以甲醇为溶剂生产促进剂n,n-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法
【专利说明】 以甲醇为溶剂生产促进剂N, N-二环己基-2-苯并噻唑次磺
酰胺的合成方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N，N- 二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生产方法，属于橡胶硫化促进剂DZ生产技术领域。
【背景技术】
[0002]随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研宄与生产越来越受到重视。DZ为后效性促进剂，是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能。2008年7月8日发表的专利(专利号200810053774.5)该方法过程包括:将甲醇和二环己胺加入到氧化釜中，在搅拌的条件下，使二环己胺充分溶解在甲醇中，以一定的流速，加入硫酸，同时控制PH值，然后以一定的流速加入M-Na盐，同时滴加氧化剂次氯酸钠，反应过程中控制PH值，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。虽然该专利的方法得到的DZ质量达到了 99%，但收率没有具体数字，且操作上需三种原料同时进行滴加，还需控制反应液的PH，所以在操作上比较复杂，并且产生大量含硫酸钠、氯化钠的废水。文献(科技信息，2005，7:23)报道了大配比氧化法合成DZ的方法。将促进剂M、二环己胺、甲醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的二环己胺量大，且促进剂DZ的收率不高。文献(合成橡胶工业，1996，19:317)报道了促进剂DZ的快速合成方法。将促进剂M、二环己胺、甲醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂DZ收率低。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种以甲醇为溶剂、次氯酸钠为氧化剂、以粗M为原料生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，该方法操作简单，不需同时滴加三种原料，不需控制反应液的PH值，合成出的DZ在收率、质量上都比较高。
[0004]为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现:一种以甲醇为溶剂次氯酸钠为氧化剂、以粗M为原料生产橡胶硫化促进剂DZ的方法:
[0005]将熔融的粗M50-80g加入到已有45-72克二环己胺和600ml甲醇的反应器中，在60-100°C范围、转速为800转/分钟的条件下，使粗M充分和二环己胺反应，然后以5ml/分钟的流速加入有效氯为12-18.0mg/100ml的氧化剂次氯酸钠，同时控制反应溶液的PH8-11，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
[0006]本发明的优点在于:该方法过程简单，不需硫酸、氢氧化钠，不需同时滴加三种原料，不需严格控制反应液的PH值，使用比异丙醇价格低的甲醇为溶剂，不产生含硫酸钠的废水。易于工业化，使用的二环己胺适量，合成出的促进剂DZ的纯度达到99%以上。收率达到了 95%以上。
【具体实施方式】
[0007]实施例1:
[0008]将熔融的粗M50g加入到已有45克二环己胺和600ml甲醇的反应器中，在60°C、转速为800转/分钟的条件下，使粗M充分和二环己胺反应，然后以5ml/分钟的流速加入有效氯为12mg/100ml的氧化剂次氯酸钠，同时控制反应溶液的pH8_ll，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
[0009]实施例2:
[0010]将熔融的粗M65g加入到已有58.5克二环己胺和600ml甲醇的反应器中，在80°C、转速为800转/分钟的条件下，使粗M充分和二环己胺反应，然后以5ml/分钟的流速加入有效氯为16mg/100ml的氧化剂次氯酸钠，同时控制反应溶液的pH8_ll，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
[0011]实施例3:
[0012]将熔融的粗M80g加入到已有72克二环己胺和600ml甲醇的反应器中，在100°C、转速为800转/分钟的条件下，使粗M充分和二环己胺反应，然后以5ml/分钟的流速加入有效氯为18mg/100ml的氧化剂次氯酸钠，同时控制反应溶液的pH8_ll，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
【主权项】
1.一种以甲醇为溶剂生产促进剂N，N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法，将熔融的粗M50-80g加入到已有45-72克二环己胺和600ml甲醇的反应器中，在60_100°C范围、转速为800转/分钟的条件下，使粗M充分和二环己胺反应，然后以5ml/分钟的流速加入有效氯为12-18mg/100ml的氧化剂次氯酸钠，同时控制反应溶液的pH8_ll，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
【专利摘要】本发明公开了一种以甲醇为溶剂生产促进剂N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法，将熔融的粗M50-80g加入到已有45-72克二环己胺和600ml甲醇的反应器中，在60-100℃范围、转速为800转/分钟的条件下，使粗M充分和二环己胺反应，然后以5ml/分钟的流速加入有效氯为12-18mg/100ml的氧化剂次氯酸钠，同时控制反应溶液的pH8-11，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。促进剂DZ的纯度达到95％以上。该方法过程简单，生产成本低，易于工业化，产品DZ收率高，质量好。
【IPC分类】C07D277-80
【公开号】CN104557772
【申请号】CN201410784493
【发明人】朱军
【申请人】科迈化工股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月16日