一种咪唑类离子液体分离碳酸二甲酯和甲醇的方法

文档序号:26138859发布日期:2021-08-03 14:22阅读:189来源:国知局
一种咪唑类离子液体分离碳酸二甲酯和甲醇的方法

【技术领域】

本发明属于化工分离纯化领域,具体涉及一种使用咪唑类离子液体分离甲醇和碳酸二甲酯的方法,即使用咪唑类离子液体通过液液萃取的方法分离甲醇和碳酸二甲酯,然后经离子液体通过闪蒸回收利用的方法。



背景技术:

碳酸二甲酯(dmc),是一种低毒、环保性能优异、用途广泛的化工原料,它是一种重要的有机合成中间体,由于其分子结构中含有羰基、甲基、甲氧基和羰基甲氧基,因而可广泛用于羰基化、甲基化、甲氧基化和羰基甲基化等有机合成反应,是一种具有发展前景的“绿色”化工产品。在dmc合成工艺中,最具工业化前景的是酯交换法与氧化羰基化法,但由于甲醇(meoh)始终很难实现完全转化,因此最终得到的都是碳酸二甲酯与甲醇的混合物,该混合物是一种较难分离的共沸物,必须对碳酸二甲酯与甲醇进行分离,得到纯净的碳酸二甲酯。

常压下dmc-meoh的共沸温度为63.7℃,共沸组成为甲醇70%(质量分数,下同)碳酸二甲酯30%。普通精馏分离工艺很难达到要求的高纯度产品,而碳酸二甲酯产品纯度直接影响着生产效益因此,甲醇-碳酸二甲酯共沸物分离工艺的研究尤为重要。

咪唑类离子液体如[mim][hso4]、[hmim][pf6]、[omim][otf]等,本专利以[mim][pf6]为例说明咪唑类离子体液液萃取分离碳酸二甲酯-甲醇的方法。

中国专利cn104370699b公开了一种分离甲醇-碳酸二甲酯共沸液的方法,利用渗透汽化膜对组分吸附选择透过性的不同,有效打破了甲醇-碳酸二甲酯共沸瓶颈,碳酸二甲酯低浓度侧料液返回至反应精馏塔进行循环分离,碳酸二甲酯高浓度侧料液输送至常压精馏塔,经常压精馏塔分离后塔釜得到质量纯度为99.6%以上的碳酸二甲酯产品。

中国专利cn101143803公开描述了渗透汽化-精馏集成分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的方法。该方法将共沸物饱和蒸汽送至膜分离器与分离膜接触,碳酸二甲酯优先透过膜富集在膜的渗透侧,在真空低压下冷凝成液体,然后直接进入常压精馏塔,在塔底可得到99.5%以上的碳酸二甲酯,在膜截留侧得到高浓度的甲醇。该专利在膜中优先透过含量少的碳酸二甲酯组分,有利于减少膜面积,降低投资。

中国专利cn103084076描述了用于分离甲醇和碳酸二甲酯混合物的中空纤维膜的制备方法和应用,将待分离的甲醇和碳酸二甲酯混合物装入料液罐,料液通过渗透组件从料液侧向渗透侧渗透,在渗透侧利用真空泵抽真空的方式提供负压,并在冷阱中收集渗透液,发明制备的中空纤维膜优先透过甲醇,分离方法具有能耗低、无污染、操作简单等优点。但以上专利只说明渗透汽化分离实验显示出较高的选择性和较大的渗透通量,并未涉及工业应用,可以预见收集到的渗透液仍需进一步分离。

本发明使用咪唑类离子液体液液萃取-闪蒸装置实现了碳酸二甲酯-甲醇混合物中碳酸二甲酯的高纯度回收,以[mim][pf6]离子液体为萃取剂,利用甲醇在该萃取剂溶解度大的特性,实现分离后的碳酸二甲酯纯度高达99.96%以上;利用萃取剂有高的热稳定性和化学稳定性,蒸汽压非常小,不挥发等特点,使其能够实现回收再利用,降低了分离成本,该方法能耗低且工艺简单。



技术实现要素:

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种咪唑类离子液体液液萃取分离混合物并高效回收离子液体的方法。

本发明的另一个目的是提供使用所述装置一种咪唑类离子液体液液萃取分离甲醇-碳酸二甲酯并回收离子液体的方法。

本发明的另一个目的是提供咪唑类盐类离子液体在液液萃取-闪蒸分离甲醇和碳酸甲酯中作为萃取剂的用途。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

一种咪唑类离子液体分离碳酸二甲酯和甲醇的方法,其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分:液液萃取塔(let)、闪蒸罐(fla)、冷凝器(col)、混合器(mix);其中液液萃取塔(let)底部与闪蒸罐(fla)入口相连接入闪蒸罐(fla),闪蒸罐(fla)底部经冷凝器(col)进入混合器(mix),回收的离子液体与补充的新鲜离子液体经混合器(mix)经萃取塔(let)顶部进入萃取塔(let)。待分离组分经萃取塔(let)底部进入。

