一种羟丙基磷酸酯糯米淀粉的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及食品加工领域，具体地说是一种羟丙基磷酸酯糯米淀粉制备方法。
【背景技术】
[0002] 淀粉是自然界最丰富的多糖之一，且遍布全球，可再生，是取之不尽，用之不竭的 巨大资源。由于其特有的物化性质，并且容易进行改性而成为研究的焦点。
[0003] 糯米是稻米的一种，由糯米加工而来的糯米淀粉具有低过敏性、颗粒小、无异味、 口感爽滑等优点，是其他种类的淀粉无法替代的。因此近年来，对糯米淀粉的研究成为热 点。糯米淀粉中90%以上为支链淀粉，较其他普通淀粉具有较高的黏度、膨胀性、透明度，常 作为一种添加剂应用于食品、医药领域，如冷冻食品、肉制品、果蔬汁饮料及医药制剂等。
[0004] 但是糯米淀粉一般不能在冷水中溶胀，需要加热处理才能实现。并且糊化后的糯 米淀粉在冷却贮藏过程中容易失去黏度及增稠能力，形成僵硬、不透明的凝胶。因此，为了 改善糯米淀粉，扩大其应用范围，需要对糯米淀粉进行改性，制备变性糯米淀粉。目前糯米 淀粉的改性产品多为羟丙基糯米淀粉，但改进后的物化性质有待进一步改善。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种羟丙基磷酸酯糯米淀粉的制备方法，从而改善糯米淀 粉的品质，扩大其应用范围。
[0006] 本发明解决技术问题采用如下技术方案：
[0007] -种羟丙基磷酸酯糯米淀粉的制备方法，其特点是，制备步骤如下：
[0008]S1、取干基重100克糯米淀粉，8-10g硫酸钠以及0. 5-1. 5g碱试剂，加至 140-160mL蒸馏水中，调节pH至10. 5-12,转移至密闭反应容器中，在氮气保护下，加入淀粉 干基重8-10%的环氧丙烷，密闭容器，混匀后，于38-45°C进行醚化反应20-24h，反应结束 后调pH至6. 0-6. 5,经离心、洗涤、干燥、粉碎，过120目筛，得羟丙基糯米淀粉；
[0009]S2、取羟丙基糯米淀粉，以及占羟丙基糯米淀粉干基重分别为6% -12%、2-4% 的正磷酸盐和尿素，加到190-210mL蒸馏水中，于35°C下混匀，调pH至5. 5-6. 0,搅拌 10-30min后抽滤得滤饼，将滤饼干燥粉粹，然后置于密闭容器中，真空状态下于140-150°C 下反应130-150min，反应所得产物经洗涤、抽滤、干燥、粉粹、粉碎，过120目筛，即得到羟丙 基磷酸酯糯米淀粉。
[0010] 作为优选，本发明所述Sl步骤中干燥温度为40-45°C。
[0011] 作为优选，本发明所述S2步骤中所述滤饼粉碎是指，将滤饼于40-45°C条件下干 燥10-12小时，然后粉粹后再于60-65°C下干燥80-100min。
[0012] 作为优选，本发明所述S2步骤中反应所得产物经洗涤、抽滤、干燥是指先用体积 分数为50%的甲醇进行洗涤进行洗涤、抽滤，然后再用无水乙醇进行洗涤，抽滤，然后再 40-45 °C条件下烘干。
[0013] 作为优选，本发明所述碱试剂为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。
[0014] 作为优选，本发明所述的正磷酸盐为无水Na2HPCVNa2HPO4 ? 12H20、NaH2PO4 ? 2H20 或它们的混合物。
[0015] 与已有技术相比，本发明有益效果体现在：
[0016] 本发明提供了羟丙基磷酸酯糯米淀粉的制备方法，得到的羟丙基磷酸酯糯米淀 粉，其糊化温度较糯米淀粉及羟丙基糯米淀粉降低，黏度稳定性、凝沉稳定性、冻融稳定性、 抗老化能力等性质相对于羟丙基糯米淀粉也有了很大提高。并且羟丙基磷酸酯糯米淀粉的 糊透明度很高，更有利于其在食品中的应用。因此，将糯米淀粉进行改性后得到的羟丙基磷 酸酯糯米淀粉，其物化性质有了很大提高，有利于其在食品及其他领域的应用，更有利于提 商广品的品质。
