一种双塔变压精馏分离乙酸乙酯和乙醇的方法

【技术领域】

本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种双塔变压精馏分离乙酸乙酯和乙醇的方法，特别适用于双塔变压精馏工艺的节能降耗。

背景技术：

乙酸乙酯又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中；乙醇是一种很好的溶剂，既能溶解许多无机物，又能溶解许多有机物，所以常用乙醇来溶解植物色素或其中的药用成分，也常用乙醇作为反应的溶剂，使参加反应的有机物和无机物均能溶解，增大接触面积，提高反应速率。

乙酸乙酯与乙醇都是重要的有机化工原料，是工业上广泛应用的优秀溶剂。生产乙酸乙酯的传统工艺得到的粗酯中主要副产品为生产过程中的过量乙醇，为了得到高纯度乙酸乙酯产品需对乙酸乙酯与乙醇混合物进行分离。

专利(cn201410368125.x)公开了一种变压精馏分离甲醇-丙酮共沸物的方法，该方法提出了一种带有中间再沸器的减压精馏塔与加压精馏塔联立的方法对甲醇与丙酮混合物进行分离，经该方法分离后，减压精馏塔与加压精馏塔塔底采出产品质量分数均为99.5％以上。

专利(cn201210481246.6)公开了一种变压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法及其生产设备。该方法利用脱乙酸乙酯塔一部分塔顶蒸气作为脱乙醇塔塔底热源。与本工艺过程的节能方式不同，该方法中进入脱乙醇塔的物料为液体，因此脱乙酸乙酯塔塔顶需要冷凝器。经该方法分离后，乙酸乙酯塔以及乙醇塔塔底采出产品质量分数均为99.7％以上。

本发明涉及一种双塔热集成变压精馏分离乙酸乙酯、乙醇的节能工艺，主要解决在二元混合物乙酸乙酯、乙醇中，存在共沸导致分离过程困难以及能耗高的问题。利用乙酸乙酯-乙醇的共沸组成随压力变化灵敏的特点，对乙酸乙酯-乙醇二元混合物进行变压精馏分离，分离后产品分别自两塔塔底采出，质量分数均在99.90％以上。

技术实现要素：

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种双塔变压精馏分离乙酸乙酯和乙醇的装置。

本发明的另一个目的是提供使用所述装置变压精馏分离乙酸乙酯和乙醇的方法。

本发明的另一个目的是提供所述装置在分离乙酸乙酯和乙醇混合物的应用。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

一种双塔变压精馏分离乙酸乙酯和乙醇的方法，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：乙酸乙酯塔(t1)、乙醇塔(t2)、再沸器(h1)、换热器(h2)、辅助再沸器(h3)、冷凝器(h4)、阀门、加压泵、管路；其中再沸器(h1)连接在乙酸乙酯塔(t1)，换热器(h2)和辅助再沸器(h3)连接在乙醇塔(t2)塔底，冷冷凝器(h4)连接在乙醇塔(t2)塔顶；

采用上述装置进行一种双塔变压精馏分离乙酸乙酯和乙醇的方法，包括以下步骤：

(1)乙酸乙酯-乙醇混合物通过管路1进入乙酸乙酯塔(t1)，实现乙酸乙酯的分离，乙酸乙酯塔(t1)塔顶物流一部分经换热器(h2)冷凝后返回乙酸乙酯塔(t1)，一部分通过管线2和7进入乙醇塔(t2)。乙酸乙酯塔(t1)塔底物流一部分经再沸器(h1)再沸后返回乙酸乙酯塔(t1)，一部分作为高纯度乙酸乙酯产品采出；

(2)在乙醇塔(t2)内，实现乙醇的分离，乙醇塔(t2)塔顶物流一部分经冷凝器(h4)冷凝后返回乙醇塔(t2)，一部分通过管线8和10返回乙酸乙酯塔(t1)进行二次精馏。乙醇塔(t2)塔底物流一部分经再沸器(h2)再沸后返回乙醇塔(t2)，一部分作为高纯度乙醇产品采出；

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：乙酸乙酯塔(t1)不需要冷凝器，进入乙醇塔(t2)的物料相态为气相。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：带分离的乙酸乙酯与乙醇体系中乙酸乙酯的质量分数为40％～60％。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：分离后乙酸乙酯的质量分数为99.9％以上，回收率为99.9％以上；乙醇的质量分数为99.9％以上，回收率为99.9％以上。

[有益效果]

本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：

(1)该方法具有工艺简单，节能降耗，分离后乙酸乙酯和乙醇的纯度更高等优点。

(2)该方法中由乙酸乙酯塔(t1)进入乙醇塔(t2)的物料相态为气相，减少了物料预热所需的热量，达到了节能降耗的目的。

【附图说明】

图1是本发明双塔变压精馏分离乙酸乙酯和乙醇工艺流程图。

图中，t1、t2-精馏塔；h1、h3-再沸器；h2-换热器；h4-冷凝器；数字代表各管路。

【具体实施方式】

实施例1：

进料流量为100mol/h，压力为6.5atm，进料中含乙酸乙酯45％、乙醇55％(摩尔分数)，乙酸乙酯与乙醇的混合物由第18块塔板进入乙酸乙酯塔(t1)，操作压力为6atm，理论板数为54块，回流比为2.03，乙酸乙酯塔(t1)的塔顶温度为131.1℃，塔底温度为146.5℃；乙酸乙酯塔(t1)塔顶采出的乙酸乙酯与乙醇的混合物由第16块塔板进入乙醇塔(t2)，乙醇塔(t2)操作压力为0.5atm，理论板数为27块，回流比为1.2，乙醇塔(t2)的塔顶温度为53.6℃，塔底温度为68.5℃。分离后乙酸乙酯的摩尔分数为99.79％，乙醇的摩尔分数为99.8％。

实施例2：

进料流量为100mol/h，压力为6atm，进料中含乙酸乙酯50％、乙醇50％(摩尔分数)，乙酸乙酯与乙醇的混合物由第18块塔板进入乙酸乙酯塔(t1)，操作压力为6atm，理论板数为56块，回流比为3.0，乙酸乙酯塔(t1)的塔顶温度为130.7℃，塔底温度为146.4℃；乙酸乙酯塔(t1)塔顶采出的乙酸乙酯与乙醇的混合物由第16块塔板进入乙醇塔(t2)，乙醇塔(t2)操作压力为0.5atm，理论板数为27块，回流比为3.5，乙醇塔(t2)的塔顶温度为50.6℃，塔底温度为69.3℃。分离后乙酸乙酯的摩尔分数为99.83％，乙醇的摩尔分数为99.91％。

实施例3：

进料流量为100mol/h，压力为6atm，进料中含乙酸乙酯55％、乙醇45％(摩尔分数)，乙酸乙酯与乙醇的混合物由第18块塔板进入乙酸乙酯塔(t1)，操作压力为6atm，理论板数为58块，回流比为2.03，乙酸乙酯塔(t1)的塔顶温度为131.3℃，塔底温度为146.5℃；乙酸乙酯塔(t1)塔顶采出的乙酸乙酯与乙醇的混合物由第16块塔板进入乙醇塔(t2)，乙醇塔(t2)操作压力为0.5atm，理论板数为27块，回流比为1.2，乙醇塔(t2)的塔顶温度为53.7℃，塔底温度为68.5℃。分离后乙酸乙酯的摩尔分数为99.79％，乙醇的摩尔分数为99.8％。