甲氧基嘧啶溶液的溶解温度为30～40℃。
17.优选的，所述的双氧水的浓度为30％和35％。
18.优选的，所述隔膜计量泵的误差小于0.05％。
19.优选的，所述的5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶与二硫化碳的摩尔比为1:1.10～1.30。
20.优选的，所述5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶与双氧水的摩尔比为1:1.05～1.20。
21.优选的，所述微通道反应器ⅰ内的反应温度为50～70℃；所述微通道反应器ⅰ内的停留时间为5～8min。
22.优选的，所述微通道反应器ⅱ内的反应温度为30～50℃；所述微通道反应器ⅱ内的停留时间为3～5min。
23.优选的，所述离心机的转速为2000～2500r/min；所述离心机离心出的固体为硫磺。
24.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
25.本发明的方法操作步骤简单，危险性低，设备利用率高，可完全反应，产品的稳定性高，收率较高，从而适合工业化生产。
具体实施方式
26.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
27.实施例1
28.本实施例的8-氟-5-甲氧基-2h-[1,2,4]三唑并[4,3-c]嘧啶-3-硫酮的合成方法具有以下步骤：
[0029]
(1)向3000l反应釜中经流量计转入干甲醇1400kg，打开人孔投入5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶600kg，升温至30℃，搅拌1h全溶后待用，检测5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶含量；
[0030]
(2)将微通道反应器ⅰ的反应温度设定为50℃，分别用隔膜计量泵向微通道反应器ⅰ的两个通道输送5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶和二硫化碳，调整隔膜计量泵的流速，确保5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶与二硫化碳的mol比为1:1.1，物料在微通道反应器ⅰ内的停留时间为5min，反应完成后，料液进入中间储罐，待用；
[0031]
(3)将微通道反应器ⅱ的反应温度设定为30℃，分别用隔膜计量泵向微通道反应器ⅱ的两个通道输送上部反应完成的料液和30％双氧水，调整隔膜计量泵的流速，确保5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶与双氧水的mol比为1:1.08，物料在微通道反应器ⅱ内的停留时间为3min，反应完成后，料液进入成品储罐；
[0032]
(4)用齿轮泵将成品罐内料液输送至离心机，调整离心机的转速为2000r/min，离心完成后，得到8-氟-5-甲氧基-2h-[1,2,4]三唑并[4,3-c]嘧啶-3-硫酮的甲醇溶液，液相归一化97.3％，收率92.5％。
[0033]
实施实例2
[0034]
本实施例的8-氟-5-甲氧基-2h-[1,2,4]三唑并[4,3-c]嘧啶-3-硫酮的合成方法
具有以下步骤：
[0035]
(1)向3000l反应釜中经流量计转入干氯仿1400kg，打开人孔投入5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶600kg，升温至30℃，搅拌1h全溶后待用，检测5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶含量；
[0036]
(2)将微通道反应器ⅰ的反应温度设定为60℃，分别用隔膜计量泵向微通道反应器ⅰ的两个通道输送5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶和二硫化碳，调整隔膜计量泵的流速，确保5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶与二硫化碳的mol比为1:1.2，物料在微通道反应器ⅰ内的停留时间为6min，反应完成后，料液进入中间储罐，待用；
[0037]
(3)将微通道反应器ⅱ的反应温度设定为50℃，分别用隔膜计量泵向微通道反应器ⅱ的两个通道输送上部反应完成的料液和30％双氧水，调整隔膜计量泵的流速，确保5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶与双氧水的mol比为1:1.05，物料在微通道反应器ⅱ内的停留时间为3min，反应完成后，料液进入成品储罐；
[0038]
