一种聚丙烯酸-氧化石墨烯复合物的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，具体涉及一种聚丙烯酸-氧化石墨烯复合物的制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，石墨烯及石墨烯基材料因其优异的电性能、稳定的热性能及良好的机械性能，引起了世界范围的研究兴趣。石墨烯在水中会发生团聚不能形成稳定的水溶液，限制了其更广泛的应用性。而制备石墨烯的氧化石墨烯可以归类为有共价键的石墨层间化合物1771,由于其自身亲水性以及层间的静电斥力能够形成稳定的水溶液。在制备过程中，不同的含氧基团如羧基、羟基、羰基等会嵌入石墨的层问或层边缘，导致其层间距的扩张，这使得氧化石墨烯在“插层化学”中显示了应用背景，。另一方面也造成了氧化石墨对水和极性溶剂的亲和力。通过水溶液聚合法，氧化石墨烯作为无机层状填充体能够与诸多聚合物复合，如聚苯胺、聚乙烯醇、聚(e.已内酯)等。由于氧化石墨烯的加入，复合物的热性能或机械性能等都有一定的提高，然而将氧化石墨烯应用于超吸水材料领域的研究还尚未见报道。
[0003]超吸水材料自I 938年问世以来，目前已经有很多产品成功产业化，在农业、医药、环保等领域应用广泛。超吸水材料能够吸附相当于自己重量几十到几百倍甚至上千倍的水或水溶液。其惊人的吸水能力源于材料结构中高分子链上电荷之间的斥力作用和凝胶网络内外的渗透压作用。此外，凝胶网络的交联度以及材料本身的亲水性也是两个重要的影响因素。Wang等人通过接枝共聚法制备了海藻酸钠接枝聚丙烯酸/磺酸钠超吸水复合物；Leel等人合成了聚丙烯酰胺/锂皂石凝胶用于吸附阳离子型染料。近年来，很多的研究开始关注用层状无机物，如粘土、云母石来制备超吸水材料以此提高复合物的吸附性能。
【发明内容】
[0004]为了解决以上问题，本发明提供了一种聚丙烯酸-氧化石墨烯复合物的制备方法。
[0005]一种聚丙烯酸-氧化石墨烯复合物的制备方法，所述方法包括以下步骤:
(1)称取5-10份丙烯酸加入到已配制好的20-50份氧化石墨烯分散液里，快速搅拌至全溶；
(2)室温下，向上述混合液中加入16-20份N，N.亚甲基双丙烯酰胺，同时保持快速搅拌，通入N2 20-40min进行气体置换；
(3)气体置换完毕后，升温至50-55°C，快速将0.05-0.20份过硫酸铵加入到反应体系内，同时升温至70°C反应3-5h ；
(4)将反应体系降至室温，样品用蒸馏水洗涤至中性，60-80°C干燥24h；
(5)样品进行研磨并过400-500目筛即得所述聚丙烯酸-氧化石墨烯复合物。
[0006]进一步地,步骤(I)所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.05wt%-0.15wt%0
[0007]本发明达到的有益效果为: (1)制备的聚丙烯酸-氧化石墨烯复合物呈现无定形态，氧化石墨烯在复合物体系中没有发生明显的团聚现象，与聚丙烯酸-氧化石墨烯聚合物有良好的兼容性；
(2)氧化石墨烯的加入极大地提高了聚丙烯酸-氧化石墨烯聚合物的吸水能力，吸水量可达5099，氧化石墨烯结构中的活性基团能够与聚丙烯酸高分子链上的-COOH基团结合，形成更加密实的聚合物网络结构能够容纳更多的水分子；
(3)氧化石墨烯纳米片层在高分子网络中起到“非离子”性填充体的作用，从而有效地防止了网络结构的坍塌，提高了聚丙烯酸-氧化石墨烯复合物的耐盐性。
【具体实施方式】
[0008]实施例1
一种聚丙烯酸-氧化石墨烯复合物的制备方法，所述方法包括以下步骤:
(1)称取5份丙烯酸加入到已配制好的20份浓度为0.15wt%氧化石墨烯分散液里，快速搅拌至全溶；
(2)室温下，向上述混合液中加入16份N，N.亚甲基双丙烯酰胺，同时保持快速搅拌，通入N2 20min进行气体置换；
(3)气体置换完毕后，升温至50-55°C，快速将0.05份过硫酸铵加入到反应体系内，同时升温至70°C反应3h ；
(4)将反应体系降至室温，样品用蒸馏水洗涤至中性，60-80°C干燥24h；
(5)样品进行研磨并过400-500目筛即得所述聚丙烯酸-氧化石墨烯复合物。
[0009]实施例2
一种聚丙烯酸-氧化石墨烯复合物的制备方法，所述方法包括以下步骤:
(1)称取10份丙烯酸加入到已配制好的50份浓度为0.05被％氧化石墨烯分散液里，快速搅拌至全溶；
(2)室温下，向上述混合液中加入20份N，N.亚甲基双丙烯酰胺，同时保持快速搅拌，通入N2 40min进行气体置换；
(3)气体置换完毕后，升温至50-55°C，快速将0.20份过硫酸铵加入到反应体系内，同时升温至70°C反应5h ；
(4)将反应体系降至室温，样品用蒸馏水洗涤至中性，60-80°C干燥24h；
(5)样品进行研磨并过400-500目筛即得所述聚丙烯酸-氧化石墨烯复合物。
[0010]实施例3
一种聚丙烯酸-氧化石墨烯复合物的制备方法，所述方法包括以下步骤:
(1)称取8份丙烯酸加入到已配制好的40份浓度为0.10wt%氧化石墨烯分散液里，快速搅拌至全溶；
(2)室温下，向上述混合液中加入18份N，N.亚甲基双丙烯酰胺，同时保持快速搅拌，通入N2 30min进行气体置换；
(3)气体置换完毕后，升温至50-55°C，快速将0.10份过硫酸铵加入到反应体系内，同时升温至70°C反应4h ；
(4)将反应体系降至室温，样品用蒸馏水洗涤至中性，60-80°C干燥24h；
(5)样品进行研磨并过400-500目筛即得所述聚丙烯酸-氧化石墨烯复合物。
【主权项】
1.一种聚丙烯酸-氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: (1)称取5-10份丙烯酸加入到已配制好的20-50份氧化石墨烯分散液里，快速搅拌至全溶； (2)室温下，向上述混合液中加入16-20份N，N.亚甲基双丙烯酰胺，同时保持快速搅拌，通入N2 20-40min进行气体置换； (3)气体置换完毕后，升温至50-55°C，快速将0.05-0.20份过硫酸铵加入到反应体系内，同时升温至70°C反应3-5h ； (4)将反应体系降至室温，样品用蒸馏水洗涤至中性，60-80°C干燥24h； (5)样品进行研磨并过400-500目筛即得所述聚丙烯酸-氧化石墨烯复合物。
2.根据权利I所述的聚丙烯酸-氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.05wt%-0.15wt%。
【专利摘要】本发明公布了化工领域的一种聚丙烯酸-氧化石墨烯复合物的制备方法，所述方法通过水溶液聚合法以氧化石墨烯作为填充体，N，N．亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵为引发剂，与丙烯酸聚合制备超吸水复合材料。本发明达到的有益效果为：通过所述方法制得的聚丙烯酸-氧化石墨烯复合物的兼容性好、吸水性好、耐盐性好。
【IPC分类】C08F2-44, C08F220-06, C08K3-04, C08F222-38
【公开号】CN104530293
【申请号】CN201410754101
【发明人】张明
【申请人】青岛佰众化工技术有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月11日