一种侧线出料提纯桃醛的真空间歇精馏工艺及装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及真空精馏分离提纯技术，尤其是涉及一种侧线出料提纯桃醛的真空间歇精馏工艺及装置。
【背景技术】
[0002]桃醛，又称α -庚基-γ-丁内酯，是一种无色透明至微黄色液体，具有强烈的桃子香气，作为最常用的内酯香料之一，被FEMA(美国食用香料与提取物制造者协会)认定为GRAS ( 一般认为安全)，经FDA (美国食品及药物管理局)批准食用，欧洲理事会将其列入可用于食品中而不危害人体健康的人造食用香料表中。在桂花、茉莉、栀子、铃兰、橙花、白玫瑰、紫丁香、金百合等日用香料中均常使用，也是配置桃子、甜瓜、梅子、杏子、樱桃、桂花等食品香精的上好原料。几乎不溶于水，溶解于乙醇和大多数普通有机溶剂，可广泛应用于日化香精和食用香精。
[0003]目前，桃醛大多是用合成的方法得到的，而分离提纯的方法是采用常规间歇精馏法，即将待分离物料一次加入到塔釜中，按照沸点从低到高的顺序，连续地从塔顶逐一蒸出易挥发组分。桃醛产品常压沸点为297°C，沸点高且有热敏性，常规精馏操作的长时间加热会导致其变性。专利CN1583734A介绍了一种合成桃醛的分离提纯技术，采用减压间歇精馏法提纯桃醛，精馏塔的塔釜为高径比为0.6?0.3的夹套列管加热器，塔顶压力为133.3Pa?1333Pa，塔釜温度为150?180°C，进行变回流比操作，从塔顶分别采出辛醇为代表的轻组分和纯度合格的桃醛。由于桃醛为合成粗品中的中间组分，塔顶要得到高纯度的桃醛产品，先要从塔顶采出前馏分，待桃醛纯度提高至要求的产品纯度时采出产品。对于香料产品而言，香气品质是重要的指标，为获得香气品质最佳的桃醛产品，需要严格控制产品中低沸点杂质的含量，塔顶收集完前馏分之后，还要采集一部分桃醛纯度接近产品纯度的物料，称之为返修品，此时采出的返修品所含桃醛的质量分数已经接近成品，造成桃醛的损失量大，导致整个工艺的一次得率不高，返修品还需要重新收集，累积一定量后返回釜内再次蒸馏。采完一部分返修品以后塔顶才能得到品质合格的桃醛产品，精馏后期，为避免高沸点杂质影响桃醛的纯度，也存在返修品的情况。因此塔顶出料的间歇精馏操作方式操作时间长、能耗大、一次得率低，同时存在轻组分去除不干净导致产品纯度不合格的可能性。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种侧线出料提纯桃醛的真空间歇精馏工艺及装置，该工艺能够减少操作时间，降低能耗，提高产品收率，同时提高桃醛产品的香气品质，桃醛纯度达到99.1wt %以上。
[0005]本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
[0006]一种侧线出料提纯桃醛的真空间歇精馏工艺，采用真空精馏装置进行真空间歇精馏工艺，包括以下步骤:
[0007](I)将桃醛粗产品计量后一次性加入到精馏塔塔釜内，对精馏塔抽真空，保持在塔内压力小于2KPa，塔釜加热到100-200°C，其中优选温度为120-180°C，最优选温度为140-160°C，塔身保持50-80°C，打开塔顶冷凝循环水，原料在塔釜受热汽化后，蒸气向上进入精馏塔在塔内与塔顶冷凝器回流的液体在填料表面进行气液传质；
[0008](2)塔顶开始有回流液时，轻组分在塔顶慢慢富集，在塔顶温度稳定在85-95?时，变回流比在1:1-4:1内采出8-12wt%的辛醇与过渡馏分(包括一些低沸点杂质)；
[0009](3)继续全回流，塔顶温度稳定在85-95°C，侧线温度稳定在120-140°C时，开始在低位侧线出料点采出桃醛产品，采出的桃醛产品的纯度高于99.1wt% ；
[0010](4)继续全回流2h后，提高侧线采出位置，高点侧线采出余下桃醛产品，采出的桃醛产品的纯度高于99.1wt%。
[0011]塔顶轻组分杂质不需要完全采出，只要桃醛在塔顶富集到一定浓度时，精馏塔中部的侧线出料点就可以采出合格的桃醛产品。其中，可以在精馏塔中部设置多个侧线出料位置，根据侧线产品中桃醛的纯度调整侧线出料位置。
[0012]一种进行侧线出料提纯桃醛的真空间歇精馏工艺的装置，包括精馏塔、冷凝器、回流比控制器、侧线出料塔节、真空泵和收集罐，所述的冷凝器与精馏塔的塔顶连接，所述的冷凝器与精馏塔之间通过回流管路连接，所述的回流比控制器设置在回流管路上，所述的精馏塔的塔身设有侧线出料塔节，所述的真空泵与精馏塔或冷凝器连接，所述的收集罐连接在侧线出料塔节处与精馏塔的塔顶出料处。
[0013]所述的精馏塔内装填高效分离填料。所述的高效分离填料为金属板波纹规整填料、金属丝网规整填料、金属网孔波纹填料、栅格填料、脉冲填料或高效散堆填料。
[0014]所述的精馏塔塔釜采用夹套油浴加热，塔身采用夹套保温。
