一种辣椒碱晶体的提取工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于天然物提取技术领域，特别是一种辣椒碱晶体的提取工艺。
【背景技术】
[0002]由于天然辣椒碱的独特生理功效，已广泛应用于食品、医药、军事、农业、化工及健美化妆等很多领域。目前由辣椒精提取天然辣椒碱晶体的方法概括有:离子交换法、柱层析法、超临界萃取法和有机溶剂萃取法，这些方法在工业实施时均存在不同方面的问题:(I)工艺复杂、工艺路线沉长，(2)所用溶剂种类多、用量大，(3)溶剂回收、精馏等辅助设备多，投资大。因此工业化生产均有一定困难。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种从辣椒精生产辣椒碱晶体的工艺方法，可以克服现有技术的不足。整个工艺过程中只用一种有机溶剂和一种复合净化剂，因而使生产工艺步骤大大简化，易于操作控制。整个工艺过程简单，获得高纯度天然辣椒碱晶体。适用性强，易于大规模工业化生产。
[0004]本发明提供的一种辣椒碱晶体的提取工艺的步骤包括:在50°C?65°C温度下用有机溶剂从辣椒精中将辣椒碱回流萃取分离出来，然后用NaHC03、Na0H和NaCI水溶液组成的复合净化剂对萃取液进行洗涤净化，分离得净化萃取液，最后再将净化的萃取液保温纯化2-5h，20°C以下的温度下进行结晶，获得辣椒碱晶体。
[0005]本发明提供的一种辣椒碱晶体的提取工艺，其工艺方法步骤包括:
1)在50°C?65°C温度下，用正已烷萃取辣椒精，搅拌回流萃取辣椒碱，搅拌回流萃取时间为40分钟到60分钟，离心分离，得萃取液；
2)在30°C?50°C温度下，萃取液与复合净化剂充分混合进行搅拌洗涤净化30分钟到50分钟，保温30-40分钟，所述的复合净化剂是由3-5%NaHC03水溶液4_6%NaOH水溶液和3-7%NaCI水溶液组成；
3)离心分离或静置1-24小时分离，得净化的辣椒碱萃取溶液；
4)将净化后的辣椒碱萃取溶液于20°C-30°C下保温2-5h;
5)冷却，在20°C以下的温度下进行结晶，过滤，干燥，获得辣椒碱晶体。
[0006]所述的辣椒精原料其总碱含量在3%以上。
[0007]本发明中结晶分离获得辣椒碱晶体之后的母液经浓缩后可回收有机溶剂再用，本发明所得辣椒碱晶体，经液相色谱测定，总碱含量达95.6%以上，其中:
辣椒碱含量59.3%
二氢辣椒碱含量30.5%
类辣椒碱含量3.8%
总碱回收率85%以上。
[0008]与现有工艺技术对比，本发明具有如下特点: I)整个工艺过程中只用一种有机溶剂和一种复合净化剂，因而使生产工艺大大简化，易于操作控制。
[0009]2)控制结晶过程，纯化后获得高纯度天然辣椒碱晶体。
[0010]3)整个工艺只经过简单分离步骤，实现了天然辣椒碱晶体的工业化生产，投资和生产成本大大降低。
【具体实施方式】
[0011]以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
[0012]实施例1:
复合净化剂制备常温，称取碳酸氢钠0.45kg，投入配液缸内，加入1kg水，开动搅拌，完全溶解后得3%NaHC03水溶液。同样称取0.5kg氢氧化钠，加1kg水，得5%Na0H水溶液。称取10.5kg食盐，加水180kg，得5%NaCI水溶液。
[0013]将上述三种溶液在配料缸中搅拌混溶后，经过过滤机过滤后所得滤液为NaHC03、NaOH和NaCI的水溶液组成的复合净化剂。
[0014]实施例2:
将300kg正已烷打入萃取缸内，启动搅拌，将辣椒精60kg打入萃取缸，升温60 V回流萃取40分钟，在搅拌下进入蝶式离心机进行分离，控制进料速度12kg/min，分离得到萃取液。
[0015]萃取液打入洗涤缸，升温40°C -45°C，开动搅拌，以25kg/min逮度打入复合净化剂140kg,加完后,再保温洗漆40分钟,在搅拌下进入蝶式离心机,控制进料速度30kg/min,分离得到净化萃取液。将洗净的萃取液置入26°C，保温3h后，移入结晶器内。将结晶器置于15°C下进行结晶。结晶完成后，自然过滤，真空干燥后，获得辣椒喊晶体530g。
