一种一体化制备陈皮挥发油和橙皮苷的方法与流程

本发明为橙皮苷制备领域，具体涉及一种一体化制备陈皮挥发油和橙皮苷的方法。

背景技术：

中国的柑橘产量居世界第一，超过1000万吨。每年大量加工和消费的同时也产生数量惊人的橘皮约占果重的20％-25％。橘皮的实际利用率甚为低下，多被丢弃成为垃圾，造成严重的资源浪费和环境污染。陈皮中富含的橙皮苷、挥发油等有效成分，其中橙皮挥发油具有理气健脾、燥湿化痰及消炎等药理活性，橙皮苷具有维持毛细血管渗透压、增强毛细血管韧性、缩短出血时间和降低胆固醇等作用。陈皮中含有挥发油和黄酮类化合物，其中主要成分是二氢黄酮类橙皮苷，具有与芦丁相同的用途，也有维生素p样作用，多以甲基橙皮苷药用，是冠心病药物的“脉通”的重要原料之一。

传统水蒸气蒸馏橙皮挥发油会造成橙皮苷等黄酮苷类化合物的破坏，而在溶剂法提取黄酮苷过程中，无法对橙皮挥发油进行有效的提取。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种一体化制备陈皮挥发油和橙皮苷的方法。

为实现本发明的目的，本发明采用的技术方案是：

一种一体化制备陈皮挥发油和橙皮苷的方法，包括以下步骤：

(1)将陈皮浸泡于弱碱性水溶液中5-8小时；

(2)用胶体磨将陈皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中；将陈皮水悬液加入复合酶进行酶解处理，所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶和脂肪酶；

(3)将酶解后的陈皮胶体采用微波辅助水蒸气蒸馏1-3小时；

(4)油水分离得到陈皮挥发油；

(5)固液分离；

(6)将液体调至弱酸性并进行电解：采用醋酸将油水分离后的水相调ph至4-6；并在电解槽中进行电解；

(7)收集溶液并进行二次固液分离；

(8)清洗、减压干燥得到橙皮苷。

进一步的，步骤(1)中，陈皮与碱液的料液比为1：10-1：20。

进一步的，所述弱碱性水是用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调ph至9-13。

进一步的，酶解处理的温度为25～40℃；酶解时间为2～4h。

进一步的，纤维素酶、果胶酶和脂肪酶的配比为8:6:1。

进一步的，步骤(6)中电解采用直流电解的方式，电压18～26v，电解温度25℃，电解时间为2～4h。

进一步的，微波频率为40-100khz，加热功率为400w-1200w。

进一步的，复合酶的质量为陈皮水悬液质量的0.02％～0.05。

进一步的，所述步骤(8)的步骤为用温度为4-10℃的水，按料液比1:3～1:10多次清洗滤渣，干燥后得到橙皮苷。

进一步的，干燥条件为温度30-60℃、真空度0.01-0.05mpa。

相对于现有技术，本申请取得了以下有益效果：

本发明克服现有技术和工艺的不足，采用微波辅助弱碱性水蒸馏法一体化制备陈皮挥发油和橙皮苷，微波可以在低温下使橙皮苷具有较强的溶出性，减少了挥发油中酯类成分和橙皮苷的破坏，弱碱性水同时可以增强橙皮苷等黄酮类化合物在水中的溶剂性，联合应用能最大限度的利用陈皮中的有效成分，且操作工艺简化，便于大规模生产运用。

陈皮经碱液浸泡，并经湿法粉碎及酶解后，可以破坏分子内-oh形成氢键或共价键，使电荷消失，减少分子间排斥，缩小分子间距离，堆积密度变大。在碱水溶液中橙皮苷的γ-吡喃酮环开裂，生成橙皮查耳酮苷，酸化后合环成原来的橙皮苷沉淀析出。采用酶处理法代替有机溶剂法，一方面可以提高橙皮苷的产量和质量；另一方面，控制酶反应条件，使生产加工在较温和的条件下进行，可以避免剧烈条件对产品质量的影响。本发明提取方法提取效率高，获得的橙皮苷纯度在90％以上。橙皮苷产品的贮藏性能尤其是结块方面得到了明显的改善。本发明无有机溶剂的残留，且无污染，未采用强酸等溶液也进一步地确保的活性成分的稳定。且本发明方法制备的橙皮苷纯度高，操作条件简单可控，安全性高。

