一种液液萃取-非均相共沸精馏分离正丁酸和水的方法

【技术领域】

本发明属于化工分离纯化领域，具体是涉及一种液液萃取-非均相共沸精馏分离水与正丁酸混合物的方法，具体是利用丁酸异丙酯和乙酸异丙酯混合溶剂先采用液液萃取塔预分离然后在采用精馏塔进一步分离纯化正丁酸和水的方法。

背景技术：

随着工业的快速发展，工业废水对水体的污染越来越广泛和严重，威胁着人类的健康和安全。因此，为了保护环境，工业废水的处理比城市污水的处理更重要。丁酸是一种重要的精细化工原料，主要用于制造丁酸纤维素和合成丁酸酯。丁酸的合成主要有三种化学方法:正丁醛氧化法、正丁醇氧化法和丙烯羰基化法。在这些化学过程中产生了大量的丁酸溶液。因此，从废液中回收丁酸有利于环境保护和经济效益。

正丁酸和水会形成共沸物，常压下，其共沸点为99.82℃，其中正丁酸的质量分数为14.63％、水质量分数为85.37％。由于混合物中存在共沸物，采用一般精馏难以有效的分离。

中国专利cn104771926a公开了一种从醋酸水溶液中回收醋酸的精馏装置及工艺方法，该方法提出一种精馏装置对醋酸水溶液进行处理，经该方法，提高了分离纯度。

中国专利cn106542990a公开了一种液液萃取结合萃取精馏分离醋酸水溶液的方法，该方法提高了分离纯度，降低了能耗。

目前有关分离正丁酸-水的专利报道很少，现有的分离醋酸-水混合物的分离技术存在资源浪费、分离效率底、能耗高等问题。分离正丁酸-水的工艺技术鲜有文献报道。

本发明采用液液萃取-非均相共沸精馏实现了正丁酸-水混合物中正丁酸和水的高纯度分离，使用丁酸异丙酯和乙酸异丙酯作为混合溶剂进行分离，实现分离后的正丁酸纯度高达99.9％以上，水的纯度高达99.99％以上；利用两种溶剂沸点低、不溶于水且与水形成最低共沸物的特性，使其能实现高纯度分离，降低分离成本，该方法能耗低且工艺简单。

技术实现要素：

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种液液萃取-非均相共沸分离正丁酸和水的方法。

本发明的另一个目的是提供一种处理流程简单、设备投资费用低、分离效果好的从正丁酸-水溶液中提纯正丁酸的工艺。

本发明的另一个目的是提供丁酸异丙酯和乙酸异丙酯混合溶剂在液液萃取-非均相共沸分离正丁酸和水中的用途。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明利用一种液液萃取-非均相共沸的方法分离正丁酸和水，包括如下步骤：

正丁酸和水的混合物从液液萃取塔的底部进入，丁酸异丙酯和乙酸异丙酯混合溶剂从萃取塔的顶部进入，经萃取分离，大部分水和少量丁酸异丙酯、乙酸异丙酯从萃取塔底部进入共沸精馏塔c2，高纯度水从c2塔底采出，萃取塔塔顶采出包含进料中全部的正丁酸和大量丁酸异丙酯和乙酸异丙酯混合溶剂以及少部分水的混合物，此混合物流入共沸精馏塔c1，c1塔底采出高纯度正丁酸，c1塔顶和c2塔顶采出的混合溶剂和水混合器m2混合后经冷凝器冷凝进入分相器，有机相作为混合溶剂实现循环利用，水相与萃取塔塔顶物流经混合器m1混合后进入c2塔。

本发明为最优实施方式，其特征在于：所述溶剂丁酸异丙酯、乙酸异丙酯的进料流量质量比为7～3。所述的正丁酸-水二元混合液中，正丁酸质量分数为30％、水质量分数为70％。共沸精馏塔(c1)塔底回收的正丁酸纯度高于99.9％，共沸精馏塔(c2)塔底回收的水纯度高于99.99％。液液萃取塔(lec)操作压力为常压，塔板数为10块，液液萃取塔(lec)温度为40℃，共沸精馏塔(c1)的操作压力为0.3atm，共沸精馏塔(c2)的操作压力为常压。

[有益效果]

本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：

(1)采用该方法分离正丁酸和水，能够实现水和正丁酸的高纯度分离的，实现了从二元共沸混合物中得到高纯度组分，解决了正丁酸和水难以分离的问题。

(2)该方法具有工艺简单，能耗低，投资设备少，分离后正丁酸和水的纯度高等优点，所采用的混合溶剂分离效果好、易于回收。

【附图说明】

图1是本发明液液萃取-非均相共沸分离正丁酸和水的工艺流程图。

图中，let-液液萃取塔；c1-共沸精馏塔、c2-共沸精馏塔；m1-混合器、m2-混合器；r1-再沸器、r2-再沸器；d1-层析器。

【具体实施方式】

实施例1：

进料流量为5000kg/h，进料中正丁酸的质量分数为30％、水为70％，混合溶剂丁酸异丙酯、乙酸异丙酯的质量流量为7300kg/h，液液萃取塔(lec)理论板数为10块，正丁酸和水共费混合物从液液萃取塔(lec)的底部进入，混合溶剂从液液萃取塔(lec)的顶部进入，丁酸异丙酯、乙酸异丙酯的进料比为7:3，液液萃取塔(lec)的温度为40℃。共沸精馏塔c1的操作压力为0.3atm，共沸精馏塔c2的操作压力为1atm，经过分离后正丁酸的纯度为99.9％，水的纯度为99.99％。

