一种制备对氯苯甲醛的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种制备对氯苯甲醛的方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]对氯苯甲醛是重要的新型农药、医药、染料中间体。在医药方面，对氯苯甲醛经缩合、与巯基丙酸环合反应可制得芬那露。在农药方面，对氯苯甲醛用于合成除草剂麦敌散、植物生长调节剂多效唑和烯效唑等。在染料方面，对氯苯甲醛用于合成酸性蓝7BF、酸性艳蓝6B等。
[0004]国外生产对氯苯甲醛的国家主要是美国，在工艺技术开发上处于领先水平，已实现了工业化生产。尽管我国对氯苯甲醛研宄开发起步较晚，但在良好的市场前景和巨大利润的刺激下，近年来发展速度较快。目前国内多家科研机构对其合成技术进行了大量研宄，其中沈阳化工研宄院、江苏石油化工学院、湘潭大学等单位研宄水平处于领先地位。如沈阳化工研宄院和浙江兰溪农药厂联合开发的100t/a对氯苯甲醛工艺取得中试成功，产品收率达到88%，含量达到99%，已投入批量生产。上海试剂一厂等多家单位正致力于对氯苯甲醛的生产。目前，国内生产总量不足1000t/a，远远不能满足国内2500t/a以上的市场需求。
[0005]
【发明内容】
[0006]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种适用工业化生产的制备对氯苯甲醛的方法。
[0007]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
本发明的制备对氯苯甲醛的方法，包括下述步骤:
将对氯甲苯在引发剂存在下汞灯照射和氯气反应，氯化温度为90~140°C，得到对氯苄基氯和对氯苄叉二氯的混合物，控制平均氯化度为1.4-1.6，在3~6wt%的硝酸溶液中进行催化水解6~12h，得对氯苯甲醛。
[0008]优选的，所述的引发剂用量相对于对氯甲苯为1~1.5wt%。
[0009]优选的，所述的氯化温度为120°C。
[0010]优选的，控制所述的平均氯化度为1.5。
[0011]优选的，在5wt%的硝酸溶液中进行催化水解8h。
[0012]与现有技术相比，本发明的制备对氯苯甲醛的方法，中间体不需分离，直接进行下步水解，工艺简单，易实现工业化生产。
【具体实施方式】
[0013]下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0014]下述实施例中所用的实验材料，如无特殊说明，均可由自由市场购买得到。
[0015]实施例1
将对氯甲苯在引发剂(lwt%)存在下汞灯照射和氯气反应，氯化温度为90°C，得到对氯苄基氯和对氯苄叉二氯的混合物，控制平均氯化度为1.4，在3wt%的硝酸溶液中进行催化水解12h，得对氯苯甲醛。
[0016]实施例2
将对氯甲苯在引发剂(1.5wt%)存在下汞灯照射和氯气反应，氯化温度为140°C，得到对氯苄基氯和对氯苄叉二氯的混合物，控制平均氯化度为1.6，在6wt%的硝酸溶液中进行催化水解6h，得对氯苯甲醛。
[0017]实施例3
将对氯甲苯在引发剂(1.2wt%)存在下汞灯照射和氯气反应，氯化温度为120°C，得到对氯苄基氯和对氯苄叉二氯的混合物，控制平均氯化度为1.5，在5wt%的硝酸溶液中进行催化水解8h，得对氯苯甲醛。
[0018]于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0019]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
【主权项】
1.一种制备对氯苯甲醛的方法，其特征在于，包括下述步骤: 将对氯甲苯在引发剂存在下汞灯照射和氯气反应，氯化温度为90~140°c，得到对氯苄基氯和对氯苄叉二氯的混合物，控制平均氯化度为1.4-1.6，在3~6wt%的硝酸溶液中进行催化水解6~12h，得对氯苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的制备对氯苯甲醛的方法，其特征在于:所述的三氯化磷引发剂用量相对于对氯甲苯为1~1.5wt%。
3.根据权利要求1所述的制备对氯苯甲醛的方法，其特征在于:所述的氯化温度为120。。。
4.根据权利要求1所述的制备对氯苯甲醛的方法，其特征在于:控制所述的平均氯化度为1.5。
5.根据权利要求1所述的制备对氯苯甲醛的方法，其特征在于:在5wt%的硝酸溶液中进行催化水解8h。
【专利摘要】本发明公开了一种制备对氯苯甲醛的方法，将对氯甲苯在引发剂存在下汞灯照射和氯气反应，氯化温度为90~140℃，得到对氯苄基氯和对氯苄叉二氯的混合物，控制平均氯化度为1.4~1.6，在3~6wt%的硝酸溶液中进行催化水解6~12h，得对氯苯甲醛；本发明的制备对氯苯甲醛的方法，中间体不需分离，直接进行下步水解，工艺简单，易实现工业化生产。
【IPC分类】C07C47-55, C07C45-42, C07C45-43
【公开号】CN104557492
【申请号】CN201410811769
【发明人】窦建华, 陆志忠, 徐俊德
【申请人】常熟市新华化工有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月24日