[0016]经液相色谱测定，总碱含量为98.5%，其中:
辣椒碱60.5%
二氢辣椒碱30.4g%
类辣椒碱4.2%
总碱回收率89%。
[0017]实施例3:
将250kg正已烷投入萃取缸，搅拌下加入辣椒精50kg，升温60°C士 2°C回流萃取30分钟后，以16kg/min速度进入蝶式分离机中进行分离。所得萃取液在38°C洗涤缸中，搅拌下，以14?15kg/min加入复合净化剂120kg,加完后,再保温洗漆25分钟后，以22kg/min进料速度在蝶式离心机中进行分离，获得洗净萃取液在30°C土 2°C保持2h后，移入结晶器内，将结晶器置于10°C下进行结晶，以下操作同实施例2，获得辣椒碱晶体4209。
[0018]经液相色谱测定，总碱含量96.1%，其中:
辣椒碱60.2%
二氢辣椒碱32.5%
类辣椒碱3.5%
总碱回收率88.5%。
【主权项】
1.一种辣椒碱晶体的提取工艺，其特征在于:该工艺方法的步骤包括:在50°c?65°C温度下用有机溶剂从辣椒精中将辣椒碱回流萃取分离出来，然后用NaHC03、Na0H和NaCI水溶液组成的复合净化剂对萃取液进行洗涤净化，分离得净化萃取液，最后再将净化的萃取液保温纯化2-5h，20°C以下的温度下进行结晶，获得辣椒碱晶体。
2.一种辣椒碱晶体的提取工艺，其特征在于该工艺方法的步骤包括: 1)在50°C?65°C温度下，用正已烷萃取辣椒精，搅拌回流萃取辣椒碱，搅拌回流萃取时间为40分钟到60分钟，离心分离，得萃取液； 2)在30°C?50°C温度下，萃取液与复合净化剂充分混合进行搅拌洗涤净化30分钟到50分钟，保温30-40分钟，所述的复合净化剂是由3-5%NaHC03水溶液4_6%NaOH水溶液和3-7%NaCI水溶液组成； 3)离心分离或静置1-24小时分离，得净化的辣椒碱萃取溶液； 4)将净化后的辣椒碱萃取溶液于20°C-30°C下保温2-5h; 5)冷却，在20°C以下的温度下进行结晶，过滤，干燥，获得辣椒碱晶体。
3.按照权利要求2所述的辣椒碱晶体的提取工艺，其特征在于所述的正已烷与辣椒精的质量比为4?8:1。
4.按照权利要求2所述的辣椒碱晶体的提取工艺，其特征在于步骤2)所述的NaHC03、NaOH水溶液和NaCI水溶液的质量比为:1:0.5-2: 15-20。
5.按照权利要求2所述的辣椒碱晶体的提取工艺，其特征在于所述的辣椒精原料其总碱含量在3%以上质量。
6.按照权利要求2所述的辣椒碱晶体的提取工艺，其特征在于所述的离心分离是使用蝶式离心机进行离心分离。
7.按照权利要求2所述的辣椒碱晶体的提取工艺，其特征在于步骤I)所述的离心分离是使用蝶式离心机进行离心分离，萃取液以10_15kg/min速度进入蝶式分离机中进行分离。
8.按照权利要求2所述的辣椒碱晶体的提取工艺，其特征在于:步骤3)所述的离心分离是使用蝶式离心机进行离心分离，洗涤净化的萃取液以18?25kg/min速度进入蝶式分离机中进行分离。
【专利摘要】本发明涉及一种辣椒碱晶体的提取工艺，步骤包括：在50℃-65℃温度下用有机溶剂从辣椒精原料中将辣椒碱回流萃取分离出来，然后用NaHCO3、NaOH和NaCI的水溶液组成的复合净化剂对萃取液进行洗涤净化，分离得净化萃取液，最后再将净化的萃取液保温纯化2-5h，20℃以下的温度下进行结晶，获得辣椒碱晶体。本发明工艺步骤简单，易于操作控制，获得高纯度天然辣椒碱晶体。适用性强，易于大规模工业化生产。
【IPC分类】C07C233-20, C07C231-24
【公开号】CN104628590
【申请号】CN201310551036
【发明人】侯维
【申请人】青岛中人智业生物科技有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月10日