一种聚乳酸基亚麻纤维复合材料及其制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种力学性能高、混合均匀的聚乳酸基亚麻纤维复合材料及其制备工 艺。具体涉及一种节能环保，具有完全生物降解性、不依赖石油的高性能聚乳酸基亚麻纤维 的混合热挤出工艺，应用范围广泛。
【背景技术】
[0002] 聚乳酸（PLA)作为一种高分子材料具有可完全生物降解性，且其制备过程是以可 再生的植物资源为原料。因此，PLA的开发和应用可以在一定程度上缓解依赖石油的传统 高分子材料不可降解对环境造成的压力以及资源短缺问题。
[0003] 然而聚乳酸的韧性低，成本高等缺点在很大程度上限制了其应用范围。
[0004] 与此同时，亚麻纤维（Linen)是植物纤维中力学性能较好的一种，廉价易得并且 可生物降解与再生。因此由聚乳酸作为基本相，以亚麻纤维作为增强体制备亚麻纤维/聚 乳酸（PLA-Linen)复合材料作为一种改善材料性能和降低成本的方法，已被大量实验事实 证明有效。
[0005] 聚乳酸基亚麻纤维复合材料在最初的一段时间内的发展较为缓慢，其原因是其 混合挤出过程很难控制，断线次数多，且容易出现纤维的堵塞。SYLVAN的课题组曾经较好地 控制了挤出过程中的各项参数，然而所制得的混合物颗粒在注塑成型阶段由于粘性过大而 不能顺利脱模。
[0006] 在聚乳酸和亚麻纤维的混合挤出过程中，对于于过程温度控制、喂料精确度以及 螺杆齿形及螺杆转速的要求较高，极易出现孔隙，导致样品脆性大、缺陷多。
[0007] 传统的混合热挤出工艺，存在以下弊端，第一，工艺步骤较多且能耗损失大；第二， 需使用偶联剂来增加混合均匀度，破坏了复合材料的完全生物可降解性；第三，制得样品良 品率低，缺陷多；第四，在双螺杆系统中多有捏合盘装置，极易导致堵塞现象。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的在于提供一种节能环保，稳定性高，具有高杨氏模量、高抗拉强度和 高冲击韧性的聚乳酸基亚麻纤维复合材料的制备方法。
[0009] 实现本发明目的的技术解决方案为：
[0010] 一种乳酸基亚麻纤维复合材料，成分如下：PLA 80% wt，亚麻纤维20% wt。
[0011] 上述乳酸基亚麻纤维复合材料的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
[0012] 第一步：对PLA颗粒和长度不大于3mm的短亚麻纤维进行干燥；
[0013] 第二步：按照复合材料成分配比将干燥后的原料放入同向双螺杆挤压机的喂 料口，将同向双螺杆挤压机的螺杆轴套温度设为12段，其各段温度依次为50°C、100°C、 110 °C、115 °C、130 °C、135 °C、135 °C、145 °C、145 °C、145 °C、155 °C、155 °C，对原料进行热混合 挤出，控制总喂料速率为4kg/h或2kg/h，螺杆转速为150tr/min ;
[0014] 第三步：将上一步的混合挤出物经水冷却后切割粒化，切割系统的转速为 1500tr/min ；
[0015] 第四步中，将冷却粒化得到的混合物颗粒干燥，注塑成型。
[0016] 第一步中，干燥温度不大于80°C，干燥时间2_4h。
[0017] 第四步中，干燥温度不大于80°C，干燥时间6_8h。
[0018] 本发明与现有技术相比，其显著优点是：（1)通过精确控制聚乳酸颗粒和短亚麻 纤维的喂料速度、双螺杆系统长度方向的各段温度和双螺杆的转速，从而使混合挤出过程 稳定化、自动化，以获得混合均匀、孔隙率低、力学性能好的聚乳酸基亚麻纤维复合材料。 (2)本发明不需要添加任何偶联剂，保持了复合材料的完全生物可降解性。（3)本发明不需 要昂贵的设备和复杂的工艺步骤，降低了制备成本。（4)本发明纤维用量大较现有成果大， 在降低成本的同时也提高了材料的力学性能。（5)本发明挤出过程简单，不使用捏合盘，很 容易在实际生产中得到应用。
[0019] 下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
【附图说明】
[0020] 图1是本发明实施例1中试样表面扫描电镜图。
[0021] 图2是本发明实施例2中试样表面扫描电镜图。。
【具体实施方式】
[0022] 实施例1
[0023] (1)复合材料成分设计
[0024] 本发明中聚乳酸基亚麻纤维复合材料，成分如下：PLA 80% wt，亚麻纤维20% wt。
[0025] (2)原料干燥
[0026] 将聚乳酸颗粒和短亚麻纤维分别放入干燥箱内，干燥温度为80°C，干燥2h。
[0027] (3)制备混合均匀，高强度的聚乳酸基亚麻纤维复合材料的混合挤出工艺
[0028] 采用CLEXTRAL-BC21双螺杆挤出机制备混合均匀，尺寸统一的聚乳酸-亚麻纤 维混合物颗粒，具体制备方法如下：按照复合材料成分配比将原料放入同向双螺杆挤压机 的喂料口，对第一步干燥后的原料进行热混合挤出，设定总喂料速率为4kg/h，螺杆转速为 150tr/min。设定双螺杆长度方向各段温度为：
[0029] 1段I 2段I 3段I 4段I 5段I 6段I 7段I 8段I 9段I 10段I 1]段I 12段 C 50 100 110 115 130 135 135 145 145 145 155 155
[0030] 将混合挤出物经冷却管道冷却后切割粒化，切割系统的转速为1500tr/min。
[0031] (4)混合物颗粒干燥
