蓝色磷光嘧啶铱配合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电致磷光材料技术领域，涉及一种蓝色磷光嘧啶铱配合物及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 近年来，电致磷光材料因具有良好的发光性能和理论上可以达到100%的内量子 效率而成为研宄热点。
[0003] 目前研宄的电致磷光材料主要是锇、铱、铂、钌等有机重金属配合物，金属铱配合 物具有相对较短的三线态寿命和更高的发光效率、能在室温下发出较强的磷光以及可以通 过配体结构的调整而调节发光波长使电致发光器件的颜色覆盖整个可见光区，是研宄得最 多的一种磷光材料。
[0004] 要实现全色显示及照明等应用目的，在三基色中蓝光是必不可少的。但相较于其 他颜色的磷光材料，蓝色电致磷光材料的发光效率通常较低，目前文献中报道的色纯度高 的蓝色磷光铱配合物也相对较少，因此合成高效饱和蓝色磷光铱配合物是急需的。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种结构新型的蓝色磷光嘧啶铱配合物，能作为电致磷光材 料。
[0006] 本发明的另一目的是提供一种易于实施的蓝色磷光嘧啶铱配合物的制备方法。
[0007] 本发明的技术方案是：一种蓝色磷光嘧啶铱配合物，具有如下结构式：
[0008]
【主权项】
1. 一种蓝色磷光嘧啶铱配合物，其特征在于，具有如下结构式：
2. -种蓝色磷光嘧啶铱配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： A、 环金属配体的制备：将4,6-二甲基-2-氯嘧啶和2,4-二氟苯基硼酸加入到三苯 基膦、乙二醇二甲醚和饱和碳酸钾溶液的混合溶液中，加入醋酸钯并在氮气保护下加热回 流10-24小时，冷却分层，分离得到第一有机相，水相用乙酸乙酯萃取，并再次分层，分离得 到第二有机相；合并第一有机相和第二有机相并用蒸馏水和饱和食盐水洗涤并分离得到 第三有机相，第三有机相用无水硫酸镁干燥并过滤，将滤液浓缩后加入到硅胶柱中，以二氯 甲烷和丙酮混合溶剂为洗脱剂洗脱，得到洗脱液，蒸馏洗脱液，得到淡黄色固体4,6-二甲 基-2- (2,4-二氟苯基）嘧啶，即为环金属配体，其结构式为
B、 氯桥联铱配合物的制备：将IrCl3 · 3H20、环金属配体以及乙二醇单乙醚和水加入到 反应瓶中，在氮气保护下，在80°C _120°C遮光回流10-24小时，冷却过滤，得到过滤液，滤渣 用乙二醇单乙醚洗涤得萃取液，混合过滤液和萃取液，加入水，形成沉淀，过滤得到沉淀物， 沉淀物依次用水、乙醇、丙酮洗涤，干燥后黄色固体，即为铱氯桥联二聚体，其结构式为：
C、 铱配合物的制备：将氯桥联二聚体和吡啶甲酸按摩尔比1 : 1-10加入到1，2_二氯 乙烷中，在氮气保护下50-80°C反应10-24小时，冷却，过滤反应物，将滤液浓缩，以二氯甲 烷和丙酮混合溶剂（体积比10 : 1)为洗脱剂，进行柱层析分离，得到洗脱液，蒸发洗脱液 得到墨绿色固体，即为铱配合物，其结构式为
3.根据权利要求2所述的蓝色磷光嘧啶铱配合物的制备方法，其特征在于，在步骤A 中，丙酮和二氯甲烷混合溶剂中丙酮和二氯甲烷的体积比为1 : 10,在步骤C中，氯桥联二 聚体和吡啶甲酸的摩尔比为1 : 2,丙酮和二氯甲烷混合溶剂中丙酮和二氯甲烷的体积比 为 1 : 10〇
【专利摘要】本发明提供了一种蓝色磷光嘧啶铱配合物及其制备方法，属于电致磷光材料技术领域。制备方法包括环金属配体的制备、氯桥联铱配合物的制备、铱配合物的制备步骤，最终得到结构式为的蓝色磷光嘧啶铱配合物。本发明所提供的铱配合物的CH2Cl2溶液能在350nm的激发光下发出蓝色磷光，CIEx，y色度坐标为(0.14，0.17)，并可作为发光材料、客体材料和掺杂材料用于制作蓝色电致发光器件，本发明的制备方法制备工艺简单，原料容易获取。
【IPC分类】H01L51-54, C09K11-06, C07F15-00
【公开号】CN104530135
【申请号】CN201410719492
【发明人】盛烨锋, 葛国平, 李春艳, 韦传东
【申请人】宁波大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年11月25日