一种阴离子乳化沥青及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种阴离子乳化浙青及其制备方法。所述高软化点浙青来自石油、煤 等含非烃化合物、聚合物类的有机物质。本发明特别涉及一种软化点50-130°C的浙青在水 中形成的乳状液体系，及其通过在高温高压下高速剪切浙青-乳化剂-助剂-水混合物的 制备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，乳化浙青在道路材料、建筑防水、防潮、金属材料的防腐、水利建设的防 渗透以及农业土壤改良、植物生养等方面都得到了广泛地使用。现有多项专利报道了粘稠 的浙青、石油烃类在水中制成的乳液。制备浙青、石油烃类乳液的主要目的是使其转变为易 于处理、运输与使用的液体状态。
[0003] 乳化过程主要使用阴离子乳化剂、阳离子乳化剂与非离子乳化剂，乳化剂水溶液 与预热的浙青进入合适的混合设备进行剪切研磨。所述混合设备包括搅拌器、齿轮泵、胶体 磨、静态混合机、动态混合机。大部分专利关注常压下浙青类物质的乳化过程，所述浙青类 物质包括减压渣油、常压渣油、浙青、原油等。这类专利有： US5399293US5024676 US4923483 US4821757 US4666457 US4618348 US4265264 US4776977 US3997398 US3630953 US3519006 US3497371 CN1256301 CN101817984 CN102286205A CN101153226A CN102234438A CN102234437A CN102234434A CN102234433A 部分专利涉及高温高压下的乳化。浙青粘度过大使制得的乳化浙青温度远高于水的沸 点，此时需要加压使水不气化，同时需要在泄压前通过冷却系统将乳液温度降低至沸点以 下。上述专利涉及可以乳化的浙青软化点不高于50°C或在100°C时粘度小于1000厘泊。当 烃类软化点高于50°C，乳化前需用通过稀油稀释降低软化点或粉碎后于低软化点烃类乳液 制成水浆的方式，使烃类颗粒的软化点降至50°C以下。这类专利有： USP4943390USP4832747 USP4821757 EP0732376A2 部分专利涉及了由硬浙青颗粒制备浙青水浆。硬浙青磨碎成粉后分散于水中制成的 水浆与乳化浙青完全不同，区别在于水浆由粉碎的非球形颗粒组成，平均粒径在l〇-l〇〇〇um 左右，而乳化浙青的平均粒径小于5um。与乳液相比，水浆容易沉降且粘度更大，制备硬浙青 粉末及水浆的设备昂贵。上述浙青包括溶剂脱浙青过程的塔底产品。这类专利有： US6001886CN102382696A 美国专利（US6194472)提供了一种软化点95°C以上高软化点浙青在高温高压下不采 用稀释降低软化点法进行乳化的方法。该方法乳化过程需要采用两步法，即在乳化过程中 第一步先进行普通浙青乳化得到乳化浙青，然后再升压切换到高软化点浙青的乳化，操作 繁琐。得到的乳液分散粒度大，平均粒径4.5um(硬浙青10. 3um)，并且对乳化剂类型要求 苛刻，或是不能得到足够稳定的乳液。
[0004] 高软化点浙青尚未有使用前述简单工艺一步成功乳化的先例，因此，迫切需要一 种操作简便的制备高软化点浙青的硬浙青乳化方法。所述硬浙青包括： 1. 溶剂脱浙青过程的塔底产品（D0A) 2. 硬质浙青 3. 浙青-聚合物改性浙青 将高软化点的硬浙青制备成乳化浙青(硬浙青乳状液）将有广泛的应用。高粘度、高 软化点的脱油浙青处理与泵送难，目前只有将脱油浙青稀释调和后才能用作道路浙青；为 了能运输、使用脱油浙青，必须降低其粘度，将脱油浙青与水制成乳化浙青是一种可行的方 法。高浓度的乳化脱油浙青可稳定地贮存、运输、泵送，应用范围广，如可用做液体燃料、防 水材料、粘结材料等，在道路、水利工程、油田等领域具有广泛应用前景。
【发明内容】