[0015]与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果:
[0016](I)在真空精馏基础上，采用侧线出料的方法，大幅提高桃醛收率，桃醛收率从74%提高到82%以上；
[0017](2)轻组分杂质富集在塔顶时即可从精馏塔中部的侧线装置采出高品质的桃醛产品，缩短精馏时间，完成整个精馏工艺时间缩短三分之一；
[0018](3)侧线产品的桃醛纯度为99.lwt%以上，优于从塔顶采出的产品的纯度；
[0019](4)降低能耗，提高精馏效率。
【附图说明】
[0020]图1为进行本发明工艺所用装置结构示意图；
[0021]图2为本发明实施例1采集的产品的气相色谱图；
[0022]图3为本发明实施例2采集的产品的气相色谱图；
[0023]图4为本发明实施例3采集的产品的气相色谱图。
[0024]图中:1为塔釜加热套，2为精馏塔塔釜，3为侧线出料塔节，4为填料层，5为冷凝器，6为回流比控制器，7为收集罐。
【具体实施方式】
[0025]下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
[0026]实施例1
[0027]一种进行侧线出料提纯桃醛的真空间歇精馏工艺的装置，如图1所示，包括精馏塔塔釜2、冷凝器5、回流比控制器6、侧线出料塔节3、真空泵和收集罐7，精馏塔的外侧设置有塔釜加热套1，冷凝器5与精馏塔的塔顶连接，冷凝器5与精馏塔之间通过回流管路连接，回流比控制器6设置在回流管路上，精馏塔的内部设有填料层4，内装填高效分离填料，高效分离填料为金属板波纹规整填料、金属丝网规整填料、金属网孔波纹填料、栅格填料、脉冲填料或高效散堆填料。塔身设有侧线出料塔节3，真空泵与精馏塔或冷凝器5连接，收集罐7连接在侧线出料塔节处3与精馏塔的塔顶出料处。其中，精馏塔塔釜2采用夹套油浴加热，塔身采用夹套保温。
[0028]向塔釜中加入500g桃醛反应粗品，桃醛含量为88 %。精馏塔内装填高效金属丝网规整填料，塔高1.5m。
[0029]启动真空泵机，对整个系统抽真空。塔釜夹套加热到150°C，塔身保温80°C，打开塔顶冷凝循环水。塔顶开始有回流液时，轻组分在塔顶慢慢富集。在塔顶温度稳定在90°C左右时，以回流比2:1采出前馏分50g。继续全回流lh，塔顶温度稳定在93°C，侧线温度稳定在130°C左右，开始在低位侧线出料点采出桃醛产品，采出量达到280g左右时，停采出，全回流2h。最后提高侧线采出位置，高点侧线采出90g桃醛产品。
[0030]本实施例采集的产品的气相色谱图如图1所示，分析结果证明，产品中桃醛含量达到了 99.14wt %，收率为 83.73wt %。
[0031]实施例2
[0032]向塔釜中加入437.3g桃醛反应粗品，粗品中桃醛含量为88 %。精馏塔内装填高效金属丝网规整填料，塔高1.2m。
[0033]启动真空泵机，对整个系统抽真空。塔釜夹套加热到160°C，塔身保温80°C，打开塔顶冷凝循环水。塔顶开始有回流液时，全回流50min，轻组分在塔顶慢慢富集。在塔顶温度稳定在92°C左右时，以回流比1:1采出辛醇27g，然后调整回流比为4:1采出过渡馏分30go继续全回流lh，塔顶温度稳定在95°C，侧线温度稳定在134°C左右，开始在低位侧线点采出桃醛，采出量达到250g左右时，停采出，全回流2h。最后改在较高的侧线出料点采出侧线产品，高点侧线采出70g桃醛产品。
[0034]本实施例采集的产品的气相色谱图如图2所示，分析结果证明，产品中桃醛含量达到了 99.2 Iwt %，收率为 82.5wt%o
[0035]实施例3
[0036]向塔釜中加入477.6g桃醛反应粗品，粗品中桃醛含量为88 %。精馏塔内装填高效金属丝网规整填料，塔高1.5m。
[0037]启动真空泵机，对整个系统抽真空。塔釜夹套加热到160°C，塔身保温80°C，打开塔顶冷凝循环水。塔顶开始有回流液时，全回流50min，轻组分在塔顶慢慢富集。在塔顶温度稳定在90°C左右时，以回流比1:1采出辛醇29g，然后调整回流比为4:1采出过渡馏分30go继续全回流lh，塔顶温度稳定在93°C，侧线温度稳定在133°C左右，开始在低位侧线点采出桃醛，采出量达到270g左右时，停采出，全回流2h。最后改在较高的侧线出料点采出侧线产品，高点侧线采出80g桃醛产品。
[0038]本实施例采集的产品的气相色谱图如图3所示，分析结果证明，产品中桃醛含量达到了 99.19wt %，收率为 82.6wt %。
[0039]上述实施例1至实施例3中加入的产品量以及取出的产品量均可以成倍数扩大至任意倍。
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