一种用于加香产品的丁香酚生产工艺的制作方法

文档序号:8311672
一种用于加香产品的丁香酚生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种丁香酚生产工艺,特别是一种用于加香产品的丁香酚生产工艺。
【背景技术】
[0002] 丁香酚有强烈的丁香香气,不溶于水,可用于香水香精以及各种化妆品香精和皂 用香精配方中。目前市场上的丁香酚产品主要是以富含丁香酚的丁香精油为原料,先以稀 NaOH溶液中和,使丁香酚溶于碱液,分液除去萜烯类成分,得丁香酚钠溶液;再用酸液反中 和回丁香酚,分液得丁香酚粗品。丁香酚粗品经减压蒸馏即得到丁香酚成品。但是此法生 产的丁香酚由于金属离子含量高导致抗变色性不佳,特别是在洗发水、沐浴露等白色基体 以及洗衣液、肥皂等碱性基体中容易变色,影响产品卖相。

【发明内容】

[0003] 为了解决现有工艺生产的丁香酚在加香产品,特别是在碱性基体产品中抗变色性 能差的问题,本发明提供一种可用于加香产品的丁香酚生产工艺,该工艺生产的丁香酚相 比现有生产工艺生产的丁香酚产品,金属离子含量大大降低,产品的抗变色与安全性能显 著提高。
[0004] 为达到上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的: 本发明工艺是以丁香叶油原油为生产原料,经如下步骤完成: A、 取丁香叶油置于减压蒸馏装置进行减压蒸馏,-0. 098MPa下进行真空脱色,收集 120°C-160°C下的馏分,得分白丁香叶油; B、 往A得到的分白丁香叶油加入NaOH溶液,搅拌反应,静置分液,水层用萃取剂萃取, 分液得到水层为丁香酚钠水溶液; C、 把B得到的丁香酚钠水溶液用H2S04溶液中和至水层PH为5-7,静置分液,得到下层 即为丁香酚粗品a; D、 往C得到的丁香酚粗品a加EDTA-2Na溶液,搅拌15分钟,静置分液,水洗得到分出 下层丁香酚粗品b; E、 将D得到的丁香酚粗品b放入精馏锅,减压精馏,收集-0. 098MPa下,150°C_152°C的 馏分,即为最终产品丁香酚。
[0005] 所述NaOH溶液的浓度为3%-10%。
[0006] 所述萃取剂为环己烷。
[0007] 所述H2S04溶液的浓度为20%-50%。
[0008] 所述EDTA_2Na溶液的浓度为0? 1%_0. 5%。
[0009] 所述丁香酚粗品a与EDTA_2Na的体积比为1 :1。
[0010] 所述NaOH溶液可以与分白丁香叶油发生中和反应,得丁香酚钠溶液,NaOH溶液 的浓度无需严格控制,NaOH溶液与分白丁香叶油的比例也无需严格控制,NaOH溶液主要 起到酸碱中和中碱的作用。所述NaOH溶液的浓度为3%-10%是为了方便实际生产工艺的 操作。H2S04溶液可以与丁香酚钠溶液中和得到丁香酚,112504溶液主要起到酸的作用,浓 度无需严格控制,所述浓度为20%-50%的H2S04溶液在实际生产过程中操作更方面也更安 全。EDTA-2Na具有广泛的配位性能,几乎能与所有的金属离子形成稳定的配位化合物,通 过EDTA-2Na的处理,使丁香酚中的金属离子与EDTA-2Na结合,溶入水层中,从而降低丁香 酚中各种金属离子的含量,产品的抗变色与安全性能得到显著提高。
[0011] 与现有的丁香酚生产工艺相比,本发明具有以下突出的优点:用本发明生产工艺 生产的丁香酚在加香产品中的抗变色性能大幅提升,特别是在洗发水、沐浴露等白色基体 以及洗衣液、肥皂等碱性基体中变现出显著优越性,使丁香酚在调香的应用更加广泛。
【具体实施方式】
[0012] 实施例1 A、 取50g丁香叶油置于减压蒸馏装置进行减压蒸馏,-0. 098MPa下进行真空脱色,收集 120°C-160°C下的馏分,得分白丁香叶油46. 6g; B、 取A得到的分白丁香叶油40g,加入267g的3%Na0H溶液,搅拌反应,静置分液,水层 用2g环己烷萃取,分液得到水层为丁香酚钠水溶液; C、 把B得到的丁香酚钠水溶液用20%的H2S04溶液中和至水层PH为5-7,静置分液,得 到下层即为丁香酚粗品a; D、 往C得到的丁香酚粗品a加入与丁香酚粗品a等体积的0. 1%的EDTA-2Na溶液,搅 拌15分钟,静置分液,水洗得到分出下层丁香酚粗品b; E、 将D得到的丁香酚粗品b放入精馏锅,减压精馏,收集-0. 098MPa下,150°C_152°C的 馏分,即为最终产品丁香酚。
