一种制备聚异丁烯马来酸酐三异丙醇胺酯的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种制备乳化剂的方法，具体涉及一种制备聚异丁烯马来酸酐三异丙 醇胺酯的方法，属于乳化炸药制备领域。
【背景技术】
[0002] 乳化炸药作为新型含水炸药，由于其具有抗水性强、爆炸性能优越、安全性好、生 产工艺简单便于自动化等一系列特点得到广泛的应用，成为世界上主要工业炸药品种。油 包水型乳化剂在乳化炸药的制备技术及其稳定性方面都起着至关重要的作用。其含量通常 占乳化炸药总质量的1 % -2. 5 %。随着乳化炸药的不断发展和对乳化炸药的深入研宄，高 分子乳化剂越来越得到重视并在乳化炸药中使用来提高乳化炸药的爆轰性能和贮存稳定 性。
[0003] 在乳化炸药的发展初期，Span-80为普遍使用的一类乳化剂，目前我国仍然是 Span-80为主。由于它分子量低，表面活性较强，具有较好的乳化性，在较低的剪切条件下 即可成乳。缺点是由于分子量较小，制备的乳化炸药的贮存期不长。聚异丁烯丁二酰亚胺 (T152)作乳化剂制备的乳化炸药的贮存期较长，稳定性也较好，但是以T152作为乳化剂制 备乳化炸药时，成乳较难，所需要的线速度明显高于Span-80,且在高剪切作用下容易出现 "破乳"现象，所以T152乳化剂在乳化炸药尤其是现场混装乳化炸药的使用受到了限制。
[0004] 开发性能优良、价格适中的高品质乳化剂是目前乳化炸药行业重要的突破 口。国内外对此进行了广泛的研宄，如CN102584502A公开了聚异丁烯马来酸酐（PIBSA) 与糖醇类物质制备的乳化剂，以及US200600223945A1，US3381022CN102558409A， CN103553852A，CN102976877A等。以上专利的合成方法中，由于胺化反应产物中乳化剂活性 较低，而酯化反应中多元醇的活性较强容易产生醚化反应，所以选择合适的目标化合物来 制备出性能优良的高分子乳化剂显得特别重要。
[0005] 随着乳胶基质"集中制药，远程配送"工业模式的兴起，乳化炸药用乳化剂的要求 越来越严格，目前现有的乳化剂抗颠簸性能和储存稳定性能将不能满足要求，所以制备出 性能优良的乳化剂显得尤为迫切。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种操作简单、成本低、乳化性能好的制备聚异丁烯马来 酸酐三异丙醇胺酯的方法。
[0007] 实现本发明目的的技术解决方案为：一种制备聚异丁烯马来酸酐三异丙醇胺酯的 方法，采用真空溶剂法制备，其具体步骤如下：
[0008] 将PIBSA与三异丙醇胺按比例于溶剂油中混合，加入催化剂，加热、抽真空反应， 过滤后即得到目标化合物。
[0009] 其中，所述的溶剂油为尼那斯810#油；溶剂油占原料总质量的10% -20%。
[0010] 所述的PIBSA与三异丙醇胺的摩尔比为I: (1?I. 1)。
[0011] 所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种，优选氢氧化钠，所 述的催化剂占原料总质量的0. 5?1%。
[0012] 所述的反应温度为100°C?160°C，所述的反应时间为4h?6h，所述的真空度为 0. 05MPa?0.IMPa。
[0013] 发明原理：
[0014] 本发明选择三异丙醇胺与PIBSA进行反应，增强乳化剂活性的时候同时利用空间 位阻抑制醇的醚化反应从而制备出性能优异的乳化炸药。当PIBSA与三异丙醇胺的摩尔比 为1:1时，产物主要为单酯。
[0015] (1)本发明所述方案避免了传统有毒溶剂的使用，减少了原料成本和产物的后处 理；
[0016] (2)本发明所述方案合成的产物乳化性能得到提高；
[0017] (3)方法步骤简单，只需一步即可合成目标产物，能够有效避免步骤增加造成的产 品损失，大大提尚了目标广物的收率；
[0018] (4)本发明所述实验方案操作简单、安全，适合进行工业化生产。
[0019] 随着现场混装乳化炸药的兴起，乳化炸药用乳化剂的要求越来越严格，目前的 SP80乳化剂抗颠簸性能和储存稳定性能很难满足要求，为了满足乳化炸药生产要求需要发 展新型高分子乳化剂，提高乳化炸药乳化液滴的稳定性，达到满足生产的要求目的。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明实施例1聚异丁烯马来酸三异丙醇胺酯化红外谱图。
【具体实施方式】
[0021] 下面通过具体的实例说明对本发明作进一步说明，但实施事例并不限制本发明的 保护范围。
[0022] 实施例1
[0023] 在三口烧瓶中加入lOgPIBSA，然后加入三异丙醇胺I. 73g和尼那斯810#油5g，氢 氧化钠〇. 5g，真空度0.OSMPa下，升温到140°C，反应4h即得到聚异丁烯丁二酸三异丙醇胺 酯，典型的红外谱图见图1。
[0024]
【主权项】
1. 一种制备聚异丁烯马来酸酐三异丙醇胺酯的方法，其特征在于，采用真空溶剂法，包 括如下步骤： 将PIBSA与三异丙醇胺于溶剂油中混合，加入碱催化剂，加热、抽真空反应，过滤后即 得到目标化合物。
2. 如权利要求1所述的制备聚异丁烯马来酸酐三异丙醇胺酯的方法，其特征在于，所 述的溶剂油为尼那斯810#油；溶剂油占原料总质量的10% - 20%。
3. 如权利要求1所述的制备聚异丁烯马来酸酐三异丙醇胺酯的方法，其特征在于，所 述的PIBSA与三异丙醇胺的摩尔比为I: (1?I. 1)。
4. 如权利要求1所述的制备聚异丁烯马来酸酐三异丙醇胺酯的方法，其特征在于，所 述的碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种，所述的碱催化剂占原料总 质量的0.5?1%。
5. 如权利要求1所述的制备聚异丁烯马来酸酐三异丙醇胺酯的方法，其特征在于，所 述的碱催化剂为氢氧化钠。
6. 如权利要求1所述的制备聚异丁烯马来酸酐三异丙醇胺酯的方法，其特征在于，所 述的反应温度为l〇〇°C?160°C，所述的反应时间为4h?6h，所述的真空度为0. 05MPa? 0,1MPa0
【专利摘要】本发明公开了一种制备聚异丁烯丁二酸三异丙醇胺酯的方法。按照如下合成方法实现：将PIBSA与三异丙醇胺按比例于溶剂油中混合，加入碱催化剂，加热、抽真空反应，过滤后即得到目标化合物。本发明与现有技术相比，显著优点为：(1)减少了原料成本和产物的后处理；(2)本发明所述方案合成的产物乳化性能得到提高；(3)方法步骤简单，只需一步即可合成目标产物，能够有效避免步骤增加所造成的产品损失，大大提高了目标产物的收率；(4)本发明所述实验方案操作安全，适合进行多批次、大批量生产。
【IPC分类】C08F10-10, C08F8-32, C06B23-00
【公开号】CN104610482
【申请号】CN201510063120
【发明人】马纲领, 徐志祥, 薛侯贵, 朱谦智, 周航宇
【申请人】巴彦淖尔盛安化工有限责任公司乌拉特中旗分公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年2月9日