[0032] 将冷却粒化得到的混合物颗粒干燥6h，干燥温度为80°C。
[0033] (5)注塑成型。
[0034] 使用Krauss Maffei 50t级的注塑成型机，对干燥后的混合物颗粒注塑成型。其 设定参数为：
[0035] 压管温度： 200〇C (buse)-卜)5。(〕- 195〇C - 185〇C (alimentation) 塑化过程剂量：53 cm3 (21 %) + 3 cm3 (1.4%) 注塑阶段填料量：9.2 cm3/s (40%) 注塑阶段静压力：45 bars 冷却时间： IOs
[0036] 从图1中可看出，纤维尺寸较大，说明其降解程度低，增强效果好。挤出阶段总喂 料速率为4kg/h、螺杆转速为150tr/min条件下制得的试样杨氏模量最高，此背景下各试 样的统计平均值为6091Mpa，高于纯聚乳酸试样64%。最大值为6490Mpa高于纯聚乳酸 75. 5%，且优于本课题前相同方向的研宄测试结果。其冲击韧性也最佳，各试样的冲击断裂 能统计平均值为20. 3kJ/m2,高于纯聚乳酸试样14%。最大值为20. 9kJ/m2高于纯聚乳酸 17. 8%同时也优于本课题前相同方向的研宄测试结果。
[0037] 实施例2
[0038] (1)复合材料成分设计
[0039] 本发明中聚乳酸基亚麻纤维复合材料，成分如下：PLA 80% wt，亚麻纤维20% wt。
[0040] ⑵原料干燥
[0041 ] 将聚乳酸颗粒和短亚麻纤维分别放入干燥箱内，干燥温度为80°C，干燥2h。
[0042] (3)制备混合均匀，高强度的聚乳酸基亚麻纤维复合材料的混合挤出工艺
[0043] 采用CLEXTRAL-BC21双螺杆挤出机制备混合均匀，尺寸统一的聚乳酸-亚麻纤 维混合物颗粒，具体制备方法如下：按照复合材料成分配比将原料放入同向双螺杆挤压机 的喂料口，对第一步干燥后的原料进行热混合挤出，设定总喂料速率为2kg/h，螺杆转速为 150tr/min。设定双螺杆长度方向各段温度为：
[0044]
【主权项】
1. 一种乳酸基亚麻纤维复合材料，其特征在于，以质量百分数计，所述复合材料由以下 组分组成：PLA 80%、亚麻纤维20%。
2. 如权利要求1所述的乳酸基亚麻纤维复合材料，其特征在于，所述复合材料由以下 步骤制备： 第一步：对PLA颗粒和长度不大于3mm的短亚麻纤维进行干燥； 第二步：按照复合材料成分配比将干燥后的原料放入同向双螺杆挤压机的喂料口， 将同向双螺杆挤压机的螺杆轴套温度设为12段，其各段温度依次为50°C、100°C、ll(rC、 115°C、130°C、135°C、135°C、145°C、145°C、145°C、155°C、155°C，对原料进行热混合挤出，控 制总喂料速率为4kg/h或2kg/h，螺杆转速为150tr/min ; 第三步：将上一步的混合挤出物经水冷却后切割粒化，切割系统的转速为1500tr/ min ； 第四步中，将冷却粒化得到的混合物颗粒干燥，注塑成型。
3. 如权利要求2所述的乳酸基亚麻纤维复合材料，其特征在于，第一步中，干燥温度不 大于80°C，干燥时间2-4h。
4. 如权利要求2所述的乳酸基亚麻纤维复合材料，其特征在于，第四步中，干燥温度不 大于80°C，干燥时间6_8h。
5. -种乳酸基亚麻纤维复合材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤： 第一步：对PLA颗粒和长度不大于3mm的短亚麻纤维进行干燥； 第二步：按照复合材料成分配比将干燥后的原料放入同向双螺杆挤压机的喂料口， 将同向双螺杆挤压机的螺杆轴套温度设为12段，其各段温度依次为50°C、100°C、ll(rC、 115°C、130°C、135°C、135°C、145°C、145°C、145°C、155°C、155°C，对原料进行热混合挤出，控 制总喂料速率为4kg/h或2kg/h，螺杆转速为150tr/min ; 第三步：将上一步的混合挤出物经水冷却后切割粒化，切割系统的转速为1500tr/ min ； 第四步中，将冷却粒化得到的混合物颗粒干燥，注塑成型。
6. 如权利要求5所述的乳酸基亚麻纤维复合材料的制备工艺，其特征在于，第一步中， 干燥温度不大于80°C，干燥时间2-4h。
7. 如权利要求5所述的乳酸基亚麻纤维复合材料的制备工艺，其特征在于，第四步中， 干燥温度不大于80°C，干燥时间6-8h。
【专利摘要】本发明公开了一种高性能聚乳酸基亚麻纤维复合材料及其制备工艺。本发明复合材料成分为：PLA？80wt%，亚麻纤维20wt%。制备上述复合材料，包括以下步骤：采用干燥箱对PLA颗粒和短亚麻纤维进行干燥，将干燥后的原料按照复合材料的成分投入同向双螺杆挤出系统进行热混合挤出，再由冷却管道冷却，最后粒化、再干燥并注塑成型。其中，螺杆转速为150tr/min，总给料速率为4kg/h或2kg/h。本发明与现有制备方法相比，混合过程中材料不需要偶联剂，保证了复合材料的清洁性和完全可降解性；不需要昂贵的热加工设备，降低了成本,且制备方法效率高。可应用于大批量生产，扩大了聚乳酸基亚麻纤维复合材料的应用范围。
【IPC分类】C08L97-02, C08J5-04, B29C47-92, C08L67-04
【公开号】CN104559099
【申请号】CN201510007542
【发明人】陈 光, 季骅
【申请人】南京理工大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月7日