[0013] 实施例2 A、 将1000g丁香叶油加入到蒸馈锅,在真空760mmHg下进行真空脱色,收集 120°C_160°C下的馏分,得分白丁香叶油965g; B、 取A得到的分白丁香叶油960g,加入1920g的10%Na0H溶液,搅拌反应,静置分液,水 层用48g环己烷萃取,分液得到水层为丁香酚钠水溶液; C、 把B得到的丁香酚钠水溶液用50%的H2S04溶液中和至水层PH为5-7,静置分液,得 到下层即为丁香酚粗品a; D、 往C得到的丁香酚粗品a加入与丁香酚粗品a等体积的0. 5%的EDTA-2Na溶液,搅 拌15分钟,静置分液,水洗得到分出下层丁香酚粗品b; E、 将D得到的丁香酚粗品b放入精馏锅,减压精馏,收集760mmHg下,150°C_152°C的馏 分,即为最终产品丁香酚。
[0014] 性能检测: 1仪器与试剂 2W型阿贝折射仪(上海光学仪器五厂有限公司);Plasmal000电感耦合等离子体原子发 射光谱仪(北京耐克分析仪器有限公司);EX-YJ500W氙灯光源(北京纽比特科技有限公司); GZX-9070MBE电热鼓风干燥箱(上海博讯实业有限公司医疗设备厂)。原料试剂:丁香叶油 含酚量> 80%,8%Na0H,20%H2S04,0.P/〇EDTA-2Na,去离子水,环己烷。
[0015] 2方法与结果 实施例1、实施例2的最终产品丁香酚用2W型阿贝折射仪检测得到nD20=l. 5412,确定 产品是丁香酚,现有技术生产的的丁香酚以下简称旧法丁香酚,实施例2生产的丁香酚以 下简称实施例2 丁香酚,实施例2 丁香酚为中试实验数据,做为检测样品比实施例1生产得 到的丁香酚更具代表性。
[0016] 用PlasmalOOO电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析旧法丁香酚与本发明工艺 生产的丁香酚的金属离子含量,结果如下:
【主权项】
1. 一种用于加香产品的丁香酚生产工艺,其特征在于:它是以丁香叶油原油为生产原 料,经如下步骤完成: A、 取丁香叶油置于减压蒸馏装置进行减压蒸馏,-0. 098MPa下进行真空脱色,收集 120°C -160°C下的馏分,得分白丁香叶油; B、 往A得到的分白丁香叶油加入NaOH溶液,搅拌反应,静置分液,水层用萃取剂萃取, 分液得到水层为丁香酚钠水溶液; C、 把B得到的丁香酚钠水溶液用H2S04溶液中和至水层PH为5-7,静置分液,得到下层 即为丁香酚粗品a; D、 往C得到的丁香酚粗品a加EDTA-2Na溶液,搅拌15分钟,静置分液,水洗得到分出 下层丁香酚粗品b ; E、 将D得到的丁香酚粗品b放入精馏锅,减压精馏,收集-0. 098MPa下,150°C _152°C的 馏分,即为最终产品丁香酚。
2. 如权利要求1所述的丁香酚生产工艺,其特征在于,所述NaOH溶液的浓度为 3%-10%。
3. 如权利要求1所述的丁香酚生产工艺,其特征在于,所述萃取剂为环己烷。
4. 如权利要求1所述的丁香酚生产工艺,其特征在于,所述H2S04溶液的浓度为 20%-50%〇
5. 如权利要求1所述的丁香酚生产工艺,其特征在于,所述EDTA-2Na溶液的浓度为 0? 1%-0. 5%。
6. 如权利要求5所述的丁香酚生产工艺,其特征在于,所述丁香酚粗品a与EDTA-2Na 的体积比为1 :1。
【专利摘要】本发明公开一种用于加香产品的丁香酚生产工艺。本发明工艺以丁香叶油为原料先通过减压蒸馏,然后加入氢氧化钠溶液搅拌反应,静置分液,水层用硫酸溶液中和得到丁香醇粗品,再加入EDTA-2Na络合金属离子,最后经减压蒸馏精馏得到最终产品丁香酚。该工艺生产的丁香酚相比现有生产工艺生产的丁香酚产品,金属离子含量大大降低,产品的抗变色与安全性能显著提高。
【IPC分类】C11B9-00, C07C43-23, C07C41-34
【公开号】CN104628542
【申请号】CN201310564685
【发明人】张森雄
【申请人】厦门琥珀香料有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月14日
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