产。

技术实现要素：

为了现有技术存在的技术缺陷，本发明提供了一种智慧农业施肥装置，可以有效解决背景技术中的问题。

本发明通过以下技术方案实现：

第一方面，一种高分子量聚碳硅烷，由低分子量的聚碳硅烷和有机硅化合物在高温高压下经过超临界流体状态反应生成。

第二方面，一种高分子量聚碳硅烷的制备方法，所述方法包括以下步骤：将低分子量的聚碳硅烷和有机硅化合物装入反应釜中，并加入可溶解聚碳硅烷的溶剂，关闭反应釜后，抽出反应釜内的空气，再泵入高压氮气，通过反应釜将混合溶液加热，在加热过程中，不停搅拌混合溶液，反应完成后，通过水冷装置将反应釜内的溶液快速降温，同时，使用水冷系统将蒸馏装置内的空气进行加热，然后将反应釜内的溶液放入蒸馏装置中，蒸馏得到高分子量聚碳硅烷。

有益地，所述反应釜包括釜体和釜盖，所述釜盖的下端开口处设置有一水平位置的密封板，所述密封板与釜盖夹持形成内部的密闭空间，所述釜体、釜盖与密封板的夹持形成反应空间，所述反应空间的环形内壁处内嵌式安装有一电磁加热器，用于对反应空间内的混合溶液加热，从而使低分子量的聚碳硅烷与有机硅化物在超临界流体的状态下反应生成高分子量的聚碳硅烷。

有益地，所述反应釜的下方设置有一固定底板，所述固定底板的上端面左右两侧均设置有一液压柱，所述液压柱的内部均设置有一竖直方向的液压空间，所述液压空间的下端面中心位置固定安装有支撑杆，所述釜盖的环形端面处设置有一环形固定板，所述支撑杆的上端穿过液压空间的上端壁且固定连接在环形固定板的下端面处，所述液压空间的内部设置有一环形的液压板，所述液压板密封套装在支撑杆上，且所述液压板的环形端面与液压空间的环形内壁密封贴合，所述液压板的上端面固定连接有一滑动套筒，所述滑动套筒套装在支撑杆的杆体上，所述釜体的环形端面上侧固定设置有一环形活动板，所述支撑杆贯穿环形活动板，所述滑动套筒的上端穿过液压空间的上端壁且固定连接在环形活动板的下端面处，所述液压空间的内部装有液压油。通过支撑杆支撑起釜盖达到一定的高度，通过液压空间内液压油的液压控制液压板的升降，从而通过滑动套筒和环形活动板在支撑杆上的上下滑动带动釜体做上下运动，完成反应空间的打开和关闭。

更为有益地，所述支撑杆的长度大于两倍滑动套筒的长度，从而使得釜体在高点时，釜体与釜盖闭合，而釜体处于低点时，反应空间内的装置不会干涉往反应空间内装物料。

有益地，所述密封板的上端面右侧设置有一进气管，所述进气管的下端连通反应空间，所述进气管的上端穿过密闭空间的上端壁且向右延伸并连接氮气输入源，所述进气管的管体上安装有一氮气阀门，所述密封板的上端面左侧安装有一真空泵，所述密封板与真空泵的连接位置处设置有一竖直方向的出气口，所述出气口连通反应空间与真空泵，所述真空泵的上端连通设置有一出气管，所述出气管的上端穿过密闭空间的上端壁。在釜体与釜盖闭合的情况下，真空泵通过出气口抽取反应空间内的空气，然后从出气管排出，减少空气中的微量元素对化学反应产生影响，保证产物的纯度，排出空气后，通过plc控制系统控制氮气阀门打开，使用氮气输入源为反应空间充入惰性气体氮气，从而满足反应空间内的高压需求。

