一种制备甜菜碱的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种甜菜碱，尤其是涉及一种制备甜菜碱的方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，甜菜碱作为一种重要的饲料添加剂，在饲养过程中参与生物机体代谢， 提供活性甲基，与半胱氨酸构成甲基转移酶，参与甲基反应。因而在饲养过程中甜菜碱的 使用能有效的保障畜牧和家禽的健康成长，并且在屠宰后获得更好的肉质。其在现代饲养 业中的应用越来越受到重视。
[0003]目前，甜菜碱的主要制备方法有以下几种：一种是使用甘氨酸和重氮甲烷反应制 备而成（Chemische Berichte, 83, 420-431，1950)，但是由于重氮甲烷在常温下是气体，并 且属爆炸品、可燃、高毒和具强刺激性，因此运输、储藏和使用也需要特别的条件，容易存在 安全隐患；
[0004]第二种方法是用三甲胺和氯乙酸反应制备而成（US 5696287)，该方法是目前国 内普遍应用的生产方法，但是该法制备的甜菜碱中含有少量的氯化钠，无法满足一些对盐 含量有特殊要求的领域；
[0005]第三种方法是用胆碱为原料（WO 2001040818)，在贵金属（如Pt)催化下用氧气氧 化得到甜菜碱，但是该方法使用到贵金属，并且氧气的使用也需要特别的条件，因此成本较 高，不利于大规模生产。
【发明内容】
[0006]本发明是提供一种制备甜菜碱的方法，其主要是解决现有技术所存在的以重氮甲 烷为原料，重氮甲烷在常温下是气体，属爆炸品、可燃、高毒和具强刺激性，因此运输、储藏 和使用也需要特别的条，容易存在安全隐患的问题；本发明还解决了以氯乙酸为原料，而产 品中盐含量偏高的问题；并且本发明还解决了以胆碱为原料，而贵金属市场价格较高，因而 制造成本较高等的技术问题。
[0007]本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
[0008]本发明的一种制备甜菜碱的方法，其特征在于所述的方法包括：
[0009] a.在反应器中加入氯化胆碱，丙酮或乙腈，催化剂充分搅拌均匀，其中氯化胆碱与 丙酮或乙腈、催化剂的质量比为1 :4?8 :1:0. 02 ;
[0010] b.在混合物中边搅拌边滴加加入次氯酸钠溶液和亚氯酸钠溶液，氯化胆碱与次 氯酸钠溶液的质量比为I :2. 40?2. 95,氯化胆碱与亚氯酸钠溶液的质量比为I :12. 9? 14. 3,加入完毕后充分搅拌反应；
[0011] c.在反应结束后，搅拌下加入适量的硫代硫酸钠溶液除去未反应的氧化剂，再通 过蒸馏除去大部分溶剂，残余物经过离子型大孔吸附树脂除去无机盐离子得到甜菜碱水溶 液，常压蒸馏除去大部分水，过滤收集析出的固体，真空干燥后得到甜菜碱精品。
[0012] 本发明的反应方程式为：
【主权项】
1. 一种制备甜菜碱的方法，其特征在于所述的方法包括： a. 在反应器中加入氯化胆碱，丙酮或乙腈，催化剂充分搅拌均匀，其中氯化胆碱与丙酮 或乙腈、催化剂的质量比为1 :4?8 :1:0. 02 ; b. 在混合物中边搅拌边滴加加入次氯酸钠溶液和亚氯酸钠溶液，氯化胆碱与次氯酸钠 溶液的质量比为I :2. 40?2. 95,氯化胆碱与亚氯酸钠溶液的质量比为I :12. 9?14. 3,加 入完毕后充分搅拌反应； c. 在反应结束后，搅拌下加入适量的硫代硫酸钠溶液除去未反应的氧化剂，再通过蒸 馏除去大部分溶剂，残余物经过离子型大孔吸附树脂除去无机盐离子得到甜菜碱水溶液， 常压蒸馏除去大部分水，过滤收集析出的固体，真空干燥后得到甜菜碱精品。
2. 根据权利要求1所述的一种制备甜菜碱的方法，其特征在于所述的步骤a中催化剂 为2, 6-二甲基哌啶氮氧化物或者2, 2, 6, 6-四甲基哌啶氮氧化物。
3. 根据权利要求1所述的一种制备甜菜碱的方法，其特征在于所述的次氯酸钠溶液与 亚氯酸钠溶液的浓度都为10%。
4. 根据权利要求1所述的一种制备甜菜碱的方法，其特征在于所述的步骤b中搅拌反 应的温度为20?30 °C。
5. 根据权利要求1所述的一种制备甜菜碱的方法，其特征在于所述的步骤b中搅拌反 应的时间为6?10小时。
6. 根据权利要求1所述的一种制备甜菜碱的方法，其特征在于所述的步骤c中硫代硫 酸钠溶液加入直至淀粉碘化钾试纸不再变蓝。
7. 根据权利要求1所述的一种制备甜菜碱的方法，其特征在于所述的真空干燥条件为 60°C /IOmmHg，干燥的时间为6小时。
【专利摘要】本发明涉及一种甜菜碱，尤其是涉及一种制备甜菜碱的方法。其主要是解决现有技术所存在的以重氮甲烷为原料，易爆炸、可燃、高毒和具强刺激性，因此运输、储藏和使用不便，并且以氯乙酸为原料，而产品中盐含量偏高，以胆碱为原料，而贵金属市场价格较高，因而制造成本较高等的技术问题。本发明在反应器中加入氯化胆碱，丙酮或乙腈，催化剂充分搅拌均匀，在混合物中边搅拌边滴加加入次氯酸钠溶液和亚氯酸钠溶液，加入完毕后充分搅拌反应，再加入适量的硫代硫酸钠溶液除去未反应的氧化剂，再通过蒸馏除去大部分溶剂，残余物经过离子型大孔吸附树脂除去无机盐离子得到甜菜碱水溶液，去水，过滤，真空干燥后得到甜菜碱精品。
【IPC分类】C07C229-12, C07C227-02
【公开号】CN104557579
【申请号】CN201410746886
【发明人】楼伟杰, 蒋忠良, 曹爱玲
【申请人】杭州海尔希畜牧科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月9日