一种利用水洗废液重复生产2,3-二溴丁二酸的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及有机化合物的合成领域，尤其涉及一种利用水洗废液重复生产2， 3_二溴丁二酸的方法。
【背景技术】
[0002] 目前市面上的2, 3-二溴丁二酸是合成维生素 H的重要原料，市场对其的需求逐年 增加，已达数千吨/年；现在常用的合成方式是：用富马酸在氢溴酸介质中，在90-95?条件 下与溴反应，进而得到产品2, 3-二溴丁二酸；此反应的方程式如下：
【主权项】
1. 一种利用水洗废液重复生产2,3-二溴丁二酸的方法，其特征在于， 1) 将的富马酸加入到水介质中，加入催化剂苄基三乙基溴化铵，保持反应温度在 40-45?，同时缓慢滴加的溴，滴加完成后保温反应2h，过滤，将滤饼用的水进行水洗两次， 最后干燥而得产品；其反应的方程式如下：
2) 将上述得到废液和水洗液合并，合并后加入到烧瓶中并加入富马酸和催化剂苄基三 乙基溴化铵，保持反应温度在40-45?，同时缓慢滴加溴，滴加完成后保温反应2h，过滤，将 滤饼用水进行水洗两次，最后干燥而得产品。
2. 根据权利要求1所述的利用水洗废液重复生产2, 3-二溴丁二酸的方法，其特征在 于，第3步反应过程中将步骤2得到废液和水洗液合并，重复进行步骤2余下的反应。
3. 根据权利要求1所述的利用水洗废液重复生产2, 3-二溴丁二酸的方法，其特征在 于，所述的反应过程中，各原料的用量以重量份数计依次如下：起始用水250-260重量份， 富马酸100重量份，苄基三乙基溴化铵2-5重量份，溴135-140重量份，水洗用水25重量份 /次。
4. 根据权利要求3所述的利用水洗废液重复生产2, 3-二溴丁二酸的方法，其特征在 于，所述的步骤2和步骤3中富马酸，苄基三乙基溴化铵和水洗用水的用量均与步骤1中用 量相同。
【专利摘要】本发明公开了一种利用水洗废液重复生产2，3-二溴丁二酸的方法，将富马酸加入到水介质中，加入催化剂苄基三乙基溴化铵，保持反应温度在40-45℃，同时缓慢滴加的溴，滴加完成后保温反应2h，过滤将滤饼用的水进行水洗两次，最后干燥而得产品；将上述反应得到废液和水洗液进行合并，合并后作为第二次反应的介质，进行二次反应；本发明的反应温和，产品质量较好，不需精制就可直接用于下步反应。收率较高，对设备要求低，腐蚀很轻，几乎不产生废水，降低了企业的设备损耗成本以及废水的处理成本。
【IPC分类】C07C51-363, C07C55-32
【公开号】CN104529748
【申请号】CN201410777786
【发明人】任有俊, 张兆春, 杨书华, 朱云, 史永林, 董长生, 胡凯
【申请人】江苏大成医药科技股份有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月17日