1.本发明涉及化工技术领域，具体为一种无水法乙二醇双（丙腈）醚粗品制备方法。
背景技术：
2.乙二醇双（丙腈）醚是一种高电压锂离子电池添加剂，能够提高锂离子电池的高温性能，目前在钴酸锂电池中已广泛使用，在磷酸铁锂动力电池领域的使用在开发中，能与fec复配来抑制电池高温溶胀。乙二醇双（丙腈）醚作为锂电池添加剂对纯度和含水量要求很高，目前市场上在售的产品多为纯度99.5%以上，含水100ppm以下的产品。关于乙二醇双（丙腈）醚制备方法，国内外已有多篇专利文献报道，分别采用不同的催化剂和反应条件制备乙二醇双丙腈醚粗品，但是目前的技术中多为有水参与制备过程的反应，导致后期产品中含水量超标的问题；同时现有技术中的催化剂用量较多，加大了后期催化剂去除的难度；且现有技术方法会导致大量丙烯腈发生自聚反应，副反应增多，导致反应收率较低。
技术实现要素：
3.解决的技术问题针对现有技术的不足，本发明提供了一种无水法乙二醇双（丙腈）醚粗品制备方法，本发明全程无水参与，有效避免了乙二醇双（丙腈）醚水含量超标的问题；采用分阶段进行反应，有效避免了副反应的发生，反应收率可达97%以上；催化剂用量少，降低了催化剂脱除难度；催化效率高，将反应时间缩短至3小时左右。
4.技术方案为实现以上目的，本发明通过以下方案予以实现：无水法乙二醇双（丙腈）醚粗品制备方法，包括以下步骤：s1、配制物料：将乙二醇和催化剂按照质量配比为100：（0.02-0.5）进行配制，搅拌均匀，形成混合液；丙烯腈的总物质量与乙二醇的物质量比例为（2.0-2.2）：1；s2、阶段反应：在温度条件为20℃-80℃，将丙烯腈分阶段加入到s1所述混合液中，反应时间3小时后得到粗品，进行气相色谱检测并计算收率。
5.优选的，s1中催化剂为乙醇钠、乙醇胺、乙二醇复合而成，其中乙醇钠的质量含量为20%-50%，乙醇胺的质量含量为10%-40%，乙二醇的质量含量为30%-70%。
6.优选的，s1中的乙二醇和催化剂的质量配比为100：（0.2-0.3），丙烯腈的总物质量为乙二醇物质量的2倍。
7.优选的，s2中所述温度条件为30℃-70℃；s2中的阶段反应是指按照反应时间、温控条件分为不同数量的阶段进行反应，其中每阶段丙烯腈的分配比例不定。
8.优选的，s2所述收率可达97.44%。
9.有益效果本发明的无水法乙二醇双（丙腈）醚粗品制备方法，能够提供一种无水、高效、易提纯、适合工业化的乙二醇双（丙腈）醚制备方法，该方法全程无水参与，有效避免了乙二醇双
（丙腈）醚水含量超标的问题；并且采用分阶段进行反应，有效避免了副反应的发生，反应收率可达97.44%；同时催化剂的用量少，降低了催化剂脱除难度；催化剂效率高，将反应时间缩短至3小时左右。
具体实施方式
10.下面结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实例，而不是全部的实施案例。基于本发明中实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
11.实施例1：称取乙二醇105.65g，1#丙烯腈90.90g,2#丙烯腈72.7g,3#丙烯腈20.8g，取催化剂0.35g，其中，催化剂组分按照质量含量比为乙醇钠：乙醇胺：乙二醇是5:1:4，在常温下将乙二醇和催化剂在500ml烧瓶内混合均匀，开启磁力搅拌，烧瓶中间口接滴液漏斗，一个口装温度计，将烧瓶固定在恒温水浴锅中，向滴液漏斗中倒入1#丙烯腈，进行第一阶段反应，控温80℃，时间1小时，滴完为止，继续搅拌10分钟；然后向分液漏斗内倒入2#丙烯腈，进行第二阶段反应，温控50℃,时间1小时，滴完为止，继续搅拌20分钟；然后向分液漏斗中倒入3#丙烯腈，进行第三阶段反应，温控30℃，滴加完为止，滴加完成后继续搅拌30分钟，停止反应，进行后处理，取粗品通过气相色谱仪为agilent 8860进行气相色谱检测纯度为94.63%，所得目标物收率为96.41%。
12.实施例2：称取乙二醇201g，1#丙烯腈270g,2#丙烯腈93.6g,取催化剂0.7g其中，催化剂组分按照质量含量比为乙醇钠：乙醇胺：乙二醇是2:3:5，在常温下将乙二醇和催化剂在1000ml烧瓶内混合均匀，开启磁力搅拌，烧瓶中间口接滴液漏斗，一个口装温度计，将烧瓶固定在
