一种甲基丙烯醛的合成工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种甲基丙烯醛的合成工艺。
【背景技术】
[0002] 甲基丙烯醛，又名异丁烯醛，无色液体，有强烈刺激性臭味，沸点68 °C，熔 点-81 °C，密度0. 85,微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，具有共轭双键，可作为Diels-Alder反应 的良好反应物，甲基丙烯醛是重要的化工中间体，用于制备甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、 热塑性塑料单体及多种香料和医药中间体，其结构如下所示：
【主权项】
1. 一种甲基丙烯醛的合成工艺，其特征在于：采用多聚甲醛和丙醛在吗啉盐酸盐溶液 为催化剂的条件下合成甲基丙烯醛。
2. 根据权利要求1所述的一种甲基丙烯醛的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺的 具体操作步骤为：将适量多聚甲醛加入吗啉盐酸盐溶液中，升温至75- 85°C使溶液中多聚 甲醛完全溶解后降温，将适量丙醛滴入到上述溶液中，滴加温度稳定在50°C以下，待丙醛全 部滴入溶液中后，加热升温至50- 60°C进行反应，气相检测反应结束后，升温至67 - IKTC 常压蒸馏，将蒸馏产物静置分层，分离出的油相即为甲基丙烯醛； 所述多聚甲醛和丙醛的重量比为〇. 5- 1 ; 所述吗啉盐酸盐溶液和丙醛的重量比为1 一 10。
3. 根据权利要求2所述的一种甲基丙烯醛的合成工艺，其特征在于：所述吗啉盐酸盐 溶液和丙酸的重量比为2 -8。
4. 根据权利要求3所述的一种甲基丙烯醛的合成工艺，其特征在于：所述吗啉盐酸盐 溶液和丙酸的重量比为3 -5。
5. 根据权利要求2所述的一种甲基丙烯醛的合成工艺，其特征在于：所述吗啉盐酸盐 溶液采用以下方法制得：向装有50g吗啉的反应瓶中搅拌滴加60g的浓盐酸，并控制温度在 20°C以下，滴毕，将pH值调至2-3即得。
6. 根据权利要求2所述的一种甲基丙烯醛的合成工艺，其特征在于：所述丙醛的滴加 温度为15- 50 °C。
7. 根据权利要求6所述的一种甲基丙烯醛的合成工艺，其特征在于：所述丙醛的滴加 温度为35- 40 °C。
8. 根据权利要求2所述的一种甲基丙烯醛的合成工艺，其特征在于：常压蒸馏出甲基 丙烯醛后，剩余溶液为吗啉盐酸盐溶液，用作下一次反应的催化剂循环使用。
9. 根据权利要求8所述的一种甲基丙烯醛的合成工艺，其特征在于：常压蒸馏后剩余 的吗啉盐酸盐溶液在下一次循环使用之前，调节pH值至2- 3。
【专利摘要】本发明公开一种甲基丙烯醛的合成工艺，采用多聚甲醛和丙醛在吗啉盐酸盐溶液为催化剂的条件下合成甲基丙烯醛，控制反应温度、各反应物的配比，采用该工艺方法合成的甲基丙烯醛，其收率在97％以上，纯度在97％以上，且选择性将近100％，同时催化剂至少可以循环使用20次以上，解决了传统方法中收率与选择性不能兼顾，催化剂循环利用不佳，甲基丙烯醛质量不好的问题。
【IPC分类】C07C47-22, C07C45-75
【公开号】CN104557490
【申请号】CN201410815260
【发明人】李永红, 李良龙, 曾林久, 吴高强, 黄凤, 马妙玲, 贺显伟, 黄宗凉, 陈军, 李波, 廖英, 黄建军
【申请人】成都建中香料香精有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月24日