进一步，所述密封板的上端面中心位置处固定安装有一电动马达，所述电动马达的下端动力连接有一旋转轴，所述旋转轴通过密封轴承连接的方式贯穿密封板，所述旋转轴的下端倒悬在反应空间内，所述旋转轴的轴体上设置有一螺旋板，所述螺旋板的圆周外侧套设有一筒状分隔板，所述分隔板通过其上端面圆周均匀分布的四个第一连接杆固定连接在密封板的下端面处。在加热过程中，电动马达工作，通过旋转轴带动螺旋板转动，使得反应空间内的液体在分隔板的筒状内侧向上移动，然后再从分隔板的筒状外侧落下，形成完整的流动循环，保证反应空间内的液体加热均匀，而且流动状态下的混合溶液更加有利于低分子聚碳硅烷与有机硅化物接触，加快反应进度，避免受热不匀而形成不熔不溶的结焦。

进一步，所述反应空间的下端壁处贴合设置有一过滤网，所述分隔板通过其下端面圆周均匀分布的四个第二连接杆与过滤网固定连接，所述釜体的下端面中间位置处设置有一排液口，所述排液口连通反应空间，所述排液口的内部设置有一电磁阀。反应完成后，从反应釜放出溶液时，通过过滤网对溶液进行过滤，排出溶液中的杂质，使用方便。

更进一步，所述蒸馏装置包括蒸馏箱，所述蒸馏箱的内部设置有一柱形的蒸馏空间，所述蒸馏空间的下端壁内部设置有一电阻加热器，所述蒸馏箱的上端面左侧连通设置有一流通软管，所述流通软管的上端向左上侧延伸并连接在排液口的下端，所述流通软管连通反应空间和蒸馏空间，所述流通软管与蒸馏箱的连接处设置有一磁通阀，所述蒸馏箱的右端面下方设置有一收集管，所述收集管连通蒸馏空间，所述收集管的管体上装有一电控阀门，所述蒸馏箱的右侧设置有一储存箱，所述储存箱的内部设置有一储存空间，所述蒸馏箱的上端面右侧连通设置有一蒸馏管，所述蒸馏管的上端向右下侧转折并连接在储存箱的上端面处，所述蒸馏管连通蒸馏空间和储存空间。在反应后的溶液通过排液口进入蒸馏空间后，在蒸馏空间内进行蒸馏，从而得到高分子量聚碳硅烷，装置的一体化程度高，节约成本，使用方便。

有益地，所述水冷装置包括位于反应釜后方的水箱、位于分隔板内部的螺旋状水冷通道和位于蒸馏空间左端壁内部的热量交换器，所述水箱的前端面下端连通设置有一进水管，所述进水管与水箱的连接处设置有一水泵，所述进水管的一端与水箱连通，另一端从釜盖的上方依次穿过密闭空间的上端壁、密闭空间和密封板并连通水冷通道的下端入口，所述水冷通道的上端出口连通设置有一蒸汽管，所述蒸汽管的上端依次穿过密封板、密闭空间和密闭空间的上端壁并连通热量交换器，所述蒸馏箱的左端面上侧设置有一出水管，所述出水管的一端连通热量交换器，另一端连通水箱。在反应空间内的化学反应完成后，水泵将水箱内的冷却液通过进水管泵入水冷通道，通过水冷通道的螺旋设置，充分的吸收反应空间内的热量，对反应产物快速降温，避免形成气态反应区与液态反应区，从而引起产物收率降低和分子量分布宽化，影响产品的使用性能，而且水冷通道内的冷却液吸热气化后通过蒸汽管进入热量交换器，通过热量交换器将蒸馏空间内的空气进行预热，增加能量利用率，节省资源。

有益地，所述固定底板的上端面后侧固定设置有一连接杆，所述连接杆的上端固定连接在环形固定板的下端面处，所述环形活动板的后端滑动套装在连接杆的杆体上。通过连接杆的支撑，保证装置的稳定性。

