均三氮苯类净系列除草剂的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种均三氮苯类除草剂的合成方法，具体涉及一种均三氮苯类净系列 除草剂的合成方法，属于除草剂制备技术领域。 技术背景
[0002] 均三氮苯类除草剂是现代除草剂中最重要的类型之一，自从1952年A.Gast发现 可乐津（Chlorazine)的除草活性并于1955年发表了第一篇报告后，就开创了均三氮苯 类除草剂的研究，特别是1956年发现西玛津（Simazine)与草达津（Trietazine)的高度 除草活性后，此类除草剂便迅速发展起来。均三氮苯类除草剂结构式如下，当式中的X 为-C1-时为均三氮苯类津系列除草剂，当X为-S-时为均三氮苯类净系列除草剂。
【主权项】
1. ー种均三氮苯类净系列除草剂的合成方法，其特征是：以化合物A和甲硫醇钠为原 料，在密闭条件下合成均三氮苯类净系列除草剂原药；所述化合物A的结构式如下式I所 示，均三氮苯类净系列除草剂的结构式如下式II所示，其中式I和式II中的Rl均为烷基，
2. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：Ri为烷基时，碳原子个数为1-4 ;R2为 烷基时，碳原子个数为1-4。
3. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：Ri和R2中的烷基均选自乙基、异丙基或 叔丁基。
4. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：化合物A和甲硫醇钠在无催化剂存在 下进行反应。
5. 根据权利要求1-4中任一项所述的合成方法，其特征是：化合物A和甲硫醇钠反应 时，体系温度为100_130°C;化合物A和甲硫醇钠反应时，体系压カ为0. 2-0. 6MPa。
6. 根据权利要求1-4中任一项所述的合成方法，其特征是：化合物A与甲硫醇钠的摩 尔比为 1:0. 8-1. 0,优选 1:0. 95-0. 99。
7. 根据权利要求1-4中任一项所述的合成方法，其特征是：化合物A和甲硫醇钠的反 应时间为30-90min。
8. 根据权利要求1-4中任一项所述的合成方法，其特征是：化合物A和甲硫醇钠在有 机溶剂中进行反应，有机溶剂优选为异丙醇或叔丁醇。
9. 根据权利要求1-8中任一项所述的合成方法，其特征是：所述化合物A为特丁津、莠 去律、扑草津、西玛津或氰草津，均三氮苯类净系列除草剂为特丁净、莠灭净、扑灭净、西草 净或氰草净。
10. 根据权利要求1-9中任一项所述的合成方法，其特征是：反应后得到的反应液降温 分液，有机相回收溶剂后降温结晶，得均三氮苯类净系列除草剤。
【专利摘要】本发明公开了一种均三氮苯类净系列除草剂的合成方法，以均三氮苯类津系列除草剂和甲硫醇钠为原料，在密闭条件下合成均三氮苯类净系列除草剂原药。本发明解决了现有工艺气味难控制、废水处理复杂等难题，提高了反应效率及收率，降低了动力和原材料消耗，降低了生产成本，反应原料易得，反应过程密闭、气味可控，不使用催化剂，绿色环保，具有易控、高效、环保等优点，所得产品质量好，收率高，具有比较广范的应用价值，实现工业化后将会带来可观的经济效益和社会效益。
【IPC分类】A01P13-00, C07D251-52
【公开号】CN104628666
【申请号】CN201510024982
【发明人】孙国庆, 侯永生, 迟志龙, 李文涛, 周长涛
【申请人】山东潍坊润丰化工股份有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年1月19日