一种脲丙基三乙氧基硅烷-甲醇溶液的合成配制方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种脲丙基三乙氧基硅烷-甲醇溶液的合成配制，属有机化工领域。
【背景技术】
[0002] 脲丙基三乙氧基硅烷作为一种特殊的有机硅烷偶联剂，它主要用于聚氯乙烯、 聚苯乙烯、聚酰胺的粘接促进剂；用于环氧树脂、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂的胶粘剂； 它用于玻璃纤维作为浸润剂和表面处理剂，也用于玻璃棉的粘结剂；它专用于铸造树脂， 是铸造用砂型和耐磨型砂轮的粘结剂。脲丙基三乙氧基硅烷最早是1968年在美国专利 US3671562中提出来，但受于当时经济技术水平的限制，脲丙基三乙氧基硅烷的应用也受到 很大的限制。随着工业的发展，各种新材料的陆续出现，有机硅烷偶联剂得到了广泛应用， 脲丙基三乙氧基硅烷也逐步实现了工业化生产。
[0003]目前生产和制备脲丙基三乙氧基硅烷方法是先用氨基甲酸乙酯和氨丙基三乙氧 基硅烷在溶剂和有机锡催化下反应，生成脲丙基三乙氧基硅烷和乙醇，然后蒸馏出反应生 成的乙醇和溶剂，得到脲丙基三乙氧基硅烷纯品，最后用甲醇兑成不同含量的甲醇溶液。日 本专利特开平8-333375-1996有类似的报道。其合成原理为：
【主权项】
1. 一种脲丙基三乙氧基硅烷-甲醇溶液的合成配制方法，其特征在于：它包含以下步 骤： 1) 、首先将尿素用无水乙醇进行共沸蒸馏脱水处理，使脱水处理后的尿素含水量小于 0. 03%，蒸馏后的乙醇含水量为0. 2%，可作其他工业用途；然后将尿素和氨丙基三乙氧基硅 烷原料按1 :3. 68的重量比，先将氨丙基三乙氧基硅烷原料抽入带搅拌的反应釜内，并在搅 拌氮气保护条件下将尿素原料投入至反应釜内； 2) 、尿素原料投料完成后，在搅拌氮气保护条件下将反应釜升温到120°C - 130°C，，常 压下反应4小时； 3)、常压反应4小时后，打开水循环真空泵在-0. 09MPa的真空度下继续反应4小时； 整个反应过程中的尾气用稀盐酸溶液吸收，生成的氯化铵水溶液可做农业肥料使用； 4) 、4小时继续反应完毕后，氮气保护条件下将釜温降到45°C_50°C，得脲丙基三乙氧 基硅烷纯品，再抽入定量的甲醇，得甲醇含量0%_80%的脲丙基三乙氧基硅烷-甲醇溶液成 品。
【专利摘要】本发明涉及一种脲丙基三乙氧基硅烷-甲醇溶液的合成配制，属有机化工领域。本发明采用尿素和氨丙基三乙氧基硅烷按一定的反应条件下生成脲丙基三乙氧基硅烷和副产物氨气；反应过程中生成的副产物氨气用稀盐酸吸收成氯化铵水溶液;反应完成后的脲丙基三乙氧基硅烷配制成含甲醇0%-80%的溶液。该发明生产工艺简单,不仅生产成本低,产品收率高,而且无污染,更环保。
【IPC分类】C07F7-18, C01C1-16
【公开号】CN104628760
【申请号】CN201510040398
【发明人】胡江华, 甘俊, 秦传俊, 陈圣云, 甘书官
【申请人】荆州市江汉精细化工有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年1月27日