实施例2：

进料流量为5000kg/h，进料中含苯酚3.3％、进料中正丁酸的质量分数为40％、水为60％，混合溶剂丁酸异丙酯、乙酸异丙酯的质量流量为5000kg/h，液液萃取塔(lec)理论板数为20块，正丁酸和水共费混合物从液液萃取塔(lec)的底部进入，混合溶剂从液液萃取塔(lec)的顶部进入，丁酸异丙酯、乙酸异丙酯的进料比为7:3，液液萃取塔(lec)的温度为40℃。共沸精馏塔c1的操作压力为0.3atm，共沸精馏塔c2的操作压力为1atm，经过分离后正丁酸的纯度为99.9％，水的纯度为99.9％。

技术特征：

1.一种液液萃取-非均相共沸分离正丁酸和水的方法，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：液液萃取塔(lec)、共沸精馏塔(t1)、共沸精馏塔(t2)、冷凝器(1)、冷凝器(c2)、冷却器(e1)、分相器(d1)；其中液液萃取塔(lec)顶部物流接入共沸精馏塔(t2)，液液萃取塔(lec)底部接入共沸精馏塔(t1)，冷凝器(c1)和冷凝器(c2)分别连接在共沸精馏塔(t1)和共沸精馏塔(t2)的顶部，冷却器(e1)连接在混合溶剂进入分相器前的物流管路上；

采用上述装置进行一种液液萃取-非均相共沸分离正丁酸和水的方法，包括以下步骤：

(1)正丁酸和水混合溶液从液液萃取塔(lec)底部进入塔中，混合溶剂从液液萃取塔(lec)的顶部进入，经过高效率的萃取后，萃余相中水和少量溶剂的混合物从液液萃取塔(lec)塔底进入共沸精馏塔(t2)，萃取相正丁酸和少量溶剂、水的混合物从液液萃取塔(lec)塔顶进入共沸精馏塔(t1)；

(2)混合物经过共沸精馏塔(t2)精馏后，高纯度的水从塔的底部采出，经过共沸精馏塔(t1)后，高纯度的正丁酸从底部采出，共沸精馏塔(t1)和共沸精馏塔(t2)底部均采出大部分的溶剂，共沸精馏塔(t1)、共沸精馏塔(t2)顶部的物流经混合后流入分相器，富水相回流进入共沸精馏塔(t2)，富有机相作为溶剂进入液液萃取塔(lec)循环使用；

所述溶剂为丁酸异丙酯、乙酸异丙酯混合比例为7:3。

2.根据权利要求1所述的一种液液萃取-非均相共沸分离正丁酸和水的方法，其特征在于：液液萃取塔(lec)操作压力为常压，塔板数为10～20块，液液萃取塔(lec)温度为30～40℃，共沸精馏塔(t1)的操作压力为0.3atm，共沸精馏塔(t2)的操作压力为常压。

3.根据权利要求1所述的一种液液萃取-非均相共沸分离正丁酸和水的方法，其特征在于：所述混合溶剂为丁酸异丙酯和乙酸异丙酯的混合物，混合比例为7:3。

4.根据权利要求1所述的一种液液萃取-非均相共沸分离正丁酸和水的方法，其特征在于：所述的正丁酸-水二元混合液中，正丁酸质量分数为30％～40％、水质量分数为60％～70％。

5.根据权利要求1所述的一种液液萃取-非均相共沸分离正丁酸和水的方法，其特征在于：共沸精馏塔(t1)塔底回收的正丁酸纯度高于99.9％，共沸精馏塔(t2)塔底回收的水纯度高于99.99％。

技术总结
本发明涉及一种液液萃取‑非均相共沸分离正丁酸和水的方法以及适用于该方法的工艺。该方法先采用液液萃取塔进行正丁酸和水的预分离，液液萃取塔上部的物料进入共沸精馏塔进行分离，在底部得到高纯度的正丁酸，液液萃取塔下部的物料进入另一共沸精馏塔进行分离，在精馏塔底部得到高纯度的水，混合溶剂从两共沸精馏塔顶部采出后循环使用。该方法具有能耗低，工艺简单，分离后正丁酸和水的纯度高等优点，所采用的混合溶剂分离效果好，混合溶剂几乎无损失，且易于回收。

技术研发人员：齐建光;姚东;孟凡庆;李鑫;王英龙
受保护的技术使用者：青岛科技大学
技术研发日：2021.05.08
技术公布日：2021.07.23