附图说明

图1为酶解后的陈皮胶体的高效液相色谱图；

图2为陈皮挥发油的gc-ms图谱；

图3为橙皮苷的高效液相色谱图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例进行说明。

实施例1

一种一体化制备陈皮挥发油和橙皮苷的方法，包括以下步骤：

(1)陈皮弱碱性水浸泡：将陈皮按料液比1：10-1：20浸泡于弱碱性水溶液中5-8小时；所述弱碱性水是用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调ph至9-13。

(2)陈皮湿法粉碎并酶解：用胶体磨将陈皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中；将陈皮水悬液加入复合酶进行酶解处理，所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶和脂肪酶；酶解处理的温度为25～40℃；酶解时间为2～4h；所述纤维素酶、果胶酶和脂肪酶的配比为8:6:1；复合酶的质量为陈皮水悬液质量的0.02％～0.05；酶解后的陈皮胶体的高效液相色谱图如图1所示。

(3)微波辅助水蒸气蒸馏；将酶解后的陈皮胶体在微波频率40-100khz，加热功率400w-1200w条件下，蒸馏1-3小时。

(4)油水分离得到陈皮挥发油；陈皮挥发油的gc-ms图谱如图2所示，其主要成分如表1所示。

(5)固液分离；

(6)将液体调至弱酸性并进行电解：采用醋酸将油水分离后的水相调ph至4-6；并在电解槽中进行电解，电解采用直流电解的方式，电压18～26v，电解温度25℃，电解时间为2～4h；

(7)收集溶液并进行二次固液分离；

(8)清洗、减压干燥：用温度为4-10℃的水，按料液比1:3～1:10多次清洗滤渣，并在温度30-60℃、真空度0.01-0.05mpa的条件下干燥至质量不再减少，得到橙皮苷。

由高效液相色谱法测得橙皮苷提取量为5.6％，纯度为96％。

陈皮挥发油的主要成分如表1所示，有表1可知，陈皮挥发油中右旋萜二烯含量较高，达到了94％以上。

表1陈皮挥发油主要成分

实施例2

一种一体化制备陈皮挥发油和橙皮苷的方法，包括以下步骤：

(1)陈皮弱碱性水浸泡：将陈皮按料液比1：10-1：20浸泡于弱碱性水溶液中5-8小时；所述弱碱性水是用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调ph至9-13。

(2)陈皮湿法粉碎：用胶体磨将陈皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中；

(3)微波辅助水蒸气蒸馏；将湿法粉碎的陈皮胶体，在微波频率40-100khz，加热功率400w-1200w条件下，蒸馏1-3小时。

(4)油水分离得到陈皮挥发油；

(5)固液分离；

(6)将液体调至弱酸性并进行电解：采用醋酸将油水分离后的水相调ph至4-6；并在电解槽中进行电解，电解采用直流电解的方式，电压18～26v，电解温度25℃，电解时间为2～4h；

(7)收集溶液并进行二次固液分离；

(8)清洗、减压干燥：用温度为4-10℃的水，按料液比1:3～1:10多次清洗滤渣，并在温度30-60℃、真空度0.01-0.05mpa的条件下干燥至质量不再减少，得到橙皮苷。

由高效液相色谱法测得橙皮苷提取量为3.2％，纯度为82％。

实施例3

一种一体化制备陈皮挥发油和橙皮苷的方法，包括以下步骤：

(1)陈皮弱碱性水浸泡：将陈皮按料液比1：10-1：20浸泡于弱碱性水溶液中5-8小时；所述弱碱性水是用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调ph至9-13。

