一种羟基特戊醛加氢优化工艺的制作方法

本发明属于新戊二醇合成技术领域，具体涉及一种羟基特戊醛加氢优化工艺。

技术背景

异丁醛与甲醛缩合生成羟基特戊醛，羟基特戊醛催化加氢生成新戊二醇是目前生产新戊二醇的主流工艺。该工艺的加氢反应器多为固定床反应器，液态原料(羟基特戊醛水溶液)和氢气自反应器顶部加入，并流通过催化剂床层。为移除反应热，自反应器底部抽出部分物料，经泵循环换热冷却后再返回反应器顶部。反应器底部液态产物进入后部分离系统经精馏分离得到合格的新戊二醇产品。废氢气经分液后定量排放，反应器压力由补加的新鲜氢气维持。

传统工艺中，反应后的氢气作为尾气直接排放，并未循环利用。为降低氢气消耗，操作中排放量较低，通常占新鲜氢气10～20％，氢气通过催化剂床层的流速极低，氢气通过液层进而到达催化剂表面的传质速度收到了一定的制约，进而影响到加氢反应进程。考虑到加氢催化剂颗粒粒径较小，床层孔隙率低，加之液体外循环撤热，床层的持液量较高，造成液层较厚，不利于氢气扩散。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明提供一种羟基特戊醛加氢优化工艺，包括羟基特戊醛与氢气混合，在加氢反应器中进行催化加氢反应，将得到的混合物进行气液分离，分离后气体(氢气)循环至加氢反应器，液体中包含新戊二醇；

所述加氢反应器中的催化剂床层根据实际温升梯度拆分为多段反应床，各床层间设置段间取热设施，即，换热器。换热器中通入冷却介质，冷却进入下一床层的反应液。

所述换热器为内置(盘管式或列管式)或外置式结构。

加氢催化剂为钯碳催化剂和/或铜系催化剂。

加氢催化剂为铜系催化剂。

还包括将分离后气体部分弛放，以避免杂质气体积累。

还包括反应器底部的液体物料经循环泵加压，再由外循环取热器冷却，冷却液返回加氢反应器，通过内外取热相结合的方式，控制各床层温升在5～10℃以内。

加氢反应温度100～160℃，反应压力3.6～4.2mpag。

所得液体经精馏分离得到新戊二醇。

本发明的有益效果主要体现在以下四个方面：

其一，本发明通过氢气循环，加速氢气自上而下的流动，拉动同向流动的反应液体，使液膜减薄，同时因流动性提高，加剧了流体的湍动，使氢气的传质大为改善，促进加氢反应的进行。通过氢气循环，在改善氢气传质的同时，借以维持循环氢气浓度的废氢弛放量可降低60～80％，氢耗显著降低、转化率提高。

其二，本发明将催化剂床层拆分为多段反应床，各床层间设置段间取热设施，保证了各个催化剂床层的反应都在接近最佳温度条件下进行，从而改善了反应条件，产品收率提高0.8～1.5％，效果显著。

其三，由于催化剂床层高度的大为降低，减轻了重力对下部催化剂的破坏，延长了催化剂寿命，针对铜系羟基特戊醛加氢催化剂其使用寿命由目前的1～1.5年提高到2年以上，大幅降低生产成本。

第四，传统的加氢床层温度控制，为降低床层温升，需加大外循环物料的流量，这势必造成物料大量返混，原料液被加氢产物稀释，反应推动力减小，转化率降低。而通过设置级间冷却，液体返混质量可减小20-30％，反应推动力提高，有利于总转化率提高。

附图说明

图1加氢反应及气液分离工艺示意图。

其中，1为加氢进料(羟基特戊醛+新鲜氢气)，2为加氢反应器，3为冷却介质，4为换热器，5为分离的液体，6为催化加氢反应得到的混合物，7为气液分离器，8为外循环泵，9为外循环取热器，10为加氢催化剂床层，11外循环返回料，12循环氢，13循环氢压缩机，14弛放废氢气。

