一种全氟三丁胺生产制备用工艺的制作方法

本发明属于全氟三丁胺生产制备技术领域，具体涉及一种全氟三丁胺生产制备用工艺。

背景技术：

全氟三丁胺是一种无色无臭的透明液体；由于其全部碳链上的氢全部被氟取代，所以分子异常稳定，只有在温度高于200℃才会少量分解，全氟三丁胺是一种重要的全氟化合物，具有无毒、低挥发性和高稳定性的一系列优良的理化性质，被广泛应用于医药、农药、航天、电子行业；全氟三丁胺的氧携带能力强，且对人体无毒无害，可以作为血液代用品应用。全氟三丁胺用于仪器仪表的抗腐蚀隔离，传动液；介电绝缘液；化学反应稳定稀释剂或特殊溶剂、试剂；导热热冷却剂，可用于变压器，特别是用作高层建筑小型变压器油；抗氧化润滑剂；电子元件、器件检漏液。

申请号为cn03113403.3公开了全氟三丁胺的工业化制备方法，用三丁胺(c4h9)3n与无水氟化氢hf通过电解，使氟化氢电解，在阴极产生氟自由基，将三丁胺氟化从而获得全氟三丁胺(c4f9)3n。

现有的全氟三丁胺生产制备时存在着以下方面的不足：

电解制备，受外界因素影响大，操控难度高，制备繁琐，降低了制备的效率。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种全氟三丁胺生产制备用工艺，以解决上述背景技术中提出的电解制备，受外界因素影响大，操控难度高，制备繁琐，降低了制备的效率问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种全氟三丁胺生产制备用工艺，所述工艺如下：

步骤一：准备不锈钢氟化反应器，并向不锈钢氟化反应器内填充氧化镍，通入氟与氦混合气进行氟化；

步骤二：准备三丁胺和三丁胺汽化器，并将三丁胺置于三丁胺汽化器中；

步骤三：将氦气通入到三丁胺汽化器中，将三丁胺汽化器内的三丁胺蒸汽进行稀释，并将稀释后的三丁胺蒸汽通入不锈钢氟化反应器中；

步骤四：向不锈钢氟化反应器内通入氟氦混合气，并与稀释后的三丁胺蒸汽进行反应，得到反应物；

步骤五：将得到的反应物，用碱液进行碱洗；

步骤六：用水对碱洗后的反应物进行水洗；

步骤七：将水洗后的反应物用蒸馏仪进行蒸馏，最后提纯，得到全氟三丁胺。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤一中，氟化时，不锈钢氟化反应器的内部温度为80-220℃，氟化时间为1-3min。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤二中，三丁胺汽化器的内部温度维持在80-180℃。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤四中，反应的温度控制在80-160℃，反应的时间为2-4min。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤五中，碱液为koh溶液、naoh溶液中的一种。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤六中，用去离子水对碱洗后的反应物进行水洗2-3次。

作为本发明的一种优选的技术方案，所述步骤七中，蒸馏温度为100-120℃，蒸馏的时间为3-5min。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明的所用到的不锈钢氟化反应器、三丁胺汽化器、蒸馏仪易于操作，简化了制备工艺，提高了制备的效率；

(2)用去离子水对碱洗后的反应物进行水洗2-3次，有助于减少杂质，提高水洗的效果。

附图说明

图1为本发明的制备工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种全氟三丁胺生产制备用工艺，包括如下步骤：

步骤一：准备不锈钢氟化反应器，并向不锈钢氟化反应器内填充氧化镍，通入氟与氦混合气进行氟化；氟化时，不锈钢氟化反应器的内部温度为80℃，氟化时间为3min

步骤二：准备三丁胺和三丁胺汽化器，并将三丁胺置于三丁胺汽化器中；三丁胺汽化器的内部温度维持在80℃；三丁胺，无色液体，有类似氨的气味，不溶于水，溶于醇、醚；主要用作溶剂、中间体、杀虫剂、乳化剂；汽化器，是一种工业和民用的节能设备，作用是把液态的气体转化为气态的气体；