【具体实施方式】
[0017] 本发明的思路是，利用糯米淀粉进行变性，制成羟丙基磷酸酯糯米淀粉。下面通过
【具体实施方式】，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
[0018] 实施实例1
[0019] 一种羟丙基磷酸酯糯米淀粉制备方法，该方法包括以下步骤：
[0020] 步骤1 :将IOg硫酸钠与Ig碱试剂溶于150mL蒸馏水中，加入IOOg(干基重）糯 米淀粉，混勻后，调pH至11. 5。
[0021] 步骤2:将混合液转移至密闭容器中，用氮气取代空气，加入IOg环氧丙烷，密闭容 器，于40°C水浴中，进行24h醚化反应。
[0022] 步骤3 :用盐酸调节pH至6.0-6. 5,离心分离，用蒸馏水洗涤数次，于40_45°C烘箱 中干燥，粉碎，过120目筛，得羟丙基糯米淀粉。
[0023] 步骤4 :将4g尿素溶于200mL蒸馏水中，加入IOgNaH2PO4 *2H20,加入IOOg(干基 重）羟丙基糯米淀粉，于35°C混匀，调pH至5. 5-6. 0,搅拌10-30min，抽滤除去多于水分。
[0024] 步骤5:将滤饼于40_45°C烘箱中干燥10-12小时，粉碎后再于60_65°C下干燥 80-100min，转移至密闭反应容器中，抽真空，将滤饼，最后在145°C油浴中反应145min，将 产物用体积分数为50%的甲醇进行洗涤、抽滤，再用无水乙醇进行洗涤，抽滤，40-45°C烘 干，粉碎，过120目筛，得到羟丙基磷酸酯糯米淀粉。
[0025] 实施实例2
[0026] -种羟丙基磷酸酯糯米淀粉制备方法，该方法包括以下步骤：
[0027] 步骤1 :将IOg硫酸钠与Ig碱试剂溶于150mL蒸馏水中，加入IOOg(干基重）糯 米淀粉，混勻后，调pH至11. 5。
[0028] 步骤2:将混合液转移至密闭容器中，用氮气取代空气，加入IOg环氧丙烷，密闭容 器，于40°C水浴中，进行24h醚化反应。
[0029] 步骤3 :用盐酸调节pH至6.0-6. 5,离心分离，用蒸馏水洗涤数次，于40_45°C烘箱 中干燥，粉碎，过120目筛，得羟丙基糯米淀粉。
[0030] 步骤4 :将4g尿素溶于200mL蒸馏水中，加入6g无水Na2HPO4,加入IOOg(干基重） 羟丙基糯米淀粉，于35°C混匀，调pH至5. 5-6. 0,搅拌10-30min，抽滤除去多于水分。
[0031] 步骤5:将滤饼于40-45°C烘箱中干燥10-12小时，粉碎后再于60-65°C下干燥 80-100min，转移至密闭反应容器中，抽真空，将滤饼，最后在145°C油浴中反应145min，将 产物用体积分数为50%的甲醇进行洗涤、抽滤，再用无水乙醇进行洗涤，抽滤，40-45°C烘 干，粉碎，过120目筛，得到羟丙基磷酸酯糯米淀粉。
[0032] 实施实例3
[0033] -种羟丙基磷酸酯糯米淀粉制备方法，该方法包括以下步骤：
[0034] 步骤1:将IOg硫酸钠与Ig碱试剂溶于150mL蒸馏水中，加入IOOg(干基重）糯 米淀粉，混勻后，调pH至11. 5。
[0035] 步骤2:将混合液转移至密闭容器中，用氮气取代空气，即容器中氮气保护下，力口 入IOg环氧丙烷，密闭容器，于40°C水浴中，进行24h醚化反应。
[0036] 步骤3 :用盐酸调节pH至6. 0-6. 5,离心分离，用蒸馏水洗涤数次，于40_45°C烘箱 中干燥，粉碎，过120目筛，得羟丙基糯米淀粉。
[0037] 步骤4 :将4g尿素溶于200mL蒸馏水中，加入8g无水Na2HP04、NaH2P04 *2H20,加入 IOOg(干基重）羟丙基糯米淀粉，于35°c混匀，调pH至5. 5-6. 0,搅拌10-30min，抽滤除去 多于水分。
