一种烟酰胺的改进制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种烟酰胺的改进制备方法。
【背景技术】
[0002] 烟酰胺属B族维生素，化学名为3-批陡甲酰胺（nicotinamide、niacinamide), 又名烟碱酰胺和尼克酰胺，简称VB3或NsA。它是辅酶工和辅酶II等的组成部分之一，它参 与氧化还原过程，具有促进细胞新陈代谢和扩展血管的功能，能促进人体和动物体生长发 育。医学上用于治疗糙皮病、口炎、舌炎、肝脏疾病及日光性皮炎等；大剂量可降低胆固醇和 甘油三酯，其生理作用与烟酸相仿，但水溶性较好，无明显扩张血管作用。烟酰胺是一种重 要的饲料添加剂，对于强化饲料营养价值有显著的效果。在食品中补充维生素B3,可以使动 物生长更快，也可以产生更多的奶。烟酰胺主要存在于肝、肾、肌肉、乳汁、蛋黄、麦麸、米糠、 花生、水果和蔬菜中，含量不等。
[0003] 烟酰胺的制备方法有多种，主要以3-氰基吡啶为原料，通过水解法生产烟酰胺。 [0004](1)微生物催化法，3-氰基吡啶在菌种的催化下，进行反应生成烟酰胺。如 CN96122894. 6、【OrganicProcessResearchandDevelopment, 2011，15(1)，291】、【微 生物学报，1995,35 (1)，45】和【生物加工过程，2011，9 (6)，30】等；由于菌种易变质，导致 影响反应和产品质量； (2) 氨水法，如【JournaloftheAmericanChemicalSociety, 1943，65，2256】和 【US2471518】，反应需要在高压釜中进行，转化率也不高； (3) 碱催化法，氢氧化钠或者氢氧化钾水解法，如【CN200910031484. 5】和 【CN200910181261. 7】，碳酸钠水解法，如【US2471518】，都存在较多的烟酸副产物，产物分离 困难，收率不高； (4) 树脂催化法，如【CN99808993.1】、【TO0005211A】和【JournaloftheAmerican ChemicalSociety, 1948，70，3945】，反应液浓度较低，批投料量较小，影响连续生产，能 耗较大，反应中仍然有烟酸副产物生成，影响产品质量； (5) 绝热密封高压催化法，如【US5756750】和【W09729087】等，需要在加压的条件下进 行水解，转化率不高。需要高压设备，生产极其不安全。
[0005] (6)活性二氧化猛催化法Jn【ChemistryLetters，2012，41(6)，574】、【Bull. Chem.Soc.Jpn. , 1987, 60, 453-456], [CN201010192136. 9], [Synthesis, 1988, 9, 715]、[IndianJournalofChemistry-SectionB:OrganicandMedicinalChemistry, 2003, 42(11), 2814】、【CN02830188. 9】和【CN200810005988. 5】等，采用制备的二氧化锰 催化，二氧化锰的活性受制备条件的影响较大，而使用高锰酸钾等试剂不仅增加了成本，也 对环境污染较严重。
[0006] 其它的还有用过氧化尿素氧化、过硼酸钠氧化、双氧水氧化、氧化铜/乙醒厢催化 和N，N-二乙基羟胺催化等多种制备方法，但都存在着副反应多，转化率不高，后处理繁琐， 反应收率低等不足。
[0007] 因此，开发一种简便合理的烟酰胺制备方法对于提高产品质量，降低生产成本，减 小环境污染具有重大意义。
[0008] 和常规分子筛相比，高硅铝比小晶粒分子筛具有更好的结构稳定性、催化活性和 选择性。对于使用高硅铝比小晶粒NaY分子筛作为催化剂，水解3-氰基吡啶制备烟酰胺未 见报道。
【发明内容】
[0009] 本发明要解决的技术问题是提供一种烟酰胺的改进制备方法。与现有的制备方法 比较，本方法具有制备方法简便，反应条件温和，催化剂催化活性和选择性高，绿色环保可 重复使用，产物易于分离纯化，设备腐蚀和环境污染小，可以得到纯度较高的终产物，收率 高，适于工业化生产等优点。
[0010] 为克服现有制备方法的不足之处，本发明提供以下技术方案。
[0011] 一种烟酰胺的改进制备方法，3-氰基吡啶与水，在高硅铝比小晶粒NaY分子筛催 化剂存在下，发生水解反应，得到烟酰胺，反应方程式如下：
【主权项】
1. 一种烟醜胺的改进制备方法，其特征在于；3-氯基化巧与水，在高娃铅比小晶粒NaY 分子筛催化剂存在下，发生水解反应，得到烟醜胺，反应方程式如下：
2. 如权利要求1所述的一种烟醜胺的改进制备方法，其特征在于；所述的NaY分子筛 催化剂的相对结晶度为96?100%，娃铅比为6. 0?7. 0,晶粒为140?180皿；所述的催化 剂与式的重量用量的比例为0. 5 ;1?1. 5 ;1。
3. 如权利要求1所述的一种烟醜胺的改进制备方法，其特征在于：水与3-氯基化巧的 重量用量的比例为15 ;1?25 ;1。
4. 如权利要求1所述的一种烟醜胺的改进制备方法，其特征在于：所述的水解反应温 度为90?locrc。
【专利摘要】本发明公开一种烟酰胺的改进制备方法，包括如下步骤：3-氰基吡啶与水，在催化剂存在下，发生水解反应，得到烟酰胺。与现有的制备方法比较，本方法具有制备方法简便，反应条件温和，催化剂催化活性和选择性高，绿色环保可重复使用，产物易于分离纯化，设备腐蚀和环境污染小，可以得到纯度较高的终产物，收率高，适于工业化生产等优点。
【IPC分类】C07C213-06, C07D213-82, C07C233-65, B01J29-08
【公开号】CN104592106
【申请号】CN201410567908
【发明人】冯旋, 付林, 廖俊, 魏旭力, 刘玉亭
【申请人】华中药业股份有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年10月23日