一种羟基特戊醛加氢工艺的制作方法

文档序号:26138846发布日期:2021-08-03 14:22阅读:300来源:国知局
一种羟基特戊醛加氢工艺的制作方法

本发明属于新戊二醇合成技术领域,具体涉及一种羟基特戊醛加氢工艺。

技术背景

催化加氢制备多元醇技术因其环境友好、产品收率高、品质优异而越来越受到人们的关注,羟基特戊醛加氢制备新戊二醇、2,2-二羟甲基丁醛加氢制备三羟甲基丙烷等工艺相继见诸报端。加氢催化剂多为钯碳催化剂和铜系催化剂,固定床反应器。

该类反应一般是在100~160℃,3.0~4.0mpa条件下进行,是较强的放热反应,而控制反应温度是保证转化率、提高产品选择性和延长催化剂使用寿命的最关键参数。目前,加氢法制备多元醇建成装置,控制反应器床层温度的常规做法是采用外循环取热,即将反应器液相出料用泵循环,经外部换热冷却后与原料液一起返回反应器。

由于采用的是固定床反应器,为保证转化率,催化剂床层较高,而外循环取热方式相较于催化剂床层自身相当于绝热床,随着反应的进行,床层温度逐渐提高,最高温升可达30℃以上,而过高的温升将影响反应的选择性,导致副产物增多,产品收率下降,且影响到催化剂寿命。



技术实现要素:

为解决上述技术问题,本发明提供一种羟基特戊醛加氢工艺,包括羟基特戊醛与氢气混合,在加氢反应器中进行催化加氢反应,催化加氢反应得到的混合物中包含新戊二醇;所述加氢反应器中的催化剂床层根据实际温升梯度拆分为多段反应床,各床层间设置段间取热设施,即,换热器。换热器中通入冷却介质,冷却进入下一床层的反应液。

所述换热器为内置(如盘管式或列管式)或外置式结构。

加氢催化剂为钯碳催化剂和/或铜系催化剂;更进一步地,为铜系催化剂。

加氢反应温度100~160℃,反应压力3.6~4.2mpag。

还包括反应器底部的液体物料经循环泵加压,再由外循环取热器冷却,返回加氢反应器,通过内外取热相结合的方式,控制各床层温升在5~10℃以内。

加氢反应温度100~160℃,反应压力3.6~4.2mpag。

所得混合物经精馏分离得到新戊二醇。

本发明的有益效果主要体现在以下三个方面:

其一,本发明将催化剂床层拆分为多段反应床,各床层间设置段间取热设施,保证了各个催化剂床层的反应都在接近最佳温度条件下进行,从而改善了反应条件,产品收率提高0.7~1.3%,效果显著。

其二,由于催化剂床层高度的大为降低,减轻了重力对下部催化剂的破坏,延长了催化剂寿命,针对铜系羟基特戊醛加氢催化剂使用寿命由目前的1~1.5年提高到2年以上,大幅降低生产成本。

第三,传统的加氢床层温度控制,为降低床层温升,需加大外循环物料的流量,这势必造成物料大量返混,原料液被加氢产物稀释,反应推动力减小,转化率降低。而通过设置级间冷却,液体返混质量可减小20-30%,反应推动力提高,有利于总转化率提高。

附图说明

图1加氢反应及气液分离工艺示意图。

其中,1为加氢进料(羟基特戊醛+新鲜氢气),2为加氢反应器,3为冷却介质,4为换热器,5为加氢催化剂床层,6为催化加氢反应得到的混合物,7为外循环返回料,8为外循环泵,9为外循环取热器。

