一种用于ADC发泡剂生产的氯化氢缩合方法与流程

本发明涉及adc发泡剂的生产技术领域，特别是一种用于adc发泡剂生产的氯化氢缩合方法。

背景技术：

adc发泡剂缩合工艺分为两种，分别为无酸缩合和酸性缩合。无酸缩合工艺要求水合肼纯度很高，反应条件也较为苛刻，生产成本较高，因此没有得到广泛推广。酸性缩合工艺被国内尿素法生产粗水合肼的adc发泡剂公司广泛使用，其优点是缩合时间短，设备利用率高。

在2010年以前，采用酸性缩合工艺的企业大多以98％浓硫酸为主。98％浓硫酸具有超强的腐蚀性和氧化性，使用过程中危险性大。在2010年以后，由于国家要求对adc废水进行环保治理，经过实践操作发现硫酸缩合产生废水因成份复杂，很难处理，于是文登西郊热电有限公司率先提出了专利一种用于adc发泡剂生产的氯化氢缩合方法为：一种高浓度氨氮废水处理装置及方法“专利号为：zl201410120225.0”的技术方案，该技术方案采用了盐酸来替代98％浓硫酸缩合工艺，实现了adc发泡剂清洁生产和绿色循环经济。

然而，上述技术方案采用盐酸缩合后因盐酸含量较低，工艺带入水较多，出现了单釜产量降低、废水量增加，蒸汽耗量增加，后续废水处理量增大，处理费用增加的技术问题。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种用于adc发泡剂生产的氯化氢缩合方法。

一种用于adc发泡剂生产的氯化氢缩合方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

步骤一，将氯碱工艺生产的尾氯与氢气通入合成炉中，在合成炉中让尾氯和氢气燃烧得到氯化氢气体，然后将氯化氢气体导入石墨冷却器降温至60～70℃；

步骤二，将步骤一中降温后的氯化氢气体通入气体压缩泵，气体压缩泵对降温后的氯化氢气体加压，将其压力提升至0.2～0.3mpa；

步骤三，将步骤二中加压后的氯化氢气体通过管道分散装置通入缩合釜中实现缩合过程。

所述步骤一中将氯化氢气体导入石墨冷却器降温至65℃。

所述步骤二中经过气体压缩泵加压后的氯化氢气体温度提升至70～80℃，优选75℃。

所述管道分散装置为采用耐高温玻璃钢材料制成的带孔弯管。

所述步骤三中氯化氢气体通过管道分散装置通入缩合釜中，其气体流速控制在在10～30m³/h之间。

所述步骤三中的缩合过程是将缩合釜中的氯化氢气体进行中和，中和后的ph值为3～4，然后开始向缩合釜中通蒸汽，直到缩合釜中的气体温度上升到100℃，然后向缩合釜中滴加盐酸进行缩合反应，整个反应过程中将缩合釜中的ph值控制在4～5之间，反应温度控制在106±2℃，当反应液中肼含量低于1g/l时即视为反应终点。

有益效果

利用本发明的技术方案制作的一种用于adc发泡剂生产的氯化氢缩合方法，其具有如下优势：

1、降低生产成本：废水量的减少，氯化氢携带的热量使蒸汽消耗大幅度降低；单釜产量的提高，降低了电的消耗及人工成本。据统计新工艺至少可降低成本400元/tadc；

2、废水量减少，降低废水处理成本，减少环境污染。由于吨adc至少减少3吨废水，因此每吨adc废水处理成本至少降低200～300元。另外中间产品联二脲属于微溶于水的物质，由于废水里盐份浓度提高，水量减少，联二脲的损失量就少了很多，使水处理的处理难度降低了。

附图说明

图1是本发明所述一种用于adc发泡剂生产的氯化氢缩合方法的工艺流程图；

图2是本发明所述管道分散装置的结构示意图；

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行具体描述，如图1-2所示；

本申请的创造点在于，该方法包括如下步骤：

步骤一，将氯碱工艺生产的尾氯与氢气通入合成炉中，在合成炉中让尾氯和氢气燃烧得到氯化氢气体，然后将氯化氢气体导入石墨冷却器降温至60～70℃；

步骤二，将步骤一中降温后的氯化氢气体通入气体压缩泵，气体压缩泵对降温后的氯化氢气体加压，将其压力提升至0.2～0.3mpa；

步骤三，将步骤二中加压后的氯化氢气体通过管道分散装置通入缩合釜中实现缩合过程。

本申请的创造点还在于，所述步骤一中将氯化氢气体导入石墨冷却器降温至65℃；所述步骤二中经过气体压缩泵加压后的氯化氢气体温度提升至70～80℃，优选75℃；所述管道分散装置是采用耐高温玻璃钢材料制成的带孔弯管；所述步骤三中氯化氢气体通过管道分散装置通入缩合釜中，其气体流速控制在10～30m³/h之间；所述步骤三中的缩合过程是将缩合釜中的氯化氢气体进行中和，中和后的ph值为3～4，然后开始向缩合釜中通蒸汽，直到缩合釜中的气体温度上升到100℃，然后向缩合釜中滴加盐酸进行缩合反应，整个反应过程中将缩合釜中的ph值控制在4～5之间，反应温度控制在106±2℃，当反应液中肼含量低于1g/l时即视为反应终点。

本技术方案采用的装置包括：

合成炉、石墨冷却器、气体压缩泵、缩合釜；

以上装置均采用现有产品，本申请的技术方案对于上述装置的结构没有特殊要求和改变，上述装置均属于常规生产设备；

本申请技术方案在实施过程中，整个工艺的反应机理如下：

主反应：n2h4·h2o+2h2nconh2+2hcl→h2nconhhnconh2+2nh4cl+h2o

水合肼+尿素+盐酸(氯化氢)→联二脲+氯化铵+水

副反应：

na2co3+2hcl→2nacl+h2o+co2↑

naoh+hcl→nacl+h2o

原有工艺与本发明工艺的对比分析如下：

原工艺：缩合工艺是将除盐后水合肼与尿素按一定比例配制成缩合液，输送到带搅拌的缩合釜中，加入盐酸将ph值中和至3～4，然后开始通蒸汽(夹套)升温到100℃，减小蒸汽，开始滴加盐酸进行缩合反应，整个反应过程中控制ph值为4～5，反应温度106±2℃。当反应液中肼含量低于1g/l时即视为反应终点。

新工艺：氯碱厂的尾氯与氢气进入合成炉燃烧合成氯化氢，然后通过石墨冷却器降温至60～70℃。将降温后的氯化氢气体通过气体压缩泵将压力提升至0.2～0.3mpa，温度70～80℃。将该氯化氢气体通过特制的管道分散装置通入缩合釜中进行反应，将缩合釜中的ph值中和至3～4，然后开始通蒸汽(夹套)升温到100℃，减小蒸汽，开始滴加盐酸进行缩合反应，整个反应过程中控制ph值为4～5，反应温度106±2℃。当反应液中肼含量低于1g/l时即视为反应终点。

消耗对比：

原工艺：蒸汽消耗5t/tadc；单釜产量880kg；电耗：1260kwh/tadc。

新工艺：蒸汽消耗3.5t/tadc；单釜产量670kg；电耗：1500kwh/tadc。

另外，原工艺中每吨adc产生废水量约为16m³,而新工艺每吨adc废水只有不足13m³。大大减轻了废水的处理难度及费用。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下。由语句“包括一个......限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素”。

上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。