采用上述装置进行一种咪唑类离子液体分离碳酸二甲酯和甲醇的方法,包括以下步骤:

(1)碳酸二甲酯和甲醇混合物从液液萃取塔(let)的底部进入,萃取剂从液液萃取塔(let)的顶部进入,经有效接触萃取分离后,碳酸二甲酯从萃取塔(let)的塔顶流出,甲醇与离子液体从萃取塔(let)塔底流出进入闪蒸罐(fla);

(2)经闪蒸罐(fla)闪蒸后,顶部物流流出甲醇,闪蒸罐(fla)底部的物流为几乎纯的离子液体,离子液体进入冷却器(col)冷却降温,然后进入混合器(mix)与补充的新鲜离子液体一起进入液液萃取塔(let)循环使用;

所述萃取剂为咪唑类类离子液体。

根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于:使用咪唑类离子液体有高的热稳定性和化学稳定性,蒸汽压非常小,不挥发等特点,常见的咪唑类离子液体有[mim][pf6]、[mim][pf6]、[hmim][pf6]、[omim][otf]等说明咪唑类离子体液液萃取分离碳酸二甲酯-甲醇的方法。

根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于:液液萃取塔(let)操作压力为常压,塔板数为5~10块,离子液体的进料温度为25℃,闪蒸罐(fla)的操作压力为0.5bar,闪蒸温度为150℃。

根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于:所述萃取剂与甲醇-碳酸二甲酯混合物的进料流量质量比为0.3~0.5。

根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于:所述的甲醇-碳酸二甲酯二元混合液中,甲醇质量分数为20%~30%、碳酸二甲酯质量分数为80%~70%。

根据本发明的另一优选实施方式,其特征在于:闪蒸罐(fla)罐底回收的离子液体纯度高于99.91%,重复利用率高于99.91%。

[有益效果]

本发明与现有技术相比,主要有以下有益效果:

(1)采用该方法分离碳酸二甲酯和甲醇,得到了高纯度的碳酸二甲酯,实现了从二元共沸混合物中得到高纯度组分,解决了碳酸二甲酯和甲醇难以分离的难题。

(2)该方法具有工艺简单,投资设备少,分离后碳酸二甲酯纯度高、回收率高等优点,所采用的萃取剂咪唑类类离子液体易于回收、化学热稳定性好、绿色无污染。

(3)该方法中采用的萃取剂咪唑类离子液体几乎不挥发,减少了萃取剂的损失,避免了碳酸二甲酯和甲醇的二次污染,此外,萃取剂易于回收利用,降低了分离成本。

【附图说明】

图1是本发明液液萃取-闪蒸分离苯酚和水的工艺流程图。

图中,let-液液萃取塔;fla-闪蒸罐;col-冷却器;mix-混合器;数字代表各管路。

【具体实施方式】

实施例1:

进料流量为1000kg/h,进料中含甲醇20%、碳酸二甲酯80%(质量分数),液液萃取塔(let)理论板数为9块,苯酚和水混合物从液液萃取塔(let)的底部进入,萃取剂从液液萃取塔(let)的顶部进入,萃取剂为[omim][otf]离子液体,流量为500kg/h(萃取剂与碳酸二甲酯-甲醇混合物的进料流量质量比为0.5),液液萃取塔(let)的温度为16℃。闪蒸罐(fla)的操作压力为0.4bar,分离后碳酸二甲酯的的纯度为99.90%,离子液体的纯度为99.91%。

实施例2:

进料流量为1000kg/h,进料中含甲醇20%、碳酸二甲酯80%(质量分数),液液萃取塔(let)理论板数为9块,苯酚和水混合物从液液萃取塔(let)的底部进入,萃取剂从液液萃取塔(let)的顶部进入,萃取剂为[mim][pf6]离子液体,流量为500kg/h(萃取剂与碳酸二甲酯-甲醇混合物的进料流量质量比为0.5),液液萃取塔(let)的温度为16℃。闪蒸罐(fla)的操作压力为0.4bar,分离后碳酸二甲酯的的纯度为99.95%,离子液体的纯度为99.91%。

实施例3:

进料流量为1000kg/h,进料中含甲醇20%、碳酸二甲酯80%(质量分数),液液萃取塔(let)理论板数为9块,苯酚和水混合物从液液萃取塔(let)的底部进入,萃取剂从液液萃取塔(let)的顶部进入,萃取剂为[hmim][pf6]离子液体,流量为500kg/h(萃取剂与碳酸二甲酯-甲醇混合物的进料流量质量比为0.5),液液萃取塔(let)的温度为16℃。闪蒸罐(fla)的操作压力为0.4bar,分离后碳酸二甲酯的纯度为99.97%,离子液体的纯度为99.91%。

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