步骤三：将氦气通入到三丁胺汽化器中，将三丁胺汽化器内的三丁胺蒸汽进行稀释，并将稀释后的三丁胺蒸汽通入不锈钢氟化反应器中；

步骤四：向不锈钢氟化反应器内通入氟氦混合气，并与稀释后的三丁胺蒸汽进行反应，得到反应物；反应的温度控制在80℃，反应的时间为4min；

步骤五：将得到的反应物，用碱液进行碱洗；碱液为koh溶液；

步骤六：用水对碱洗后的反应物进行水洗；用去离子水对碱洗后的反应物进行水洗2次，有助于减少杂质，提高水洗的效果；

步骤七：将水洗后的反应物用蒸馏仪进行蒸馏，蒸馏温度为100℃，蒸馏的时间为5min，最后提纯，得到全氟三丁胺。

本发明的所用到的不锈钢氟化反应器、三丁胺汽化器、蒸馏仪易于操作，简化了制备工艺，提高了制备的效率。

实施例2

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种全氟三丁胺生产制备用工艺，包括如下步骤：

步骤一：准备不锈钢氟化反应器，并向不锈钢氟化反应器内填充氧化镍，通入氟与氦混合气进行氟化；氟化时，不锈钢氟化反应器的内部温度为150℃，氟化时间为2min

步骤二：准备三丁胺和三丁胺汽化器，并将三丁胺置于三丁胺汽化器中；三丁胺汽化器的内部温度维持在130℃；三丁胺，无色液体，有类似氨的气味，不溶于水，溶于醇、醚；主要用作溶剂、中间体、杀虫剂、乳化剂；汽化器，是一种工业和民用的节能设备，作用是把液态的气体转化为气态的气体；

步骤三：将氦气通入到三丁胺汽化器中，将三丁胺汽化器内的三丁胺蒸汽进行稀释，并将稀释后的三丁胺蒸汽通入不锈钢氟化反应器中；

步骤四：向不锈钢氟化反应器内通入氟氦混合气，并与稀释后的三丁胺蒸汽进行反应，得到反应物；反应的温度控制在120℃，反应的时间为3min；

步骤五：将得到的反应物，用碱液进行碱洗；碱液为naoh溶液；

步骤六：用水对碱洗后的反应物进行水洗；用去离子水对碱洗后的反应物进行水洗3次，有助于减少杂质，提高水洗的效果；

步骤七：将水洗后的反应物用蒸馏仪进行蒸馏，蒸馏温度为110℃，蒸馏的时间为4min，最后提纯，得到全氟三丁胺。

本发明的所用到的不锈钢氟化反应器、三丁胺汽化器、蒸馏仪易于操作，简化了制备工艺，提高了制备的效率。

实施例3

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种全氟三丁胺生产制备用工艺，包括如下步骤：

步骤一：准备不锈钢氟化反应器，并向不锈钢氟化反应器内填充氧化镍，通入氟与氦混合气进行氟化；氟化时，不锈钢氟化反应器的内部温度为220℃，氟化时间为3min

步骤二：准备三丁胺和三丁胺汽化器，并将三丁胺置于三丁胺汽化器中；三丁胺汽化器的内部温度维持在180℃；三丁胺，无色液体，有类似氨的气味，不溶于水，溶于醇、醚；主要用作溶剂、中间体、杀虫剂、乳化剂；汽化器，是一种工业和民用的节能设备，作用是把液态的气体转化为气态的气体；

