一种提高番茄红素结晶收率的蒸发结晶工艺的制作方法

文档序号:26009963发布日期:2021-07-23 21:29阅读:121来源:国知局

本发明属于植物提取技术领域,具体涉及一种提高番茄红素结晶收率的蒸发结晶工艺。



背景技术:

类胡萝卜素是自然界中发现数量最多且广泛分布的一类颜料,可以在水果、蔬菜、树叶、微生物和海洋生物中找到。类胡萝卜素化合物的一些具体实例是:β-胡萝卜素、番茄红素、叶黄素、虾青素、玉米黄质、隐黄质、柠黄质等。

类胡萝卜素,如β-胡萝卜素、番茄红素、叶黄素具有增强免疫、抗氧化等多种重要的生理作用。其中番茄红素是一种脂溶性类胡萝卜素,具有高效猝灭单线态氧和清除自由基的作用,其抗氧化性在类胡萝卜素中最强,且对预防心血管疾病、增强机体免疫力以及延缓衰老等都具有一定的作用,是一种很有开发价值的功能性天然色素。

现有的番茄红素蒸发结晶工艺中,番茄红素含量收率均在80%以下。



技术实现要素:

本发明提供一种提高番茄红素结晶收率的蒸发结晶工艺,可提高番茄红素结晶收率。

具体来说,本发明提供了如下技术方案:

一种提高番茄红素结晶收率的蒸发结晶工艺,包括以下步骤:

(1)蒸发含有番茄红素的溶液,获得含有番茄红素晶体和母液的混合物,所述混合物中的固形物含量不高于7wt%;

(2)在0.02mpa真空度、15rpm、50℃条件下,蒸发所述混合物至固形物含量不低于45wt%;

(3)搅拌条件下于45-55℃滴加反溶剂;

(4)将温度调整至4-30℃,进行结晶。

本发明的发明人在番茄红素蒸发结晶工艺的研发过程中发现,在出现大量晶核后,通过控制蒸发条件将母液继续浓缩至一定固形物含量后,添加反溶剂结晶,可以有效的将番茄红素结晶析出,提高番茄红素结晶收率。

优选的,上述的蒸发结晶工艺中,步骤(1)中,所述溶液为番茄红素在至少两种不同有机溶剂的溶剂混合物中形成的溶液,所述有机溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、正己烷、二氯甲烷、石油醚中的一种或几种。

进一步优选的,所述溶剂混合物是2~6:1体积比的正己烷和丙酮的组合,其更有利于与反溶剂结合使用,从而降低待结晶番茄红素在溶剂中的溶解性。

为了更好地控制原料成本,步骤(1)中,所述含有番茄红素的溶液中,番茄红素的含量为0.01~0.04g/l。即本发明可以直接选用番茄等果实经有机溶剂萃取后的提取液(浓度低、杂质高)作为原料,而无需对其进一步提纯或除杂处理,也同样可以获得具有高结晶收率、高纯度的番茄红素晶体。

优选的,上述的蒸发结晶工艺中,步骤(1)中,所述混合物中的固形物含量为3~7wt%。在该固形物范围内,能够保证体系中出现足量的晶核以供进一步生长。

优选的,上述的蒸发结晶工艺中,步骤(2)中,蒸发所述混合物至固形物含量为45~75wt%。

优选的,上述的蒸发结晶工艺中,步骤(1)中,所述蒸发的条件为:真空度0.04-0.09mpa,温度45-55℃。在该真空度和温度下蒸发,能够提高蒸发速度,快速形成晶核。

优选的,上述的蒸发结晶工艺中,步骤(3)中,所述搅拌速度为15~75rpm。

针对本发明的混合溶剂特性,优选所述反溶剂为85~100%乙醇,进一步优选为100%乙醇、95%乙醇、85%乙醇中的一种。

优选的,上述的蒸发结晶工艺中,步骤(3)中,所述反溶剂的滴加量为0.1~2.0倍体积的所述溶剂混合物的量。所述溶剂混合物的量指的是经过步骤(2)蒸发处理后的溶液中所含溶剂的体积。

进一步优选的,步骤(3)中,所述反溶剂的滴加量为0.6~1.0倍体积的所述溶剂混合物的量。

优选的,上述的蒸发结晶工艺中,滴加完所述反溶剂后,在该条件下保持30~60min。

本发明所取得的有益效果:

(1)番茄红素结晶收率高,能耗低,工艺方法简单,适合于工业生产。

(2)可以直接选用番茄等果实经有机溶剂萃取后的提取液作为原料,不需要对其进一步提纯或除杂处理或将提取液浓缩成油树脂再纯化,即可得到高含量的番茄红素晶体,节约能耗,工艺简单、合理。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件,或者按照产品说明书进行。

以下实施例中,所用仪器等未注明生产厂商者,均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。所述方法如无特别说明均为常规方法,所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。

实施例1

(1)通过正己烷/丙酮混合溶剂(v/v为4:1)萃取番茄皮渣600g(每100g番茄皮渣中番茄红素含量为0.08g),制备得到番茄红素提取液,提取液中番茄红素的含量为0.0304g/l;

