溶剂法生产橡胶硫化促进剂n,n-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的方法
【专利说明】 溶剂法生产橡胶硫化促进剂N, N- 二环己基-2-苯并噻唑次
磺酰胺的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N，N- 二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生产方法，属于橡胶硫化促进剂DZ生产技术领域。
【背景技术】
[0002]随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研宄与生产越来越受到重视。DZ为后效性促进剂，是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。特别适用于子午线轮胎，具有硫化促进及粘合作用。文献(科技信息，2005，7:23)报道了大配比氧化法合成DZ的方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的二环己胺量大，且促进剂DZ的收率不高。文献(合成橡胶工业，1996，19:317)报道了促进剂DZ的快速合成方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂DZ收率低。上述方法原料采用的是经过精致的M，成盐温度较低，成盐率不高，造成DZ收率不高，溶剂的采用都是异丙醇，生产成本高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种溶剂法生产橡胶硫化促进剂N，N- 二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的方法；以甲醇为溶剂、双氧水为氧化剂、以粗M原料生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，该方法操作简单，不产生大量含盐废水，合成出的DZ收率、质量都比较高，并且溶剂甲醇要比异丙醇的单价低一倍，所以生产成本也低。
[0004]为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现:一种以甲醇为溶剂、双氧水为氧化剂、以粗M为原料生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，该方法过程包括:将熔融的粗M50-80g加入到已有45-72克二环己胺和500ml甲醇的反应器中，在60-100 °C范围、转速为800转/分钟的条件下，使粗M充分和二环己胺反应，然后以5ml/分钟的流速加入含量为8-12%的氧化剂双氧水，同时控制反应溶液的PH8-11，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
[0005]本发明的优点在于:该方法过程简单，氧化剂使用的是对环境没有污染的双氧水，反应不产生大量含盐废水，用价格较为便宜的甲醇为溶剂，合成出的促进剂DZ的纯度达到99%以上。收率达到了 95%以上。
【具体实施方式】
[0006]实施例1:
[0007]将熔融的粗M50g加入到已有45克二环己胺和500ml甲醇的反应器中，在60°C、转速为800转/分钟的条件下，使粗M充分和二环己胺反应，然后以5ml/分钟的流速加入含量为8%的氧化剂双氧水，同时控制反应溶液的PH8-11，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
[0008]实施例2:
[0009]将熔融的粗M65g加入到已有58.5克二环己胺和500ml甲醇的反应器中，在80°C、转速为800转/分钟的条件下，使粗M充分和二环己胺反应，然后以5ml/分钟的流速加入含量为10%的氧化剂双氧水，同时控制反应溶液的PH8-11，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
[0010]实施例3:
[0011]将熔融的粗M80g加入到已有72克二环己胺和500ml甲醇的反应器中，在100°C、转速为800转/分钟的条件下，使粗M充分和二环己胺反应，然后以5ml/分钟的流速加入含量为12%的氧化剂双氧水，同时控制反应溶液的PH8-11，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
【主权项】
1.一种溶剂法生产橡胶硫化促进剂N，N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的方法，以甲醇为溶剂、双氧水为氧化剂，以没有精致的粗M为原料，其特征是将熔融的粗M50-80g加入到已有45-72克二环己胺和500ml甲醇的反应器中，在60_100°C范围、转速为800转/分钟的条件下，使粗M充分和二环己胺反应，然后以5ml/分钟的流速加入含量为8-12%的氧化剂双氧水，同时控制反应溶液的PH8-11，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。
【专利摘要】本发明公开了一种溶剂法生产橡胶硫化促进剂N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的方法，以甲醇为溶剂、双氧水为氧化剂，以没有精致的粗M为原料，其特征是将熔融的粗M50-80g加入到已有45-72克二环己胺和500ml甲醇的反应器中，在60-100℃范围、转速为800转/分钟的条件下，使粗M充分和二环己胺反应，然后以5ml/分钟的流速加入含量为8-12％的氧化剂双氧水，同时控制反应溶液的pH8-11，滴加时间为2小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品；纯度达到99％以上，收率达到了95％。该方法过程简单，易于工业化生产。
【IPC分类】C07D277-80
【公开号】CN104557773
【申请号】CN201410784494
【发明人】朱军
【申请人】科迈化工股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月16日