步骤三：将氦气通入到三丁胺汽化器中，将三丁胺汽化器内的三丁胺蒸汽进行稀释，并将稀释后的三丁胺蒸汽通入不锈钢氟化反应器中；

步骤四：向不锈钢氟化反应器内通入氟氦混合气，并与稀释后的三丁胺蒸汽进行反应，得到反应物；反应的温度控制在160℃，反应的时间为2min；

步骤五：将得到的反应物，用碱液进行碱洗；碱液为koh溶液、naoh溶液中的一种；

步骤六：用水对碱洗后的反应物进行水洗；用去离子水对碱洗后的反应物进行水洗2次，有助于减少杂质，提高水洗的效果；

步骤七：将水洗后的反应物用蒸馏仪进行蒸馏，蒸馏温度为120℃，蒸馏的时间为3min，最后提纯，得到全氟三丁胺。

本发明的所用到的不锈钢氟化反应器、三丁胺汽化器、蒸馏仪易于操作，简化了制备工艺，提高了制备的效率。

实施例4

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种全氟三丁胺生产制备用工艺，包括如下步骤：

步骤一：准备不锈钢氟化反应器，并向不锈钢氟化反应器内填充氧化镍，通入氟与氦混合气进行氟化；氟化时，不锈钢氟化反应器的内部温度为115℃，氟化时间为1min

步骤二：准备三丁胺和三丁胺汽化器，并将三丁胺置于三丁胺汽化器中；三丁胺汽化器的内部温度维持在115℃；三丁胺，无色液体，有类似氨的气味，不溶于水，溶于醇、醚；主要用作溶剂、中间体、杀虫剂、乳化剂；汽化器，是一种工业和民用的节能设备，作用是把液态的气体转化为气态的气体；

步骤三：将氦气通入到三丁胺汽化器中，将三丁胺汽化器内的三丁胺蒸汽进行稀释，并将稀释后的三丁胺蒸汽通入不锈钢氟化反应器中；

步骤四：向不锈钢氟化反应器内通入氟氦混合气，并与稀释后的三丁胺蒸汽进行反应，得到反应物；反应的温度控制在100℃，反应的时间为2min；

步骤五：将得到的反应物，用碱液进行碱洗；碱液为koh溶液；

步骤六：用水对碱洗后的反应物进行水洗；用去离子水对碱洗后的反应物进行水洗2次，有助于减少杂质，提高水洗的效果；

步骤七：将水洗后的反应物用蒸馏仪进行蒸馏，蒸馏温度为105℃，蒸馏的时间为3min，最后提纯，得到全氟三丁胺。

本发明的所用到的不锈钢氟化反应器、三丁胺汽化器、蒸馏仪易于操作，简化了制备工艺，提高了制备的效率。

实施例5

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种全氟三丁胺生产制备用工艺，包括如下步骤：

步骤一：准备不锈钢氟化反应器，并向不锈钢氟化反应器内填充氧化镍，通入氟与氦混合气进行氟化；氟化时，不锈钢氟化反应器的内部温度为185℃，氟化时间为2min

步骤二：准备三丁胺和三丁胺汽化器，并将三丁胺置于三丁胺汽化器中；三丁胺汽化器的内部温度维持在150℃；三丁胺，无色液体，有类似氨的气味，不溶于水，溶于醇、醚；主要用作溶剂、中间体、杀虫剂、乳化剂；

步骤三：将氦气通入到三丁胺汽化器中，将三丁胺汽化器内的三丁胺蒸汽进行稀释，并将稀释后的三丁胺蒸汽通入不锈钢氟化反应器中；

步骤四：向不锈钢氟化反应器内通入氟氦混合气，并与稀释后的三丁胺蒸汽进行反应，得到反应物；反应的温度控制在140℃，反应的时间为3min；

步骤五：将得到的反应物，用碱液进行碱洗；碱液为naoh溶液；

步骤六：用水对碱洗后的反应物进行水洗；用去离子水对碱洗后的反应物进行水洗3次，有助于减少杂质，提高水洗的效果；

步骤七：将水洗后的反应物用蒸馏仪进行蒸馏，蒸馏温度为115℃，蒸馏的时间为5min，最后提纯，得到全氟三丁胺。

本发明的所用到的不锈钢氟化反应器、三丁胺汽化器、蒸馏仪易于操作，简化了制备工艺，提高了制备的效率。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。