(4)用齿轮泵将成品罐内料液输送至离心机，调整离心机的转速为2000r/min，离心完成后，得到8-氟-5-甲氧基-2h-[1,2,4]三唑并[4,3-c]嘧啶-3-硫酮的氯仿溶液，液相归一化97.8％，收率93.3％。
[0039]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
技术特征：
1.一种8-氟-5-甲氧基-2h-[1,2,4]三唑并[4,3-c]嘧啶-3-硫酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶溶于溶剂中，待用；(2)将双氧水置于储罐中，待用；(3)二硫化碳置于出储罐，待用；(4)在一定温度下，分别用隔膜计量泵将5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶溶液和二硫化碳打入微通道反应器ⅰ内，反应完成；(5)再用隔膜计量泵将双氧水打入微通道反应器ⅱ内，氧化反应完成；(6)反应料液经离心机离心，得到8-氟-5-甲氧基-2h-[1,2,4]三唑并[4,3-c]嘧啶-3-硫酮溶液。2.根据权利要求1所述的一种8-氟-5-甲氧基-2h-[1,2,4]三唑并[4,3-c]嘧啶-3-硫酮的合成方法，其特征在于，步骤一中，所述的溶剂为氯苯、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、苯、二甲苯、氯仿、甲醇、乙醇和异丙醇。3.根据权利要求1所述的一种8-氟-5-甲氧基-2h-[1,2,4]三唑并[4,3-c]嘧啶-3-硫酮的合成方法，其特征在于，所述的5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶溶液，其5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶的浓度为20～60％；所述的5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶溶液的溶解温度为20～40℃。4.根据权利要求1所述的一种8-氟-5-甲氧基-2h-[1,2,4]三唑并[4,3-c]嘧啶-3-硫酮的合成方法，其特征在于，所述的双氧水的浓度为27.5～70％。5.根据权利要求1所述的一种8-氟-5-甲氧基-2h-[1,2,4]三唑并[4,3-c]嘧啶-3-硫酮的合成方法，其特征在于，所述隔膜计量泵的误差小于0.05％。6.根据权利要求1所述的一种8-氟-5-甲氧基-2h-[1,2,4]三唑并[4,3-c]嘧啶-3-硫酮的合成方法，其特征在于，所述的5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶与二硫化碳的摩尔比为1:1.05～1.60。7.根据权利要求1所述的一种8-氟-5-甲氧基-2h-[1,2,4]三唑并[4,3-c]嘧啶-3-硫酮的合成方法，其特征在于，所述5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶与双氧水的摩尔比为1:1.02～1.30。8.根据权利要求1所述的一种8-氟-5-甲氧基-2h-[1,2,4]三唑并[4,3-c]嘧啶-3-硫酮的合成方法，其特征在于，所述微通道反应器ⅰ内的反应温度为10～80℃；所述微通道反应器ⅰ内的停留时间为5～20min。9.根据权利要求1所述的一种8-氟-5-甲氧基-2h-[1,2,4]三唑并[4,3-c]嘧啶-3-硫酮的合成方法，其特征在于，所述微通道反应器ⅱ内的反应温度为5～60℃；所述微通道反应器ⅱ内的停留时间为2～10min。10.根据权利要求1所述的一种8-氟-5-甲氧基-2h-[1,2,4]三唑并[4,3-c]嘧啶-3-硫酮的合成方法，其特征在于，所述离心机的转速为1200～2500r/min；所述离心机离心出的固体为硫磺。
技术总结
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种8-氟-5-甲氧基-2H-[1,2,4]三唑并[4,3-c]嘧啶-3-硫酮的合成方法，包括以下步骤：(1)5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶溶于溶剂中，待用；(2)将双氧水置于储罐中，待用；(3)二硫化碳置于出储罐，待用；(4)在一定温度下，分别用隔膜计量泵将5-氟-4-肼基-2-甲氧基嘧啶溶液和二硫化碳打入微通道反应器Ⅰ内，反应完成；(5)再用隔膜计量泵将双氧水打入微通道反应器Ⅱ内，氧化反应完成；(6)反应料液经离心机离心，得到8-氟-5-甲氧基-2H-[1,2,4]三唑并[4,3-c]嘧啶-3-硫酮溶液。本发明的方法操作步骤简单，危险性低，设备利用率高，可完全反应，产品的稳定性高，收率较高。率较高。
技术研发人员：田俊杰 朱恒营 索存川 季云飞 张海 刘振兴
受保护的技术使用者：德州绿霸精细化工有限公司
技术研发日：2022.02.11
技术公布日：2022/5/6