(2)在0.06mpa真空度、50℃、20rpm条件下将15l步骤(1)所得提取液蒸发浓缩至固形物3%;

(3)在0.02mpa真空度、50℃、15rpm条件下,对浓缩液继续蒸发至固形物75%;

(4)在50±1℃、15rpm条件下缓慢滴加0.2倍萃取溶剂体积(固形物75%时的混合溶剂体积)的无水乙醇,滴加完后在该条件下保持30min,随后放置于25℃水浴中进行12h结晶,抽滤含有番茄红素晶体的结晶液,先用正己烷洗涤2次,再用乙醇冲洗1次,正己烷/乙醇用量没过滤饼即可。将得到的湿滤饼在0.08mpa、45℃条件下真空干燥6h,即得0.6738g番茄红素晶体。

经检测晶体中番茄红素含量为55wt%,计算可得番茄红素含量收率为81%。晶体中pah4(苯并(a)芘、苯并(a)蒽、屈和苯并(b)荧蒽的总和)小于10ppm,总溶残小于400ppm。

实施例2

(1)在0.06mpa真空度、50℃、20rpm条件下将15l实施例1步骤(1)所得提取液蒸发浓缩至固形物3%;

(2)在0.02mpa真空度、50℃、15rpm条件下,对浓缩液继续蒸发至固形物65%;

(3)在50±1℃、15rpm条件下缓慢滴加0.8倍萃取溶剂体积的无水乙醇,滴加完后在该条件下保持30min,随后放置于25℃水浴中进行12h结晶,抽滤含有番茄红素晶体的结晶液,先用正己烷洗涤2次,再用乙醇冲洗1次,正己烷/乙醇用量没过滤饼即可。将得到的湿滤饼在0.08mpa、45℃条件下真空干燥6h,即得0.6404g番茄红素晶体。

经检测晶体中番茄红素含量为67wt%,计算可得番茄红素含量收率为94%。晶体中pah4(苯并(a)芘、苯并(a)蒽、屈和苯并(b)荧蒽的总和)小于10ppm,总溶残小于400ppm。

实施例3

(1)在0.06mpa真空度、50℃、20rpm条件下将15l实施例1步骤(1)所得提取液蒸发浓缩至固形物3%;

(2)在0.02mpa真空度、50℃、15rpm条件下,对浓缩液继续蒸发至固形物65%;

(4)在50±1℃、15rpm条件下缓慢滴加1.2倍萃取溶剂体积的无水乙醇,滴加完后在该条件下保持30min,随后放置于25℃水浴中进行12h结晶,抽滤含有番茄红素晶体的结晶液,先用正己烷洗涤2次,再用乙醇冲洗1次,正己烷/乙醇用量没过滤饼即可。将得到的湿滤饼在0.08mpa、45℃条件下真空干燥6h,即得0.6038g番茄红素晶体。

经检测晶体中番茄红素含量为67wt%,计算可得番茄红素含量收率为89%。晶体中pah4(苯并(a)芘、苯并(a)蒽、屈和苯并(b)荧蒽的总和)小于10ppm,总溶残小于400ppm。

实施例4

(1)通过乙酸乙酯萃取番茄皮渣600g(每100g番茄皮渣中番茄红素含量为0.08g),制备得到番茄红素提取液,提取液中番茄红素的含量为0.0306g/l;

(2)在0.02mpa真空度、50℃、15rpm条件下,将15l步骤(1)所得提取液蒸发浓缩至固形物3%;

(3)在0.02mpa真空度、50℃、15rpm条件下,对浓缩液继续蒸发至固形物65%;

(4)50±1℃、15rpm条件下缓慢滴加0.8倍萃取溶剂体积的无水乙醇,滴加完后在该条件下保持30min,随后放置于25℃水浴中进行12h结晶,抽滤含有番茄红素晶体的结晶液,先用正己烷洗涤2次,再用乙醇冲洗1次,正己烷/乙醇用量没过滤饼即可。将得到的湿滤饼在0.08mpa、45℃条件下真空干燥6h,即得0.7216g番茄红素晶体。

经检测晶体中番茄红素含量为50wt%,计算可得番茄红素含量收率为79%。晶体中pah4(苯并(a)芘、苯并(a)蒽、屈和苯并(b)荧蒽的总和)小于10ppm,总溶残小于400ppm。

对比例1

在50±1℃、15rpm条件下,向15l实施例1步骤(1)所得提取液中缓慢滴加0.8倍萃取溶剂体积的无水乙醇,滴加完后在该条件下保持30min,随后放置于25℃水浴中进行12h结晶,抽滤含有番茄红素晶体的结晶液,先用正己烷洗涤2次,再用乙醇冲洗1次,正己烷/乙醇用量没过滤饼即可。将得到的湿滤饼在0.08mpa、45℃条件下真空干燥6h,即得0.32g番茄红素晶体。

经检测晶体中番茄红素含量为75wt%,计算可得番茄红素含量收率为53%。

虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对其作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

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