硅烷偶联剂Si-69的合成工艺的制作方法
【专利说明】娃院偶联剂S1-69的合成工艺
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技术领域
[0002]本发明属于硅烷偶联剂合成技术领域，具体涉及一种硅烷偶联剂S1-69的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]硅烷偶联剂品种很多，其中产量最大的是双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物(S1-69或KH-846),它是由二氯氢娃、氯丙烯为原料催化合成Y -氯丙基二氯娃烧，然后进行醇解得到Y-氯丙基三乙氧基硅烷，再与硫化物在一定条件下反应而制得。它是橡胶料行业中得到成功使用的多功能硅烷偶联剂，广泛应用在子午线轮胎及其它橡胶制品中。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于，提供一种硅烷偶联剂S1-69的合成工艺，合成速度快，收率闻。
[0007]本发明提供的硅烷偶联剂S1-69的合成工艺，步骤如下:将Y-氯丙基三氯硅烷与浓度为99.9%的乙醇打入酯化釜内，釜内压力0.03Mpa，温度45°C，在酯化过程中，无水乙醇分批量加入，并将生成的盐酸不断排出，充分反应6h，待无水乙醇加完后，逐渐升温至100°C，回流2h，再把反应液打入分馏釜，分去低沸点物，得到Y-氯丙基三氯硅烷；将无水乙醇加入反应器内，在搅拌下依次加入Na2S, Na, S，Y -氯丙基三氯硅烷，搅拌，在恒温下反应，保温4一5h，然后，将反应物料放出反应器，静置，过滤，蒸馏，得到成品硅烷偶联剂S1-69。
[0008]本发明提供的硅烷偶联剂S1-69的合成工艺，其有益效果在于:合成速度快，收率高，质量好。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的硅烷偶联剂S1-69的合成工艺进行详细的说明。
[0011]
实施例
[0012]本实施例的硅烷偶联剂S1-69的合成工艺，步骤如下:将Y-氯丙基三氯硅烷与浓度为99.9%的乙醇打入酯化釜内，釜内压力0.03Mpa,温度45°C，在酯化过程中，无水乙醇分批量加入，并将生成的盐酸不断排出，充分反应6h，待无水乙醇加完后，逐渐升温至100°C，回流2h，再把反应液打入分馏釜，分去低沸点物，得到Y-氯丙基三氯硅烷；将无水乙醇加入反应器内，在搅拌下依次加入Na2S, Na，S，Y -氯丙基三氯硅烷，搅拌，在恒温下反应，保温4一5h，然后，将反应物料放出反应器，静置，过滤，蒸馏，得到成品硅烷偶联剂S1-69。
【主权项】
1.一种硅烷偶联剂S1-69的合成工艺，其特征在于，步骤如下:将Y-氯丙基三氯硅烷与浓度为99.9%的乙醇打入酯化釜内，釜内压力0.03Mpa，温度45°C，在酯化过程中，无水乙醇分批量加入，并将生成的盐酸不断排出，充分反应6h，待无水乙醇加完后，逐渐升温至100°C，回流2h，再把反应液打入分馏釜，分去低沸点物，得到Y-氯丙基三氯硅烷；将无水乙醇加入反应器内，在搅拌下依次加入Na2S, Na，S，Y -氯丙基三氯硅烷，搅拌，在恒温下反应，保温4一5h，然后，将反应物料放出反应器，静置，过滤，蒸馏，得到成品硅烷偶联剂S1-69。
【专利摘要】本发明公开了一种硅烷偶联剂Si-69的合成工艺，步骤如下：将γ-氯丙基三氯硅烷与浓度为99.9%的乙醇打入酯化釜内，釜内压力0.03MPa，温度45℃，在酯化过程中，无水乙醇分批量加入，并将生成的盐酸不断排出，充分反应6h，待无水乙醇加完后，逐渐升温至100℃，回流2h，再把反应液打入分馏釜，分去低沸点物，得到γ-氯丙基三氯硅烷；将无水乙醇加入反应器内，在搅拌下依次加入Na2S，Na，S，γ-氯丙基三氯硅烷，搅拌，在恒温下反应，保温4—5h，然后，将反应物料放出反应器，静置，过滤，蒸馏，得到成品硅烷偶联剂Si-69。
【IPC分类】C07F7-18
【公开号】CN104592283
【申请号】CN201310520904
【发明人】梁松杰
【申请人】青岛旺裕橡胶制品有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月30日