一种泊利度胺的纯化方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种泊利度胺的纯化方法。
【背景技术】
[0002] 泊利度胺，英文名称为Pomalidomide，化学名为4-氨基-2-(2, 6-二氧哌 啶-3-基）异吲哚啉-1，3-二酮，其化学结构式如下：
[0003]
【主权项】
1. 一种泊利度胺的纯化方法，其特征在于，其包括下列步骤：将高效液相纯度为80? 99%的泊利度胺粗品与混合溶剂混合后，析晶；其中，所述的混合溶剂为有机溶剂与水的 混合溶剂；所述的有机溶剂为酰胺类溶剂或酮类溶剂；当有机溶剂为酰胺类溶剂时，酰胺 类溶剂与水的体积比为4:1?8:1 ;当有机溶剂为酮类溶剂时，酮类溶剂与水的体积比为 3:1 ?1:3。
2. 如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，其包括以下步骤：将泊利度胺粗品与混 合溶剂混合后，于60?70°C下，再与活性炭混合，热过滤，析晶。
3. 如权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述的酰胺类溶剂与水的体积比为 6:1?8:1 ;所述的酮类溶剂与水的体积比为1:1?1:2。
4. 如权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述的酰胺类溶剂为N，N-二甲基 乙酰胺；所述的酮类溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
5. 如权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述的混合的温度为60?80°C ; 所述的混合的时间为0. 5h?2h。
6. 如权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述的混合的温度为65?75°C ;所述 的混合的时间为Ih?2h。
7. 如权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述的析晶的温度为-10?30°C; 所述的析晶的时间为Ih?12h。
8. 如权利要求7所述的纯化方法，其特征在于，所述的析晶的温度为-10?20°C;所述 的析晶的时间为2h?6h。
9. 如权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述的酰胺类溶剂与水的混合溶剂 的用量与所述的泊利度胺粗品的体积质量比为20?30mL/g ;或，所述的酮类溶剂与水的混 合溶剂用量与所述的泊利度胺粗品的体积质量比为15?25mL/g。
10. 如权利要求9所述的纯化方法，其特征在于，所述的酰胺类溶剂与水的混合溶剂的 用量与所述的泊利度胺粗品的体积质量比为22?28mL/g ;或，所述的酮类溶剂与水的混合 溶剂用量与所述的泊利度胺粗品的体积质量比为17?22mL/g。
【专利摘要】本发明公开了一种泊利度胺的纯化方法，其包括下列步骤：将高效液相纯度为80～99%的泊利度胺粗品与混合溶剂混合后，析晶；其中，所述的混合溶剂为有机溶剂与水的混合溶剂；所述的有机溶剂为酰胺类溶剂或酮类溶剂；当有机溶剂为酰胺类溶剂时，酰胺类溶剂与水的体积比为4:1～8:1；当有机溶剂为酮类溶剂时，酮类溶剂与水的体积比为3:1～1:3。本发明的纯化方法操作简便、收率高、纯度高，适合药品生产质量管理规范规定的工业化生产的要求。
【IPC分类】C07D401-04
【公开号】CN104557857
【申请号】CN201310520848
【发明人】刘航, 袁哲东, 杨玉雷, 胡志, 张颢
【申请人】上海医药工业研究院, 中国医药工业研究总院
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月29日