恒温水浴锅中，向滴液漏斗中倒入1#丙烯腈，进行第一阶段反应，控温70℃，时间1小时，滴完为止，继续搅拌20分钟；然后向分液漏斗内倒入2#丙烯腈，进行第二阶段反应，温控30℃,时间1小时，滴完为止，滴加完成后继续搅拌20分钟，停止反应，进行后处理，取粗品通过气相色谱仪为agilent 8860进行气相色谱检测纯度为94.33%，所得目标物收率为97.44%。
13.实施例3：称取乙二醇100.04g，1#丙烯腈90.2g,2#丙烯腈86.2g,取催化剂0.42g，其中，催化剂组分按照质量含量比为乙醇钠：乙醇胺：乙二醇是3:4:3，在常温下将乙二醇和催化剂在500ml烧瓶内混合均匀，开启磁力搅拌，烧瓶中间口接滴液漏斗，一个口装温度计，将烧瓶固定在恒温水浴锅中，向滴液漏斗中倒入1#丙烯腈，进行第一阶段反应，控温60℃，时间1小时，滴完为止，继续搅拌20分钟；然后向分液漏斗内倒入2#丙烯腈，进行第二阶段反应，温控25℃,时间1小时，滴完为止，滴加完成后继续搅拌20分钟，停止反应，进行后处理，取粗品通过气相色谱仪为agilent 8860进行气相色谱检测纯度为94.53%，所得目标物收率为97.10%。
14.实施例4：称取乙二醇200.2g，1#丙烯腈235g,2#丙烯腈95.6g,3#丙烯腈30g,取催化剂0.74g，其中，催化剂组分按照质量含量比为乙醇钠：乙醇胺：乙二醇是4:1:5，在常温下将乙二醇和催化剂在1000ml烧瓶内混合均匀，开启磁力搅拌，烧瓶中间口接滴液漏斗，一个口装温度计，将烧瓶固定在恒温水浴锅中，向滴液漏斗中倒入1#丙烯腈，进行第一阶段反应，控温65℃，时间1.5小时，滴完为止，继续搅拌10分钟；然后向分液漏斗内倒入2#丙烯腈，进行第二阶段反应，温控45℃，滴完为止,继续搅拌10分钟；然后向分液漏斗内倒入3#丙烯腈，进行第三阶段反应，温控20℃，时间约20分钟，滴加完成后继续搅拌10分钟，停止反应，进行后处理，取粗品通过气相色谱仪为agilent 8860进行气相色谱检测纯度为95.94%，所得目标物收率为97.42%。
15.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其同等物限定。
技术特征：
1.一种无水法乙二醇双（丙腈）醚粗品制备方法，其特征在于：包括以下步骤：s1、配制物料：将乙二醇和催化剂按照质量配比为100：（0.02-0.5）进行配制，搅拌均匀，形成混合液；丙烯腈的总物质量与乙二醇物质量比例为（2.0-2.2）：1，其中，催化剂为乙醇钠、乙醇胺、乙二醇复合而成；s2、阶段反应：在温度条件为20℃-80℃，将丙烯腈分阶段加入到s1所述混合液中，反应时间3小时后得到粗品，进行气相色谱检测并计算收率。2.根据权利要求1所述的一种无水法乙二醇双（丙腈）醚粗品制备方法，其特征在于：所述的s1中的催化剂乙醇钠的质量含量为20%-50%，乙醇胺的质量含量为10%-40%，乙二醇的质量含量为30%-70%。3.根据权利要求1所述的一种无水法乙二醇双（丙腈）醚粗品制备方法，其特征在于：所述s1中的乙二醇和催化剂的质量配比为100：（0.2-0.3），丙烯腈的总物质量为乙二醇物质量的2倍。4.根据权利要求1所述的一种无水法乙二醇双（丙腈）醚粗品制备方法，其特征在于：s2中所述温度条件为30℃-70℃。5.根据权利要求1所述的一种无水法乙二醇双（丙腈）醚粗品制备方法，其特征在于：s2所述收率可达97.44%。
技术总结
本发明提供一种无水法乙二醇双（丙腈）醚粗品制备方法，涉及化工技术领域，包括以下步骤：S1、配制物料：将乙二醇和催化剂按照质量配比为100：（0.02-0.5）进行配制，搅拌均匀，形成混合液；丙烯腈的总物质量与乙二醇的物质量比例为（2.0-2.2）：1；S2、阶段反应：在温度条件为20℃-80℃，将丙烯腈分阶段加入到S1所述混合液中，反应时间3小时后得到粗品，进行气象色谱检测并计算收率；本发明的整个制备过程无水参与，有效避免了乙二醇双（丙腈）醚水含量超标的问题；并且采用分阶段进行反应，有效避免了副反应的发生，反应收率可达97.44%；同时催化剂的添加量少，降低了催化剂脱除难度。降低了催化剂脱除难度。
技术研发人员：杨明展 滕文彬 杨献峰 张生安 祝秀林
受保护的技术使用者：山东海科新源材料科技股份有限公司
技术研发日：2022.05.16
技术公布日：2022/6/14