一种高效还原2-氯-3，5二甲基苯酚的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高效还原2-氯_3，5 二甲基苯酚的方法，属于精细化工领域。
【背景技术】
[0002]4-氯-3，5-二甲基苯酚是一种广谱的防霉抗菌剂，对多数革兰氏阳性、阴性菌，真菌，霉菌都有杀灭功效，它可作为防霉抗菌剂广泛应用于医用消毒或个人护理用品，如去屑香波、洗手液、肥皂和其它卫生用品等抗菌洗涤剂中。也可以作为防腐剂和防霉剂用于胶水、涂料、油漆、纺织、皮革、造纸等工业领域。
[0003]4-氯-3，5- 二甲基苯酚的工业生产当中，出于能耗、成本等综合考虑，在最优的反应条件下不可避免的会有部分副反应发生，即有10%左右的2-氯-3，5- 二甲基苯酚的生成，增加了生产成本。以往的生产当中，都是把2-氯-3，5-二甲基苯酚提出，于另一个反应釜当中加入磺酰氯制得2，4- 二氯-3，5- 二甲基苯酚作为4-氯-3，5- 二甲基苯酚以外的另一个产物出售。生产2，4_ 二氯-3，5-二甲基苯酚虽然是一种比较有效的处理副产物的方法，但是不适合于当下市场以及成本等的综合考虑。现将10%左右的副产物即2-氯-3，5- 二甲基苯酚提出，加氢还原，再返回高压反应釜反应使之转化为4-氯-3，5- 二甲基苯酚从而提高了转化率，节约了资源，降低了成本。但是有机氯代物被还原的过程当中，催化剂的中毒现象，氯代物的被还原率不高一直是一个难题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种有机氯代物被还原的过程当中，有效避免催化剂的中毒，高效还原2-氯-3，5 二甲基苯酚的方法。
[0005]本发明一种高效还原2-氯_3，5 二甲基苯酚的方法，采用下述步骤予以实现:将2-氯-3，5-二甲基苯酚加至反应釜于300-400r/min的搅拌速率下与有机溶剂溶解后，分别向反应釜中加入负载型催化剂、碱和水，控制反应温度50?80°C并通入氢气使反应压力维持在1.5?2.5Mpa,反应2?4 h。
[0006]采用上述技术方案，催化剂选用以以活性炭为载体的Pd金属催化剂:其中，质量百分含量为5%，水的质量百分含量为59.5% ;2-氯-3，5-二甲基苯酚与催化剂的质量比为10:1 ;所述碱优选为Na2CO3, 2-氯-3，5-二甲基苯酚与Na2CO3的物质的量的比为1:2，水的加入量为使所述Na2CO3完全溶解。
[0007]综上所述，本发明的有益效果是:由于目前业内在实际生产过程中在无碱液加入的情况下，2-氯-3，5- 二甲基苯酚加氢的转化率比较低，而采用本发明所述的技术方案:碱的加入能够阻止催化剂中毒的现象，水的引入能够完全电离产生的无机盐，使之不附着在催化剂的表面造成催化剂的失活。适当的提高温度和压力会使反应速率变快，转化率得以提升。
【具体实施方式】
[0008]下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步说明:
实施例一:
在IL高压釜中加入78g 2-氯-3，5-二甲基苯酚，400ml甲醇溶液，7.8g负载型催化剂(湿重)，26g Na2CO3, 10mlH2O,搅拌桨转速350r/min，在50?60°C下通入氢气达到总压力2Mpa，反应3h，反应结束，取出反应液，回收催化剂。经气相色谱分析，产物中3，5- 二甲基苯酚的含量为96%。
[0009]实施例二:
在IL高压釜中加入78g 2-氯-3，5-二甲基苯酚，400ml甲醇溶液，7.8g负载型催化剂(湿重)，26g Na2CO3, 10mlH2O,搅拌桨转速350r/min，在40?50°C下通入氢气达到总压力2Mpa，反应3h，反应结束，取出反应液，回收催化剂。经气相色谱分析，产物中3，5- 二甲基苯酚的含量为86%。
[0010]实施例三:
在IL高压釜中加入78g 2-氯-3，5-二甲基苯酚，400ml甲醇溶液，7.8g负载型催化剂(湿重)，26g Na2CO3, 10mlH2O,搅拌桨转速350r/min，在60?70°C下通入氢气达到总压力2Mpa，反应3h，反应结束，取出反应液，回收催化剂。经气相色谱分析，产物中3，5- 二甲基苯酚的含量为91%。
【主权项】
1.一种高效还原2-氯-3，5 二甲基苯酚的方法，其特征在于采用如下步骤:将2-氯-3，5-二甲基苯酚加至反应釜于300-400r/min的搅拌速率下与有机溶剂溶解后，分别向反应釜中加入负载型催化剂、碱和水，控制反应温度50?80°C并通入氢气使反应压力维持在1.5 ?2.5Mpa,反应 2 ?4 h。
2.根据权利要求1所述的一种高效还原2-氯_3，5二甲基苯酚的方法，其特征在于:所述催化剂为以活性炭为载体的Pd金属催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种高效还原2-氯-3，5二甲基苯酚的方法，其特征在于:所述催化剂中Pd的质量百分含量为5%，水的质量百分含量为59.5%。
4.根据权利要求1所述的一种高效还原2-氯_3，5二甲基苯酚的方法，其特征在于:2-氯-3，5-二甲基苯酚与催化剂的质量比为10:1。
5.根据权利要求1所述的一种高效还原2-氯_3，5二甲基苯酚的方法，其特征在于:所述碱为Na2C03。
6.根据权利要求1或5所述的一种高效还原2-氯_3，5二甲基苯酚的方法，其特征在于:2_氯-3，5-二甲基苯酚与Na2CO3的物质的量的比为1:2。
7.根据权利要求6所述的一种高效还原2-氯-3，5二甲基苯酚的方法，其特征在于:水的加入量为使所述Na2CO3完全溶解。
【专利摘要】本发明公开了一种高效还原2-氯-3，5二甲基苯酚的方法，旨在提供有机氯代物被还原的过程当中，有效避免催化剂的中毒，高效还原2-氯-3，5二甲基苯酚的方法。此方法采用如下步骤：将2-氯-3，5-二甲基苯酚加至反应釜于300-400r/min的搅拌速率下与有机溶剂溶解后，分别向反应釜中加入负载型催化剂、碱和水，控制反应温度50～80℃并通入氢气使反应压力维持在1.5～2.5Mpa，反应2～4？h。
【IPC分类】C07C37-00, C07C39-07
【公开号】CN104557469
【申请号】CN201410813249
【发明人】李扬, 罗丹, 李红雷, 乔一鹏
【申请人】铜陵千衍新材料科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月24日