[0038] 步骤5 :将滤饼于40_45°C烘箱中干燥10-12小时，粉碎后再于60_65°C下干燥 80-100min，转移至密闭反应容器中，抽真空，将滤饼，最后在145°C油浴中反应145min，将 产物用体积分数为50%的甲醇进行洗涤、抽滤，再用无水乙醇进行洗涤，抽滤，40-45°C烘 干，粉碎，过120目筛，得到羟丙基磷酸酯糯米淀粉。
[0039] 以实施例1为例，本发明羟丙基磷酸酯糯米淀粉的物化性质参见表1-5。
[0040]表IRVA结果
【主权项】
1. 一种羟丙基磷酸酯糯米淀粉的制备方法，其特征是，制备步骤如下： 51、 取干基重100克糯米淀粉，8-10g硫酸钠以及0. 5-1. 5g碱试剂，加至140-160mL 蒸馏水中，调节pH至10. 5-12,转移至密闭反应容器中，在氮气保护下，加入淀粉干基重 8-10%的环氧丙烷，密闭容器，混匀后，于38-45°C进行醚化反应20-24h，反应结束后调pH 至6. 0-6. 5,经离心、洗涤、干燥、粉碎，过120目筛，得羟丙基糯米淀粉； 52、 取羟丙基糯米淀粉，以及占羟丙基糯米淀粉干基重分别为6% -12%、2-4%的正磷 酸盐和尿素，加到190-210mL蒸馏水中，于35°C下混匀，调pH至5. 5-6. 0,搅拌10-30min 后抽滤得滤饼，将滤饼干燥粉粹，然后置于密闭容器中，真空状态下于140-150°C下反应 130-150min，反应所得产物经洗涤、抽滤、干燥、粉粹，过120目筛，即得到羟丙基磷酸酯糯 米淀粉。
2. 根据权利要求1所述的一种羟丙基磷酸酯糯米淀粉的制备方法，其特征是，所述Sl 步骤中干燥温度为40-45°C。
3. 根据权利要求1所述的一种羟丙基磷酸酯糯米淀粉的制备方法，其特征是，所述 S2步骤中所述滤饼粉碎是指，将滤饼于40-45°C条件下干燥10-12小时，然后粉粹后再于 60-65 °C 下干燥 80-100min。
4. 根据权利要求1所述的一种羟丙基磷酸酯糯米淀粉的制备方法，其特征是，所述S2 步骤中反应所得产物经洗涤、抽滤、干燥是指先用体积分数为50%的甲醇进行洗涤、抽滤， 然后再用无水乙醇进行洗涤，抽滤，然后再40-45°C条件下烘干。
5. 根据权利要求1所述的羟丙基磷酸酯糯米淀粉的制备方法，其特征是：所述碱试剂 为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。
6. 根据权利要求1所述的羟丙基磷酸酯糯米淀粉的制备方法，其特征是：所述的正磷 酸盐为无水Na2HP04或Na2HP04 · 12H20或NaH2P04 · 2H20或它们的混合物。
【专利摘要】本发明公开了一种羟丙基磷酸酯糯米淀粉的制备方法，该方法是将糯米淀粉、硫酸钠、碱试剂计量后加入蒸馏水中，然后转入密闭容器中，氮气保护下，加入环氧丙烷，密闭容器，混匀后在设定温度下进行醚化反应，最后调pH，经离心洗涤、干燥，研磨，得到羟丙基糯米淀粉。再将羟丙基糯米淀粉，磷酸盐，尿素溶液于35℃下混匀，调节pH，搅拌一定时间后抽滤得滤饼，将滤饼干燥粉粹，然后置于密闭容器中，真空状态下于140-150℃下反应130-150min，反应所得产物经洗涤、抽滤、干燥、粉粹即得到羟丙基磷酸酯糯米淀粉。本发明产品水溶胀性、凝沉稳定性、黏度稳定性、冻融稳定性、抗老化能力等性质都得到提高，增加了其在食品及其他领域的应用范围。
【IPC分类】C08B31-06, C08B31-12
【公开号】CN104610458
【申请号】CN201510064662
【发明人】周裔彬, 杨丽萍, 汪名春, 江娅梅
【申请人】安徽农业大学
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年2月6日