(2)陈皮湿法粉碎并酶解：用胶体磨将陈皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中；将陈皮水悬液加入复合酶进行酶解处理，所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶和脂肪酶；酶解处理的温度为25～40℃；酶解时间为2～4h；所述纤维素酶、果胶酶和脂肪酶的配比为8:6:1；复合酶的质量为陈皮水悬液质量的0.02％～0.05。

(3)微波辅助水蒸气蒸馏；将酶解后的陈皮胶体在微波频率40-100khz，加热功率400w-1200w条件下，蒸馏1-3小时。

(4)油水分离得到陈皮挥发油；

(5)固液分离；

(6)将液体调至弱酸性：采用醋酸将油水分离后的水相调ph至4-6；

(7)收集溶液并进行二次固液分离；

(8)清洗、减压干燥：用温度为4-10℃的水，按料液比1:3～1:10多次清洗滤渣，并在温度30-60℃、真空度0.01-0.05mpa的条件下干燥至质量不再减少，得到橙皮苷。

由高效液相色谱法测得橙皮苷提取量为3.5％，纯度为80％。

实施例4

一种一体化制备陈皮挥发油和橙皮苷的方法，包括以下步骤：

(1)陈皮弱碱性水浸泡：将陈皮按料液比1：10-1：20浸泡于弱碱性水溶液中5-8小时；所述弱碱性水是用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调ph至9-13。

(2)陈皮湿法粉碎并酶解：用胶体磨将陈皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中；将陈皮水悬液加入复合酶进行酶解处理，所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶和脂肪酶；酶解处理的温度为25～40℃；酶解时间为2～4h；所述纤维素酶、果胶酶和脂肪酶的配比为8:6:1；复合酶的质量为陈皮水悬液质量的0.02％～0.05。(3)油水分离得到陈皮挥发油；

(4)固液分离；

(5)将液体调至弱酸性并进行电解：采用醋酸将油水分离后的水相调ph至4-6；并在电解槽中进行电解，电解采用直流电解的方式，电压18～26v，电解温度25℃，电解时间为2～4h；

(6)收集溶液并进行二次固液分离；

(7)清洗、减压干燥：用温度为4-10℃的水，按料液比1:3～1:10多次清洗滤渣，并在温度30-60℃、真空度0.01-0.05mpa的条件下干燥至质量不再减少，得到橙皮苷。

由高效液相色谱法测得橙皮苷提取量为3.8％，纯度为85％。

实施例5

一种一体化制备陈皮挥发油和橙皮苷的方法，包括以下步骤：

(1)陈皮弱碱性水浸泡：将陈皮按料液比1：10-1：20浸泡于弱碱性水溶液中5-8小时；所述弱碱性水是用碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸钠中的至少一种调ph至9-13。

(2)陈皮湿法粉碎：用胶体磨将陈皮粉碎成1-10微米的颗粒悬浮于碱性水溶液中；

(3)微波辅助水蒸气蒸馏；将陈皮胶体在微波频率40-100khz，加热功率400w-1200w条件下，蒸馏1-3小时。

(4)油水分离得到陈皮挥发油；

(5)固液分离；

(6)将液体调至弱酸性：采用醋酸将油水分离后的水相调ph至4-6；

(7)收集溶液并进行二次固液分离；

(8)清洗、减压干燥：用温度为4-10℃的水，按料液比1:3～1:10多次清洗滤渣，并在温度30-60℃、真空度0.01-0.05mpa的条件下干燥至质量不再减少，得到橙皮苷。

由高效液相色谱法测得橙皮苷提取量为2.8％，纯度为78％。

实施例6

稳定性分析

将样品置于40±1℃、相对湿度75％的条件下进行稳定性分析(加速试验)，以实施例1～5得到的产品为实验对象进行测定，分别测定第0天、30天、60天、90天的结块情况，将样品过60目筛，结块率＝留在筛网上的质量/产品质量*100％，试验结果如下：

上述数据表明，本申请所述方法与对比文件相比在产品稳定性上具有较大改进，产品性能较好。