更为有益地，所述釜体与釜盖的环形接合处均设置有一环形的橡胶密封圈。通过密封圈的交叉排布，保证釜盖与釜体闭合时，反应空间内的密封性，保证产品质量。

本发明的有益效果：一种高分子量聚碳硅烷及其制备方法，在高温、高压的下通过超临界流体状态进行化学反应，保证高分子量聚碳硅烷的生成效率，而在加热过程中，反应空间内的液体加热均匀，而且流动状态下的混合溶液更加有利于低分子聚碳硅烷与有机硅化物接触，加快反应进度，避免受热不匀而形成不熔不溶的结焦，其中，通过密封圈的交叉排布，保证釜盖与釜体闭合时，反应空间内的密封性，保证产品质量，通过连接杆的支撑，保证装置的稳定性，在反应完成后，通过水冷通道的螺旋设置，充分的吸收反应空间内的热量，对反应产物快速降温，避免形成气态反应区与液态反应区，从而引起产物收率降低和分子量分布宽化，影响产品的使用性能，而且通过热量交换器将蒸馏空间内的空气进行预热，增加能量利用率，节省资源，装置的一体化程度高，节约成本，使用方便。

附图说明

图1为本发明一种高分子量聚碳硅烷的制备方法中的设备流程图；

图2为本发明中反应釜的结构示意图；

图3为本发明中反应釜的安装结构图；

图4为本发明中反应釜与蒸馏装置的连接示意图；

图5为本发明中水冷装置与反应釜的连接示意图；

图6为本发明中釜体与釜盖连接处的结构也示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

第一方面，一种高分子量聚碳硅烷，由低分子量的聚碳硅烷和有机硅化合物在高温高压下经过超临界流体状态反应生成。

第二方面，一种高分子量聚碳硅烷的制备方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：将低分子量的聚碳硅烷和有机硅化合物装入反应釜1中，并加入可溶解聚碳硅烷的溶剂，关闭反应釜1后，抽出反应釜内的空气，再泵入高压氮气，通过反应釜将混合溶液加热，在加热过程中，不停搅拌混合溶液，反应完成后，通过水冷装置2将反应釜1内的溶液快速降温，同时，使用水冷系统将蒸馏装置3内的空气进行加热，然后将反应釜1内的溶液放入蒸馏装置3中，蒸馏得到高分子量聚碳硅烷。

作为优选，如图2所示，所述反应釜1包括釜体4和釜盖5，所述釜盖5的下端开口处设置有一水平位置的密封板7，所述密封板7与釜盖5夹持形成内部的密闭空间8，所述釜体4、釜盖5与密封板7的夹持形成反应空间6，所述反应空间6的环形内壁处内嵌式安装有一电磁加热器9，用于对反应空间6内的混合溶液加热，从而使低分子量的聚碳硅烷与有机硅化物在超临界流体的状态下反应生成高分子量的聚碳硅烷。

作为优选，如图3所示，所述反应釜1的下方设置有一固定底板20，所述固定底板20的上端面左右两侧均设置有一液压柱21，所述液压柱21的内部均设置有一竖直方向的液压空间22，所述液压空间22的下端面中心位置固定安装有支撑杆23，所述釜盖5的环形端面处设置有一环形固定板24，所述支撑杆23的上端穿过液压空间22的上端壁且固定连接在环形固定板24的下端面处，所述液压空间22的内部设置有一环形的液压板25，所述液压板25密封套装在支撑杆23上，且所述液压板25的环形端面与液压空间22的环形内壁密封贴合，所述液压板25的上端面固定连接有一滑动套筒26，所述滑动套筒26套装在支撑杆23的杆体上，所述釜体1的环形端面上侧固定设置有一环形活动板27，所述支撑杆23贯穿环形活动板27，所述滑动套筒26的上端穿过液压空间22的上端壁且固定连接在环形活动板27的下端面处，所述液压空间22的内部装有液压油。通过支撑杆23支撑起釜盖5达到一定的高度，通过液压空间22内液压油的液压控制液压板25的升降，从而通过滑动套筒26和环形活动板27在支撑杆23上的上下滑动带动釜体4做上下运动，完成反应空间6的打开和关闭。

具体地，所述支撑杆23的长度大于两倍滑动套筒26的长度，从而使得釜体4在高点时，釜体4与釜盖5闭合，而釜体4处于低点时，反应空间6内的装置不会干涉往反应空间6内装物料。