具体实施方式

实施例1

一种羟基特戊醛加氢工艺,将羟基特戊醛与新鲜氢气混合,得到加氢进料1,如图1所示,在加氢反应器2中进行催化加氢反应,所述加氢反应器2中的催化剂床层5为三段反应床,各床层间设置换热器4,在换热器4中通入冷却介质3,冷却进入下一床层的反应液,所述换热器4为内置(盘管式、列管式)或外置式结构,冷却介质入口温度为65~70℃,出口温度为70~75℃,加氢催化剂为铜系催化剂(cuo含量≥35%);加氢反应器2底部的液体物料经循环泵8加压后,由外循环取热器9冷却后,得到外循环返回料7,返回加氢反应器2。将催化加氢反应得到的混合物6经送入后续系统,精馏分离除去高低沸点杂质,得到合格的新戊二醇产品,加氢反应温度110±5℃,反应压力4.2mpag。通过内外取热相结合的方式,控制各床层温升在5℃,液体返混质量较传统加氢工艺可减小25%。新戊二醇产品的收率较传统加氢工艺提高1.06%,转化率提高1.2%。

所述羟基特戊醛是在异丁醛和甲醛在三甲胺为催化剂的条件下进行缩合反应得到的,所述异丁醛和甲醛、三甲胺的摩尔比为1.04:1:0.02,反应温度为68~72℃,压力0.2~0.5mpag。

实施例2

同实施例1,但加氢反应温度为160±5℃,反应压力为3.6mpag。新戊二醇产品的收率较传统加氢工艺提高0.84%,转化率提高0.91%。

对比实施例1传统加氢工艺

将羟基特戊醛与新鲜氢气混合,在加氢反应器中进行催化加氢反应,加氢反应器底部的液体物料经循环泵加压后,由外循环取热器冷却后,得到外循环返回料,返回加氢反应器中;加氢催化剂为铜系催化剂(cuo含量≥35%);加氢反应温度120±30℃,反应压力4.2mpag。新戊二醇产品的收率为97%,转化率为98.4%。

所述羟基特戊醛是在异丁醛和甲醛在三甲胺为催化剂的条件下进行缩合反应,得到的,所述异丁醛和甲醛、三甲胺的摩尔比为1.04:1:0.02,反应温度为68~72℃,压力0.2~0.5mpag。



技术特征:

1.一种羟基特戊醛加氢工艺,其特征在于:包括羟基特戊醛与氢气混合在加氢反应器(2)中进行催化加氢反应,所述加氢反应器(2)中的加氢催化剂床层(5)根据实际温升梯度拆分为多段反应床,各床层间设置换热器(4),换热器(4)中通有冷却介质(3),以冷却进入下一床层的反应液。

2.如权利要求1所述的一种羟基特戊醛加氢工艺,其特征在于:所述换热器(4)为内置或外置式结构。

3.如权利要求1所述的一种羟基特戊醛加氢工艺,其特征在于:加氢催化剂为钯碳催化剂和/或铜系催化剂。

4.如权利要求1所述的一种羟基特戊醛加氢工艺,其特征在于:还包括将加氢反应器(2)底部的液体物料经循环泵(8)加压,再由外循环取热器(9)冷却,返回加氢反应器(2)。

5.如权利要求1所述的一种羟基特戊醛加氢工艺,其特征在于:加氢反应温度100~160℃,反应压力3.6~4.2mpag。


技术总结
本发明提供一种羟基特戊醛加氢工艺,包括羟基特戊醛与氢气混合在加氢反应器中进行催化加氢反应生成新戊二醇;加氢反应器中的催化剂床层拆分为多段反应床,各床层间设置换热器。本发明通过催化剂床层拆分为多段反应床,各床层间设置换热器,保证各个催化剂床层的反应都在接近最佳温度条件下进行,产品收率提高0.7~1.3%,效果显著;多段床设计减轻了重力对下部催化剂的破坏,延长了催化剂寿命;液体返混减小,反应推动力提高,有利于总转化率提高。

技术研发人员:刘扬;刘学章
受保护的技术使用者:公主岭市恒昌科技有限公司
技术研发日:2021.05.15
技术公布日:2021.08.03
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