一种2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮的纯化方法
【技术领域】
[0001] 本发明有机化学领域，尤其涉及一种2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基）-4-5-甲 基-1，2, 4-三唑-3-酮的纯化方法。
【背景技术】
[0002] 2- (2-氟-4-氯-5-氨基苯基）-4-二氟甲基-5-甲基-1，2, 4-三唑-3-酮，为白 色固体，是除草剂唑酮草酯中间体，熔点为128-129°C，结构如式（I)所示：
【主权项】
1. 一种2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基）-4-二氟甲基-5-甲基-1，2, 4-三唑-3-酮的 纯化方法，包括： 1) 将2- (2-氟_4_氯_5_氨基苯基）_4_二氟甲基-5-甲基-1，2, 4-二挫_3_酮粗品 与酸反应，得到2- (2-氟-4-氯-5-氨基苯基）-4-二氟甲基-5-甲基-1，2, 4-三唑-3-酮 的盐溶液； 2) 将步骤1)得到的盐溶液脱色，得到脱色后的盐溶液； 3) 将脱色后的盐溶液与碱反应，得到纯化的2- (2-氟-4-氯-5-氨基苯基）-4-二氟甲 基-5-甲基-1，2, 4-三唑-3-酮。
2. 根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述酸为盐酸水溶液、硫酸水溶液、 甲酸和乙酸中的一种或几种。
3. 根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤1)之后步骤2)之前还包 括：将步骤1)得到的盐溶液用有机溶剂进行萃取。
4. 根据权利要求3所述的纯化方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲 酯、丙酮、甲苯、二氯甲烷和乙醚中的一种或几种。
5. 根利权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述脱色用脱色剂为活性炭。
6. 根据权利要求5述的纯化方法，其特征在于，所述2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯 基）-4-二氟甲基-5-甲基-1，2, 4-三唑-3-酮粗品与所述活性炭的质量比为1 : (0,01? 0· 1) 〇
7. 根据权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述活性炭的粒度为300?400目。
8. 根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述脱色的温度为20°C?KKTC。
9. 根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述脱色的时间为20min?60min。
10. 根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢 钠、碳酸氢钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种。
【专利摘要】本发明提供了一种2-(2-氟-4-氯-5-氨基苯基)-4-二氟甲基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-酮的纯化方法，通过先将粗品成酸，然后脱色，再中和得到纯品，该纯化过程中对粗品的纯度没有要求，而且其它纯化的辅料也便宜易得，且各纯化步骤操作简单，易于实现工业化生产。
【IPC分类】C07D249-12
【公开号】CN104592134
【申请号】CN201510044747
【发明人】熊国银, 沈运河, 周可祥, 余正莲, 赵晓俊
【申请人】安徽久易农业股份有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月28日