具体地，所述密封板7的上端面右侧设置有一进气管10，所述进气管10的下端连通反应空间6，所述进气管10的上端穿过密闭空间8的上端壁且向右延伸并连接氮气输入源，所述进气管10的管体上安装有一氮气阀门11，所述密封板7的上端面左侧安装有一真空泵12，所述密封板7与真空泵12的连接位置处设置有一竖直方向的出气口13，所述出气口13连通反应空间6与真空泵12，所述真空泵12的上端连通设置有一出气管14，所述出气管14的上端穿过密闭空间8的上端壁。在釜体4与釜盖5闭合的情况下，真空泵12通过出气口13抽取反应空间6内的空气，然后从出气管14排出，减少空气中的微量元素对化学反应产生影响，保证产物的纯度，排出空气后，通过plc控制系统控制氮气阀门11打开，使用氮气输入源为反应空间充入惰性气体氮气，从而满足反应空间6内的高压需求。

具体地，所述密封板7的上端面中心位置处固定安装有一电动马达15，所述电动马达15的下端动力连接有一旋转轴16，所述旋转轴16通过密封轴承连接的方式贯穿密封板7，所述旋转轴16的下端倒悬在反应空间6内，所述旋转轴16的轴体上设置有一螺旋板17，所述螺旋板17的圆周外侧套设有一筒状分隔板18，所述分隔板18通过其上端面圆周均匀分布的四个第一连接杆19固定连接在密封板7的下端面处。在加热过程中，电动马达15工作，通过旋转轴16带动螺旋板17转动，使得反应空间6内的液体在分隔板18的筒状内侧向上移动，然后再从分隔板18的筒状外侧落下，形成完整的流动循环，保证反应空间6内的液体加热均匀，而且流动状态下的混合溶液更加有利于低分子聚碳硅烷与有机硅化物接触，加快反应进度，避免受热不匀而形成不熔不溶的结焦。

作为优选，所述反应空间6的下端壁处贴合设置有一过滤网28，所述分隔板18通过其下端面圆周均匀分布的四个第二连接杆29与过滤网28固定连接，所述釜体4的下端面中间位置处设置有一排液口30，所述排液口30连通反应空间6，所述排液口30的内部设置有一电磁阀31。反应完成后，从反应釜1放出溶液时，通过过滤网28对溶液进行过滤，排出溶液中的杂质，使用方便。

具体地，如图4所示，所述蒸馏装置3包括蒸馏箱32，所述蒸馏箱32的内部设置有一柱形的蒸馏空间33，所述蒸馏空间33的下端壁内部设置有一电阻加热器34，所述蒸馏箱32的上端面左侧连通设置有一流通软管35，所述流通软管35的上端向左上侧延伸并连接在排液口30的下端，所述流通软管35连通反应空间6和蒸馏空间33，所述流通软管35与蒸馏箱32的连接处设置有一磁通阀36，所述蒸馏箱32的右端面下方设置有一收集管37，所述收集管37连通蒸馏空间33，所述收集管37的管体上装有一电控阀门38，所述蒸馏箱32的右侧设置有一储存箱39，所述储存箱39的内部设置有一储存空间40，所述蒸馏箱32的上端面右侧连通设置有一蒸馏管41，所述蒸馏管41的上端向右下侧转折并连接在储存箱39的上端面处，所述蒸馏管41连通蒸馏空间33和储存空间40。在反应后的溶液通过排液口30进入蒸馏空间33后，在蒸馏空间33内进行蒸馏，从而得到高分子量聚碳硅烷，装置的一体化程度高，节约成本，使用方便。

