专利名称：聚氨酯软质泡沫塑料生产中五甲基二乙烯三胺催化剂的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种化工生产中的催化剂，特别涉及一种聚氨酯软质塑料生产中的五甲基二乙烯三胺催化剂的生产方法。
现在，在聚氨酯软质泡沫塑料生产中，大都采用三乙烯二胺作催化剂，它的缺点不仅使聚氨酯软质泡沫塑料的质量提不高，而且在生产过程，其工艺质量无法控制，造成配比难以掌握，产品物理性能差，还有大量的三废处理问题等。目前，有些企业在生产中，采用进口的五甲基二乙烯三胺催化剂，但要花费大量的外汇，而且成本高，进口的数量有限，时常停工待料。国外生产该催化剂的生产方法复杂、成本高，存在三废问题，而且不适合我国国情。
本发明的目的就是针对上述缺陷和不足，研制一种适合我国国情的五甲基二乙烯三胺催化剂的新的生产方法，以解决上述问题。
本发明的技术方案1、投入原料甲酸、甲醛、边升温至60-90℃，边搅拌;
2、滴加二乙烯三胺，滴加时间2-5小时;
3、升温至100-120℃，充分(回流)反应，时间;3-8小时;
4、降温至100℃，脱水;
5、加入氢氧化钠，吸取水份;
6、静置3-9小时，分层脱水和氢氧化钠残液，得粗产品;
7、将粗产品投入蒸馏釜内，加热至100℃，再脱水;
8、继续加热至105-125℃，分离低沸点胺;
9、再继续加热至160-180℃，气化，得精产品五甲基二乙烯三胺。
本发明的优点在于其方法相对国外厂家的方法而言具有简单实用、投资小、周期短，原料易得，生产过程中易操作、无三废产物，生产出的产品成本低、质量好等优点，而且填补了国内空白，是进口替代产品，可为国家节省大量外汇。
本发明的其它优点将在下面得到进一步阐述。
实施例将含量为85%的甲酸276公斤和含量为37%的甲醛480公斤投入1000立升的常压反应釜内，其化学分子式为甲酸HCOOH甲醛HCOH升温至70-75℃，同时搅拌均匀;然后缓慢匀速滴加含量为98%的二乙烯三胺93公斤，其化学分子式为二乙烯三胺(NH2CH2CH2)2NH滴加时间通过流量计掌握，控制在3-4小时内，滴加完毕，再升温至110℃，让溶液充分进行化学反应，并伴有回流现象，
其中各原料间的摩尔系数比为甲醛∶甲酸∶二乙烯三胺＝6.4∶5.6∶1反应时间控制5-6小时;待反应结束后，再降温至100℃，使水份蒸发气化，达到脱水目的，脱水量一般为理论含水量的30-40%;接着，加入氢氧化钠NaOH，加入量为总反应液的20-25%，吸取溶液中的水份，然后将反应釜内的溶液静置5-6小时，温度为常温下，将处于下层的水和NaOH残液去除，得粗产品，再将粗产品投入蒸馏釜内，加热至100℃，使其中剩余的水份蒸发气化，继续加热至升温至115℃，使低沸点胺蒸发气化，通过冷凝器接收，作为下一次反应的原料待用，再继续加热至177℃，五甲基二乙烯三胺气化，通过冷凝器接收，即得精产品五甲基二乙烯三胺135公斤，含量为98%。
权利要求
1.聚氨酯软质泡沫塑料生产中五甲基二乙烯三胺催化剂的生产方法，其特征在于(1)将原料甲酸、甲醛投入反应釜内，其化学分子式分别为甲酸HCOOH甲醛HCOH升温至60-90C，同时充分搅拌均匀；(2)然后缓慢匀速滴加二乙烯三胺，其化学分子式二乙烯三胺(NH CH CH) NH滴加时间为2--5小时；(3)再升温至100-120C，充分(回流)反应，其化学反应式为
反应时间3-8小时；(4)降温至100℃，脱水；(5)加入适量氢氧化钠NaOH，吸取水份；(6)静置3-9小时，降至常温，去除下层的水和NaOH残液，得粗产品；(7)将粗产品投入蒸馏釜内，加热至100℃，再脱去剩余的水份；(8)继续加热至105-125℃，分离低沸点胺；(9)再继续加热至160-180℃，五甲基二乙烯三胺气化，通过冷凝装置接收，即得精产品五甲基二乙烯三胺，其化学分子式
全文摘要
本发明涉及一种化工生产中的催化剂，尤其涉及一种聚氨酯软质泡沫塑料生产中的五甲基二乙烯三胺催化剂的生产方法。本发明采用易得的甲酸、甲醛等化工原料，采用搅拌、滴加、加温、脱水等手段，使化学反应充分，得到五甲基二乙烯三胺催化剂。本发明之方法与国外的生产方法相比，具有工艺简单、实用、原料易得、投资小、生产周期短、成本低、质量好及无三废产物等优点。
文档编号C08G18/18GK1093699SQ9311070
公开日1994年10月19日 申请日期1993年3月10日 优先权日1993年3月10日
发明者纪文富 申请人:金坛县助剂厂