一种采用加压流体萃取制备低挥发性聚硅氧烷的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种制备聚硅氧烷的方法，更具体地说涉及一种采用加压流体萃取制 备低挥发性聚硅氧烷的方法。
【背景技术】
[0002] 聚硅氧烷是以Si-O键为重复单元，硅原子上连接有机基团的聚合物，其结构式如 下：
[0003]
【主权项】
1. 一种采用加压流体萃取制备低挥发性聚硅氧烷的方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 以六甲基硅氧烷、八甲基四硅氧烷和/或四甲基氢环四硅氧烷为原料，利用酸催化 重排平衡法制得聚硅氧烷； 2) 将作为萃取溶剂使用的、常温条件下的流体介质，经过预处理单元调整压力、温度， 进入增压、升温单元； 3) 控制增压、升温单元中溶剂流体的温度、压力达到实际需求值； 4) 将聚硅氧烷输送到萃取单元； 5) 将增压、升温单元中的溶剂流体输送到含有聚硅氧烷的萃取单元中，溶剂流体在萃 取单元中停留一段时间进行萃取，使VOC与其充分溶解； 6) 将含有VOC的流体输送到分离单元，并调节分离单元的温度和压力，使加压流体和 VOC分离； 7) 最后在萃取单元中得到所需低VOC的聚硅氧烷产品，分离单元中的VOC进入聚硅氧 烷制备单元回收利用，流体进入液化单元； 其中所述的聚硅氧烷，具有以下结构式：
结构式中：x为甲基、氢、轻基，R为甲基、苯基，m的值为9?300, η的值为0?50。
2. 根据权利要求1所述的制备低挥发性聚硅氧烷的方法，其特征在于所述的流体介质 为CO2、甲醇、乙醇、乙烯、戊烷一种或几种。
3. 根据权利要求1所述的制备低挥发性聚硅氧烷的方法，其特征在于步骤3)中所述的 的温度为40-60°C ;所述的压力为10_16MPa。
4. 根据权利要求1所述的制备低挥发性聚硅氧烷的方法，其特征在于步骤5)中所述的 萃取的时间为30-80min。
5. 根据权利要求1所述的制备低挥发性聚硅氧烷的方法，其特征在于步骤6)中所述的 分离单元的温度为25-40°C ;所述分离单元的压力为5-10MPa。
【专利摘要】本发明公开了一种采用加压流体萃取制备低挥发性聚硅氧烷的方法。本发明将加压流体萃取工艺引入聚硅氧烷的VOC处理中，实现其对聚硅氧烷中VOC的溶解萃取，达到降低其VOC含量的效果。该方法包括以下步骤：利用酸催化重排平衡法制得聚硅氧烷；将常温条件下的流体介质，经过预处理单元调整压力、温度，进入增压、升温单元；控制增压、升温单元中溶剂流体的温度、压力达到实际需求值；将聚硅氧烷输送到萃取单元；将增压、升温单元中的溶剂流体输送到含有聚硅氧烷的萃取单元中进行萃取；再进入分离单元，使超临界流体和VOC分离；最后在萃取单元中得到所需低VOC的聚硅氧烷产品，分离单元中的VOC进入聚硅氧烷制备单元回收利用。
【IPC分类】B01D11-04, C08G77-08, C08G77-34
【公开号】CN104530432
【申请号】CN201410759320
【发明人】孙宇, 李丰富, 陈青, 云志
【申请人】南京美思德新材料有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月11日