[0005] 本发明其目的就在于提供一种阴离子乳化浙青及时制备方法，从而实现了一步法 高压乳化生产工艺，提供的乳化浙青平均粒径不大于3um，90%的浙青微粒粒径小于10um， 筛上剩余量不大于0. 1%，具有良好的稳定性：按SH/T0099. 5-2005乳化浙青贮存稳定性测 定法测定，一天稳定性不大于1%，五天稳定性不大于5%。
[0006] 实现上述目的而采取的技术方案，按照重量百分比计，包括浙青55%_70% ;阴离子 表面活性剂：1%-5% ;助剂：0 %-1% ;和余量的水；所述阴离子乳化浙青软化点为50-130°C。
[0007] 制备方法，包括如下步骤： (1)将所述浙青加热至130°C?200°C; (2) 将所述助剂用水稀释得到稀释的助剂； (3) 将所述阴离子表面活性剂和稀释后的助剂溶于50°C?90°C的水中，配制成皂液， 并调pH值到9?13之间； (4) 将所述皂液通入高速剪切的混合设备，如高速剪切的胶体磨，循环并加热皂液至 90°C至其沸点之间； (5) 持续通入皂液，将所述浙青由进口通入混合设备，通过高速剪切得到浙青分散在水 中形成的乳化浙青体系，从出口排入产品罐； (6) 保持混合设备及产品罐压力高于乳液的饱和蒸汽压； (7) 持续通入浙青与皂液，得到的乳化浙青从出口排出； (8) 冷却产品罐内乳化浙青体系至90°C以下； (9) 降低产品罐压力至常压； (10) 冷却乳液至室温，得到乳化浙青成品。
[0008] 与现有技术相比本发明具有以下优点。
[0009] (1)本发明提供了一种新型的一步法高压乳化工艺。浙青的高软化点使其必须加 热至更高的温度方能乳化，导致得到的乳液温度高于其沸点。因此，需要加压系统以阻止水 的汽化。传统一步连续乳化系统是在常压下乳化，而美国专利US6194472则需要采用两步 法操作； (2) 高软化点浙青乳化时要保证胶体磨温度远高于浙青软化点，当加热至高温的浙青 在胶体磨中与远低于其温度的皂液接触时，先进入胶体磨的浙青冷却，粘度增大，堵塞胶体 磨使乳化不能继续进行。本发明通过开始阶段提高皂液温度至小于沸点下并逐渐提高压力 使皂液升高温度的方法将胶体磨温度升高至较高温度下，使乳化过程能够顺利进行； (3) 扩大了乳化剂的品种和类型。使不同的乳化剂配方体系可应用于不同软化点的硬 浙青体系； (4) 制备的乳化浙青平均粒径不大于3um，90%的浙青微粒粒径小于10um;筛上剩余量 不大于〇. 1%，具有良好的稳定性。
【具体实施方式】
[0010] 所述阴离子乳化浙青，按照重量百分比计，包括浙青55%-70%;阴离子表面活性 剂：1%-5% ;助剂：0 %-1% ;和余量的水；所述阴离子乳化浙青软化点为50-130°C。
[0011] 所述阴离子表面活性剂为妥尔油磺酸盐类、烷基磺酸盐类、木质素磺酸盐类、烷基 苯磺酸盐类、烷基硫酸盐类、妥尔油脂肪酸盐类、烷基脂肪酸盐类和烷基醚羧酸盐类中的一 种或几种。
[0012] 所述助剂为铵盐、钙盐、锶盐、水玻璃、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、聚乙烯醇、 聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚氨酯、瓜尔胶、黄元胶和膨润土中的一种或多种。
[0013] 所述的阴离子乳化浙青的制备方法，包括如下步骤： (1) 将所述浙青加热至130°C?200°C; (2) 将所述助剂用水稀释得到稀释的助剂； (3) 将所述阴离子表面活性剂和稀释后的助剂溶于50°C?90°C的水中，配制成皂液， 并调pH值到9?13之间； (4) 将所述皂液通入高速剪切的混合设备，如高速剪切的胶体磨，循环并加热皂液至 90°C至其沸点之间； (5) 持续通入皂液，将所述浙青由进口通入混合设备，通过高速剪切得到浙青分散在水 中形成的乳化浙青体系，从出口排入产品罐； (6) 保持混合设备及产品罐压力高于乳液的饱和蒸汽压； (7) 持续通入浙青与皂液，得到的乳化浙青从出口排出； (8) 冷却产品罐内乳化浙青体系至90°C以下； (9) 降低产品罐压力至常压；