一种丙烯酸羟基酯连续法清洁生产工艺的制作方法

文档序号:8243552阅读:452来源:国知局
一种丙烯酸羟基酯连续法清洁生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种丙烯酸羟基酯连续法清洁生产工艺。
【背景技术】
[0002]丙烯酸羟基酯作为丙烯酸特种酯有:丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯四个产品,由于产品反应类型相同、反应条件相近,可用一套生产设备切换生产。目前均采用(甲基)丙烯酸、环氧乙(丙)烷加成工艺,以丙烯酸羟乙酯为例,先将丙烯酸加入反应釜中,再滴加环氧乙烷,控制反应温度70?90°C,保温后经脱气、薄膜蒸发后即得成品。
[0003]由于反应及保温时间较长,反应副产物丙烯酸二乙二醇酯及二丙烯酸乙二醇酯较多,产品质量不稳定,平均产品含量只有93%左右;生产过程中的脱气环节中,环氧乙烷抽出后溶于水,对水体可造成一定污染;酯化反应为间歇工艺,需要不断置换、投料、升温、反应降温、放料,质量波动大,能耗大、操作人员劳动强度大。

【发明内容】

[0004]为了克服现有技术的不足,本发明提供一种丙烯酸羟基酯连续法清洁生产工艺。
[0005]为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
[0006]一种丙烯酸羟基酯连续法清洁生产工艺,包括以下步骤:
[0007]I).将催化剂、阻聚剂溶于丙烯酸中,混合计量后按一定比例与环氧乙烷连续打入管式反应器内;丙烯酸与环氧乙烷摩尔比为1:1.1?1:1.5 ;在环氧乙烷过量情况下,快速进行反应。
[0008]2).反应完毕后经脱轻回收环氧乙烷后,连续进入蒸发器即得最终产品,回收所得环氧乙烷可循环利用。
[0009]所述步骤I)中,反应温度70?90°C,压力0.4?0.8Mpa,停留时间50?90min ;
[0010]所述步骤2)中,脱轻回收温度60?70°C,压力-0.095Mpa,停留时间约20min ;蒸发器温度85?95°C,操作压力< 200torr (绝压),物料在设备中停留时间<5min。
[0011 ] 进一步地,在上述技术方案中,所述阻聚剂705 (四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯)和阻聚剂MEHQ(对羟基苯甲醚)。
[0012]进一步地,在上述技术方案中,所述催化剂为醋酸铬。
[0013]进一步地,在上述技术方案中,所述蒸发器为薄膜蒸发器。
[0014]进一步地,在上述技术方案中,阻聚剂MEHQ:阻聚剂705:环氧乙烷重量比为1:3:10:140 ?190。
[0015]发明的有益效果
[0016]I)因环氧乙烷过量,反应时间短,副产物少,粗酯含量大幅提高。
[0017]2)反应过程中系统持液量小,对于反应聚合、反应放热的控制能力提高,出现急剧放热的不可控因素减少,生产安全性大大提高。
[0018]3)反应时间短,阻聚剂用量减少,可有效降低色号,减少生产成本。
[0019]4)连续反应过程中无需启动,不消耗蒸汽,生产能耗降低。反应正常运行后不需置换,生产过程中基本无氮气消耗,废气外排量减少。
[0020]5)正常生产运行中脱气工序的环氧乙烷可回收,无外排,不造成空气及水体污染。
【附图说明】
[0021]图1是本发明工艺流程图。
【具体实施方式】
[0022]下面参照附图进一步说明。
[0023]实施例1
[0024]如图1所示,一种丙烯酸羟基酯连续法清洁生产工艺,包括以下步骤:
[0025]I).将3克催化剂、3克阻聚剂溶于与500克丙烯酸中,混合计量后按丙烯酸与环氧乙烷摩尔比为1:1.3连续打入管式反应器内;在环氧乙烷过量情况下,快速进行反应。
[0026]2).反应完毕后经脱轻回收环氧乙烷后,连续进入蒸发器即得最终产品,回收所得环氧乙烷可循环利用。
[0027]步骤I)中,反应温度80°C,压力0.6Mpa,停留时间60min ;
[0028]步骤2)中,脱轻回收温度65°C,压力-0.095Mpa,停留时间约20min ;蒸发器温度90°C,操作压力200torr (绝压),物料在设备中停留时间<5min。
[0029]阻聚剂为阻聚剂705 (四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯)和阻聚剂MEHQ (对羟基苯甲醚)。阻聚剂MEHQ:阻聚剂705质量比为1:3。
[0030]以上,仅为本发明较佳的【具体实施方式】,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种丙烯酸羟基酯连续法清洁生产工艺,其特征在于包括以下步骤: 1).将催化剂、阻聚剂溶于丙烯酸中,混合计量后按一定比例与环氧乙烷连续打入管式反应器内;丙烯酸与环氧乙烷摩尔比为1:1.1?1.5 ; 2).反应完毕后经脱轻回收环氧乙烷后,连续进入蒸发器即得最终产品; 所述步骤I)中,反应温度70?90°C,压力0.4?0.8Mpa,停留时间50?90min ; 所述步骤2)中,脱轻回收温度60?70°C,压力-0.095Mpa,停留时间约20min ;蒸发器温度85?95°C,操作压力< 200torr,物料在设备中停留时间<5min。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述阻聚剂为阻聚剂705和阻聚剂MEHQ。
3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述催化剂为醋酸铬。
4.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于:阻聚剂MEHQ:阻聚剂705:环氧乙烷重量比为 1:3:10:140 ?190。
5.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于:所述蒸发器为薄膜蒸发器。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的工艺,其特征在于:回收所得环氧乙烷可循环利用。
【专利摘要】本发明公开了一种丙烯酸羟基酯连续法清洁生产工艺,包括以下步骤:1)将催化剂、阻聚剂溶于丙烯酸中,混合计量后按一定比例与环氧乙烷连续打入管式反应器内;丙烯酸与环氧乙烷摩尔比为1∶1.1~1∶1.5;2)反应完毕后经脱轻回收环氧乙烷后,连续进入蒸发器即得最终产品。发明有益效果:因环氧乙烷过量,反应时间短,副产物少;反应聚合、反应放热的控制能力提高,生产安全性大大提高;反应时间短,阻聚剂用量减少,可有效降低色号,减少生产成;连续反应过程中不消耗蒸汽,生产能耗降低;反应正常运行后不需置换,生产过程中基无氮气消耗,废气外排量减少;正常生产运行中脱气工序的环氧乙烷可回收,无外排,不造成空气及水体污染。
【IPC分类】C07C67-26, C07C69-54, C07C67-62
【公开号】CN104557540
【申请号】CN201510035372
【发明人】朱宣军
【申请人】淄博市兴鲁化工有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月24日
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1