具体实施方式

实施例1

一种羟基特戊醛加氢优化工艺，包括如下步骤：

将羟基特戊醛与新鲜氢气混合，得到加氢进料1，如图1所示，在加氢反应器2中进行催化加氢反应，所述加氢反应器2中的催化剂床层10为三段反应床，各床层间设置换热器4，在换热器4中通入冷却介质3，冷却进入下一床层的反应液，所述换热器为内置(盘管式、列管式)或外置式结构，冷却介质入口温度为65～70℃，出口温度为70～75℃，加氢催化剂为铜系催化剂(cuo含量≥35％)；将催化加氢反应得到的混合物6于气液分离器7中进行气液分离，分离后气体(氢气)部分弛放废氢气14，部分经压缩机13压缩后，循环氢12返回加氢反应器2，加氢反应器2底部的液体物料经循环泵8加压后，由外循环取热器9冷却后，得到外循环返回料11，返回加氢反应器2。气液分离后的液体5经送入后续系统，精馏分离除去高低沸点杂质，得到合格的新戊二醇产品。加氢反应温度100±5℃，反应压力4.2mpag。通过内外取热相结合的方式，控制各床层温升在5℃，液体返混质量较传统加氢工艺可减小25％。新戊二醇产品的收率较传统加氢工艺提高1.15％，转化率提高1.28％。

所述羟基特戊醛是在异丁醛和甲醛在三甲胺为催化剂的条件下进行缩合反应，得到的，所述异丁醛和甲醛、三甲胺的摩尔比为1.04：1：0.02，反应温度为68～72℃，压力0.2～0.5mpag；

实施例2

同实施例1，但加氢反应温度为160±5℃，反应压力为3.6mpag。新戊二醇产品的收率较传统加氢工艺提高1.05％，转化率提高1.15％。

对比实施例1传统加氢工艺

将羟基特戊醛与新鲜氢气混合，在加氢反应器中进行催化加氢反应，加氢反应器底部的液体物料经循环泵加压后，由外循环取热器冷却后，得到外循环返回料，返回加氢反应器中；加氢催化剂为铜系催化剂(cuo含量≥35％)；加氢反应温度120±30℃，反应压力4.2mpag。新戊二醇产品的收率为97％，转化率为98.4％。

所述羟基特戊醛是在异丁醛和甲醛在三甲胺为催化剂的条件下进行缩合反应，得到的，所述异丁醛和甲醛、三甲胺的摩尔比为1.04：1：0.02，反应温度为68～72℃，压力0.2～0.5mpag。

技术特征：

1.一种羟基特戊醛加氢优化工艺，其特征在于：包括羟基特戊醛与氢气混合，在加氢反应器(2)中进行催化加氢反应，将得到的混合物进行气液分离，分离后气体循环至加氢反应器(2)；

所述加氢反应器(2)中的加氢催化剂床层(10)根据实际温升梯度拆分为多段反应床，各床层间设置换热器(4)，换热器(4)中通有冷却介质(3)，以冷却进入下一床层的反应液。

2.如权利要求1所述的一种羟基特戊醛加氢优化工艺，其特征在于：所述换热器(4)为内置或外置式结构。

3.如权利要求1所述的一种羟基特戊醛加氢优化工艺，其特征在于：加氢催化剂为钯碳催化剂和/或铜系催化剂。

4.如权利要求1所述的一种羟基特戊醛加氢优化工艺，其特征在于：还包括将分离后的气体部分弛放。

5.如权利要求1所述的一种羟基特戊醛加氢优化工艺，其特征在于：还包括加氢反应器(2)底部的液体物料经循环泵(8)加压，再由外循环取热器(9)冷却，冷却液返回加氢反应器(2)。

6.如权利要求1所述的一种羟基特戊醛加氢优化工艺，其特征在于：加氢反应温度100～160℃，反应压力3.6～4.2mpag。

技术总结
本发明提供一种羟基特戊醛加氢优化工艺，包括羟基特戊醛与氢气混合在加氢反应器中进行催化加氢反应，得到的混合物经气液分离，分离后气体循环至加氢反应器；加氢反应器中的催化剂床层拆分为多段反应床，各床层间设置换热器。本发明通过氢气循环，使氢气的传质大为改善，促进加氢反应的进行，且显著降低氢耗。催化剂床层拆分为多段反应床，各床层间设置换热器，保证各个催化剂床层的反应都在接近最佳温度条件下进行，新戊二醇的收率提高0.8～1.5％，效果显著；减轻了重力对下部催化剂的破坏，延长了催化剂寿命；液体返混减小，反应推动力提高，有利于总转化率提高。

技术研发人员：刘扬;刘学章
受保护的技术使用者：公主岭市恒昌科技有限公司
技术研发日：2021.05.15
技术公布日：2021.08.03