具体地，如图5所示，所述水冷装置2包括位于反应釜1后方的水箱50、位于分隔板18内部的螺旋状水冷通道42和位于蒸馏空间33左端壁内部的热量交换器43，所述水箱50的前端面下端连通设置有一进水管44，所述进水管44与水箱50的连接处设置有一水泵49，所述进水管44的一端与水箱50连通，另一端从釜盖5的上方依次穿过密闭空间8的上端壁、密闭空间8和密封板7并连通水冷通道42的下端入口，所述水冷通道42的上端出口连通设置有一蒸汽管45，所述蒸汽管45的上端依次穿过密封板7、密闭空间8和密闭空间8的上端壁并连通热量交换器43，所述蒸馏箱32的左端面上侧设置有一出水管46，所述出水管46的一端连通热量交换器43，另一端连通水箱50。在反应空间6内的化学反应完成后，水泵49将水箱50内的冷却液通过进水管44泵入水冷通道42，通过水冷通道42的螺旋设置，充分的吸收反应空间6内的热量，对反应产物快速降温，避免形成气态反应区与液态反应区，从而引起产物收率降低和分子量分布宽化，影响产品的使用性能，而且水冷通道42内的冷却液吸热气化后通过蒸汽管45进入热量交换器43，通过热量交换器将蒸馏空间33内的空气进行预热，增加能量利用率，节省资源。

作为优选，所述固定底板20的上端面后侧固定设置有一连接杆47，所述连接杆47的上端固定连接在环形固定板24的下端面处，所述环形活动板27的后端滑动套装在连接杆47的杆体上。通过连接杆47的支撑，保证装置的稳定性。

具体地，如图6所示，所述釜体4与釜盖5的环形接合处均设置有一环形的橡胶密封圈48。通过密封圈48的交叉排布，保证釜盖5与釜体4闭合时，反应空间6内的密封性，保证产品质量。

在一个优选地实施方式中，通过支撑杆23支撑起釜盖5达到一定的高度，通过液压空间22内液压油的液压控制液压板25的升降，从而通过滑动套筒26和环形活动板27在支撑杆23上的上下滑动带动釜体4做上下运动，完成反应空间6的打开和关闭，在打开状态下，将低分子量的聚碳硅烷和有机硅化合物装入反应釜1中，并加入可溶解聚碳硅烷的溶剂，关闭反应空间6，真空泵12通过出气口13抽取反应空间6内的空气，然后从出气管14排出，减少空气中的微量元素对化学反应产生影响，保证产物的纯度，排出空气后，通过plc控制系统控制氮气阀门11打开，使用氮气输入源为反应空间充入惰性气体氮气，然后进行加热，在加热过程中，电动马达15工作，通过旋转轴16带动螺旋板17转动，使得反应空间6内的液体在分隔板18的筒状内侧向上移动，然后再从分隔板18的筒状外侧落下，形成完整的流动循环，加热完成后，水泵49将水箱50内的冷却液通过进水管44泵入水冷通道42，通过水冷通道42的螺旋设置，充分的吸收反应空间6内的热量，对反应产物快速降温，避免形成气态反应区与液态反应区，从而引起产物收率降低和分子量分布宽化，影响产品的使用性能，而且水冷通道42内的冷却液吸热气化后通过蒸汽管45进入热量交换器43，通过热量交换器将蒸馏空间33内的空气进行预热，冷却后，溶液通过排液口30进入蒸馏空间33，其中，通过过滤网28对溶液进行过滤，排出溶液中的杂质，在蒸馏空间33内进行蒸馏，从而得到高分子量聚碳硅烷。

本发明的有益效果：一种高分子量聚碳硅烷及其制备方法，在高温、高压的下通过超临界流体状态进行化学反应，保证高分子量聚碳硅烷的生成效率，而在加热过程中，反应空间6内的液体加热均匀，而且流动状态下的混合溶液更加有利于低分子聚碳硅烷与有机硅化物接触，加快反应进度，避免受热不匀而形成不熔不溶的结焦，其中，通过密封圈48的交叉排布，保证釜盖5与釜体4闭合时，反应空间6内的密封性，保证产品质量，通过连接杆47的支撑，保证装置的稳定性，在反应完成后，通过水冷通道42的螺旋设置，充分的吸收反应空间6内的热量，对反应产物快速降温，避免形成气态反应区与液态反应区，从而引起产物收率降低和分子量分布宽化，影响产品的使用性能，而且通过热量交换器将蒸馏空间33内的空气进行预热，增加能量利用率，节省资源，装置的一体化程度高，节约成本，使用方便。